3.16 化学镀镍液的配制
3.16.1 以次磷酸盐作为还原剂的一步法酸性镀液如何配制?
一步法酸性镀液采用的配制原则是按配方直接配制化学镀镍液,具体操作步骤如下:
1)准确称取计算量的镍盐(如硫酸镍)、还原剂(如次磷酸钠)、络合剂(如柠檬酸钠)、缓冲剂(如硼酸钠)、促进剂(如天冬氨酸)、稳定剂(如硝酸铅),分别用少量蒸馏水或去离子水溶解。
2)将已完全溶解的镍盐溶液,在不断搅拌下倒入含络合物的溶液中。
3)将完全溶解的还原剂溶液,在剧烈的搅拌下,倒入按2)已配制好的溶液中。
4)分别将稳定剂溶液、缓冲剂溶液、促进剂溶液,在充分搅拌作用下,倒入3)溶液中。
5)用蒸馏水或去离子水稀释至计算体积。
6)用硫酸或氨水或氢氧化钠稀液调整pH值。
7)仔细过滤溶液。
8)取样化验,合格后加温生产。
3.16.2 以次磷酸盐作为还原剂的一步法酸性镀液配制时需要注意哪些问题?
在镀液的配制过程中应注意的事项如下:
1)严格按照工序进行溶液的配制,先后顺序千万不可颠倒,否则无法得到性能合格的镀液。例如:将作为pH值调整剂的氢氧化钠溶液加入到不含络合剂、仅含有还原剂的镍盐溶液中,不仅要生成镍的氢氧化物,而且会还原出镍的颗粒状沉淀。
2)在配制过程中一定要进行搅拌,即使已预先将各部分药品完全溶解,进行混合时,若不进行充分搅拌也会生成镍的化合物。
3)在进行pH值调整时,除了应在剧烈搅拌下进行外,药品的加入还应缓慢少量地进行,不可加入太快,否则会使局部pH值过高,容易产生氢氧化镍的沉淀。
4)在化验过程中,如化验后某种成分不合格,应严格按配制程序加入,不可直接加入。
为控制化学镀镍溶液成本,保证化学镀镍溶液的性能,硫酸镍建议选用工业一级品,使用前可对硫酸镍进行净化处理以保证化学镀镍溶液的性能;次磷酸钠可选用国内生产出的满足化学镀需要的产品,使用前不必进行特别的净化处理;柠檬酸、乳酸、丙酸、苹果酸、乙酸等有机酸作为pH稳定剂或络合剂的时候,可选用食品级原料,使用前进行适当的净化方法处理。
典型的硫酸镍净化处理工艺如下:首先将硫酸镍溶解于水中制成饱和溶液,再采用煮沸的方法除去其中的钙、镁离子;而后加入双氧水及活性炭除去有机物;再将上部清液抽出,在搅拌的状态下进行小电流电解(0.2A/dm2),以除去重金属离子;再进行大电流(10A/dm2)电解,以除去碱金属离子,最后将溶液过滤后加入络合剂溶液中,以备配制镀液时使用。
3.16.3 以次磷酸钠作为还原剂的镀液配制原则是什么?
现在公开的配方大多给出工作镀液中各物质的浓度。但是由于化学镀液体系是一亚稳态体系,还原剂次磷酸钠与氧化剂镍离子在高浓度情况下很难共存于同一体系中,所以几乎所有的商品镀液都是将两者分开配制,这样有利于保存和运输。
商品化镀液大多分为A液、B液、C液三部分,其中A与B为开缸液,C为补加液。A、C均为16倍稠的浓缩液,B为5倍稠的浓缩液。
3.16.4 以次磷酸钠作为还原剂的实际镀液如何配制?
浓缩液在配制时,所用的药品必须经过净化处理。依据表3-82的配方,配制1L浓缩液A、B、C为例,具体过程如下:
表3-82 镀液组分及其在浓缩液的划分
1)浓缩液A的配制:首先用200mL的水将320g的NiSO4·6H2O溶解;而后用200mL水溶解48g的醋酸钠,再向里加入96mL的乳酸钠,加入32mg预先用水涨溶后的聚乙二醇;全部溶解后,充分搅拌状态下加入到已经溶解的NiSO4·6H2O中,稀释到1L。
2)浓缩液B的配制:将115g的次磷酸钠溶解在200mL水中;而后将络合剂40g的柠檬酸,60g的醋酸钠,40g的丁二酸,15mg的糖精,2.5mg的硫脲和5mg的碘酸钾溶解后,在搅拌的状态下,将其加入到次磷酸钠溶液中;充分混合后,稀释到1L。
3)浓缩液C的配制:将368g的次磷酸钠溶解在200mL水中,在其中加入8mg的硫脲和8mg的碘酸钾充分搅拌至溶解,加入蒸馏水调整至1L。在次磷酸钠的溶解过程中不可以加强热和高的pH值条件下操作,这样会引起次磷酸钠的分解。
在使用前定量取出A液60mL和B液200mL,在搅拌的状态下混合,再将其稀释到指定1L,用20%(质量分数)的氢氧化钠调至所定的pH值(酸性镀液体系为5.20),就得到1L的标准溶液。
3.16.5 镀液镍补加原则是什么?
补加时,利用A和C液进行补加,同时用20%(质量分数)的氨水调整pH值。在镀液工作的过程中,主要消耗的是次磷酸钠和镍离子(每消耗1mol的镍离子,就消耗3.3mo1的次磷酸钠),并且NaAc在溶液中形成HAc容易挥发从而产生消耗,因而必须在补加液A和C中进行补加。而络合剂和稳定剂的消耗只是镀液的带出消耗,应进行少量补加。同时,由于乳酸既有缓冲作用又有加速作用,这样将有助于提高镀速。与此同时化学镀反应又是一个大量析氢的反应,这样pH值会显著下降,仅依靠缓冲体系是不够的,因此还需要用20%(质量分数)的氨水调整pH值。
3.16.6 对镀液补加有哪些方式?
目前,镀液的补加有以下三种方式:
(1)全自动补加 通过分析测试系统测试出体系中的Ni2+、次磷酸根、亚磷酸根及pH值的量,再通过自动化装置对体系进行补加,以达到标准液中各组成的量。
(2)半定量补加 在线测定镀液中镍离子的浓度,依据其消耗量进行补充,由于在一般条件下每消耗1mol镍离子,相应消耗3.3mol的次磷酸根离子,所以可以间接地通过镍离子的消耗量来补加次磷酸钠。
(3)经验补加 根据在一定间隔时间内(通常为30min)镍的沉积量,即镍的沉积速率,在下一间隔时间的初期补加反应所消耗的镍量及其次磷酸钠的量,同时适量地补加络合剂、稳定剂、表面活性剂等。由于化学镀镍镀速是逐渐衰减的,可以预先建立经验曲线,依据经验曲线的衰减情况进行补加。
一般在操作过程中对镀液的补加是利用A和C浓缩液进行补加的。当补加Ni2+的量与标准液中的Ni2+的量持平时,记为一个周期。这里A和C均为16倍浓缩液,通常一周期分为12次进行补加的,0.5h补加一次,每次补加5mL,这样6h补加为标准液的一倍,记作一周期。考虑到镀速是逐渐衰减的,以后的补加逐渐减少。
3.16.7 化学镀镍液急救液的配制与用途是什么?
急救液D的配制与用途:D液采用的是10%(体积分数)的硫酸水溶液,其目的是万一镀液出现分解的前兆时进行镀液的抢救。任何的局部过热、pH值过高以及杂质的引入都会导致镀液的分解,而且几吨甚至几十吨的镀液在工作温度下瞬间便能分解完毕,所造成的损失不仅使镀液报废,由分解所造成的镍渣还会沉积在镀槽内壁和工件表面上,造成严重的损失。在这时降低温度来防止分解已经来不及,加入稳定剂虽然能稳定镀液,但往往使镀液失去活性不能再工作。因而以上两种方法均非上策,而加入适当量的酸使镀液的pH值在3.8以下,可以迅速地稳定镀液,在排除分解因素后调高pH值,溶液就能继续工作。
3.16.8 用次磷酸盐作为还原剂的碱性镀液如何配制?
用次磷酸盐作为还原剂的碱性镀液的配制程序如下:
1)准确称取计量的镍盐(硫酸镍)、还原剂(次磷酸钠)、络合剂(柠檬酸钠)、稳定剂(硼酸)、调节剂,分别用蒸馏水溶解。
2)将已完全溶解的镍盐在不断搅拌下,加入到含络合剂的溶液中。
3)将已完全溶解的还原剂,在剧烈的搅拌下,缓慢地加入到2)溶液中。
4)将已溶解好的pH调节剂(氨水等)在搅拌条件下缓慢倒入3)溶液中。
5)测试pH值直至其合乎工艺要求后,加入稳定剂溶液,并稀释至计算体积。
6)再次测试pH值,调整pH值至合格。
7)过滤溶液。
8)取样化验合格后,加温施镀。
在配制时的注意事项有:在调整pH值时,应注意随时测量pH值,氨水等pH调整剂必须在搅拌的情况下加入;如果化验镍盐含量低,不可单独加入镍盐,必须经过溶解、络合、加还原剂、调pH值后加入;如还原剂不足也应按工序加入,不可直接加入。
3.16.9 以硼氢化钠、氨基硼烷、肼作为还原剂的化学镀镍液如何配制?
以硼氢化钠、氨基硼烷、肼作为还原剂的化学镀镍液的配制程序如下:
1)首先将镍盐及络合剂、还原剂、缓冲剂、稳定剂、促进剂等分别溶解。注意二乙氨基甲硼烷不溶于水,需用乙醇或甲醇、丙醇溶液溶解。
2)将已溶解的镍盐在不断搅拌下,倒入含有络合剂的溶液中。
3)将完全溶解的还原剂,在剧烈的搅拌下,倒入已配好的2)溶液中。
4)将已溶解好的各种添加剂,在搅拌下依次加入到已含有络合剂及还原剂的化学镀镍液中。
5)用蒸馏水或去离子水稀释至计算体积。
6)用酸或碱液调整pH值至工艺规范。
7)过滤、化验合格投入生产。
在配制镀液时应注意的事项有:在各种溶液的配制中,药品必须充分溶解,确认完全溶解后,才能加入,否则将会影响各种物质的化学反应,绝不可以固体形式加入;加入各种添加剂时,务必缓慢,务必在搅拌的条件下进行;配制各含量溶液时,所称物质必须按工艺配方含量要求准确称取。这是镀液配制是否成功的关键。
3.16.10 炊具化学镀镍镀液的原料配比是什么?
炊具化学镀镍液的原料配比如表3-83所示。
表3-83 炊具化学镀镍液的原料配比
3.16.11 炊具化学镀镍镀液的制备方法是什么?
1)将硫酸镍与去离子水在一个容器中混合,搅拌至完全溶解,制成硫酸镍溶液。
2)将次磷酸钠与去离子水在一个容器中混合,搅拌至完全溶解,制成次磷酸钠溶液。
3)将食用乙酸钠、食用乳酸、食用柠檬酸、食用苹果酸、食用碘酸钾在一个容器中混合,搅拌至完全溶解,制成助剂溶液。
4)将所述硫酸镍溶液和次磷酸钠溶液,在不断搅拌下依先后顺序缓缓兑入助剂溶液中制成化学镀镍溶液,即先将硫酸镍溶液缓缓兑入助剂溶液中,然后再将次磷酸钠溶液缓缓兑入助剂溶液中。
5)用10%(质量分数)食用碳酸氢铵溶液调节化学镀镍溶液的pH值至4.4~4.8,然后向化学镀镍溶液中补充去离子水,最终使该溶液体积达到1L。
3.16.12 炊具化学镀镍的方法是什么?
需要先将施镀的炊具镀件放入20%~30%(质量分数)的食用碳酸钠溶液中清洗,去掉其表面上的油污及杂质,食用碳酸钠溶液温度为60~70℃,然后用水冲洗干净,然后再进行施镀。当施镀完成后,将炊具镀件从化学镀镍溶液中取出,用水冲洗干净后放入烘箱中把表面的水分烤干即可。在本实施例中,镀件的镀层的厚度为16μm。将合格的镀件放入5%(质量分数)的氯化钠溶液中浸泡72h表面无锈点,镀层没有失光变色。
3.16.13 炊具化学镀镍产品的特性是什么?
由于采用化学镀镍的方法对炊具表面进行处理,处理后的表面镀层可达到不锈钢材料的外观效果。使炊具表面形成了镀镍金属层,因而提高了炊具表面的耐磨性和耐蚀性。使用食用型的镀镍原料对炊具表面进行镀镍处理,其镀层对人体无害,可完全取代传统的对人体有害的处理工艺。
3.16.14 氮化铝陶瓷表面化学镀镍液的配比是什么?
氮化铝陶瓷表面化学镀镍液的原料配比如表3-84所示。
表3-84 氮化铝陶瓷表面化学镀镍液的原料配比(单位:g)
3.16.15 氮化铝陶瓷表面化学镀镍液的制备方法是什么?
1)准确称取所需质量的硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠、硫脲、十二烷基硫酸钠,量取所需体积的乳酸,分别用少量去离子水充分溶解。
2)加入顺序为先将硫酸镍溶液缓慢加入柠檬酸钠溶液中,再加入完全溶解的次亚磷酸钠溶液,最后依次加入醋酸钠、硫脲、十二烷基硫酸钠、乳酸。
3)用酸或碱调整溶液的pH值至4.0~6.0,过滤溶液。
4)加温至70~90℃,温度达到所需值并恒定后,放入基片进行化学镀镍。
3.16.16 氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法是什么?
1)机械打磨:机械打磨氮化铝表面,去除氧化层,并形成具有一定表面粗糙度的表面。
2)清洗脱脂:用丙酮和去离子水清洗氮化铝表面。
3)粗化:用强酸或强碱溶液浸泡粗化氮化铝表面,并彻底清洗干净粗化后的氮化铝陶瓷。
4)敏化→活化:首先用氯化亚锡配制成氯化亚锡溶液,再用氯化钯配制成氯化钯溶液;用配制的氯化亚锡溶液室温下敏化经上述步骤1)~3)制得的氮化铝基片5~10min,再用氯化钯溶液室温下活化5~10min。
5)配制化学镀镍溶液:称取一定质量的硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠、硫脲、十二烷基硫酸钠,量取所需体积的乳酸,分别用少量去离子水充分溶解,用酸或碱调整溶液的pH值至4.0~6.0,过滤溶液。
6)将制备好的化学镀镍溶液加温至70~90℃,温度恒定后,放入经敏化和活化后的氮化铝基片进行化学镀镍,完成镀镍后取出氮化铝片并烘干。
3.16.17 低温化学镀镍液的原料配比是什么?
低温化学镀镍液的原料配比内容如表3-85所示。
表3-85 低温化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.18 低温化学镀镍液的制备方法是什么?
1)取硫酸镍、亚磷酸钠、柠檬酸钠、氯化铵、三乙醇胺、氧化胺、十二烷基磺酸钠、硫脲、氢氧化钠,分别用少许水将其分别溶解。
2)将溶解的硫酸镍溶液倒入氯化铵溶液中混合均匀。
3)再将柠檬酸钠、三乙醇胺、氧化胺、十二烷基磺酸钠、硫脲溶液依次倒入步骤2)所得的混合溶液中,并将其混合均匀。
4)加入亚磷酸钠溶液,混合均匀。
5)用蒸馏水将步骤4)所得的溶液稀释到计算体积,并用氢氧化钠溶液调节镀液pH值至11。
3.16.19 低温化学镀镍液的产品应用和产品特性是什么?
1.产品应用
低温化学镀镍液主要应用于金属、非金属的化学镀镍。其应用过程如下:
1)将工件按常规化学镀预处理进行脱脂、除锈处理;非金属材料要进行粗化、敏化、活化等预处理。
2)将处理完毕的工件浸入镀液中,对于比镍稳定的金属需用铁等活泼金属进行触发。
2.产品特性
镀液在常温下即可施镀,在20~70℃的较宽温度范围内均可得到满意的镀层。镀液稳定,镀层均匀、光亮。镀液采用氧化胺、氯化铵及三乙醇胺作为络合剂,镀液稳定;硫脲作为稳定剂,添加十二烷基磺酸钠后在综合作用下可得到均匀光亮的镀层,污染小。镀液中无其他重金属杂质,用氢氧化钠来调节pH值,无氨气污染。
由于具有镀液稳定,镀层均匀、光亮,施镀温度范围广,可以低温施镀等特点,这种镀液适合金属及非金属的表面加工,尤其适用于高温时易变形、精度要求高的工件进行表面防护及装饰性处理。
3.16.20 计算机硬盘铝基材部件化学镀镍工艺如何进行?
1)溶剂脱脂:在常温下将部件置于由石脑油组成的脱脂剂浸泡5~10min,利用乳化作用对部件脱脂。
2)水洗:利用自来水清洗部件表面的脱脂剂。
3)碱脱脂:将由氢氧化钠1~5质量份、硅酸钠0.5~2质量份组成的碱脱脂液加热到60~70℃,再把部件置于碱脱脂液内浸泡20~30min。利用皂化作用对部件进行脱脂。
4)水洗:对脱脂后的部件进行多次自来水清洗,以防止碱脱脂时所用的碱脱脂液污染下面的酸浸蚀液。
5)酸浸蚀:在30~40℃,由68%(质量分数)的硝酸60~70质量份、98%(质量分数)硫酸1~5质量份及99%(质量分数)的乙酸0.5~2质量份组成的酸浸蚀液中浸蚀10~20s,去除部件表面的氧化膜而不伤及基材。
6)水洗:用水清洗掉残留在部件表面的酸浸蚀液。
7)去挂灰:在20~30℃,50%(质量分数)的硝酸溶液中浸泡25~35s,利用硝酸溶液进一步去除酸浸蚀后部件表面的金属及非金属杂质。
8)水洗:常温下用纯水洗10~30s去酸,清洗干净部件表面,防止酸性物质带入碱性浸锌液中,同时为一次浸锌做准备。
9)一次浸锌:在20~30℃的浸锌液中置换锌25~35s,浸锌液的组成为氧化锌10~11g/L,氯化铁0.5~1g/L,氢氧化钠80~150g/L,浸锌液中的锌离子浓度为7.8~8.2g/L,在部件表面置换一层锌,改善部件表面状态,提高第二次浸锌层的均匀性和致密度。
10)水洗:常温下用纯水洗10~30s去酸,清洗部件表面的碱性浸锌液,避免污染酸性退锌液。
11)退锌:在由45%~55%(质量分数)的硝酸溶液组成的酸性退锌液中常温浸泡25~35s,退除部件表面的锌层,为二次浸锌做准备。
12)水洗:常温下用纯水洗20~40s,清洗掉残留在部件表面的杂质。
13)二次浸锌:在20~30℃浸锌液中置换锌10~20s,浸锌液的组成为氧化锌10~11g/L、氯化铁0.5~1g/L、氢氧化钠80~150g/L,浸锌液中的锌离子浓度为7.8~8.2g/L,第二次在部件表面置换一层均匀致密的锌层,保证部件镀镍层的性能。
14)水洗:常温下用纯水洗40~80s,清洗碱性浸锌液,避免污染酸性镀镍溶液。
15)化学镀镍:在88~90℃、pH值为4.7~4.9的化学镀镍溶液中镀镍,镀镍时间根据厚度来设定600~2400s,镀镍溶液中的镍含量为5.8~6.2g/L,次磷酸钠含量为30~40g/L,在部件表面利用自催化反应生成一层均匀光亮、致密的镍一磷合金层。
16)水洗:常温用纯水洗40~70s。
17)钝化:在25~32℃、pH值为5.8~8.0的由30~50g/L碳酸氢钠组成的钝化液中钝化1~3min,利用钝化液及时对镀镍水洗后的部件进行钝化封闭,防止镍层变色,并提高部件表面的清洁度。
18)喷淋:利用后道水洗槽溢流水清洗部件表面的钝化液。
19)水洗:在常温下用纯水洗30~60s。
20)超声波水洗:利用40kHz、2kW的超声波振动清洗2~3min。
21)热水洗:在85~95℃、pH值为5~8的热水中清洗10~20s,多道高清洁度热水洗,以确保部件表面的微粒子数达到清洗规范的要求。
22)烘干:部件在110~160℃的热风下烘15~20min。
上述各水洗过程产生的废水都经过在线的过滤泵过滤后,重复使用,一方面节约了用水,另一方面同时又保证了水洗用的水质。
3.16.21 镀覆镍或钴的碱性化学镀液的原料配比是什么?
镀覆镍或钴的碱性化学镀液的原料配比如表3-86所示。
表3-86 镀覆镍或钴的碱性化学镀液的原料配比(单位:g)
3.16.22 用碱性化学镀液进行镀覆镍或钴的注意事项有哪些?
保持化镀液工作温度为45℃,经粗化→敏化→活化后的工件进入化学镀液工作槽进行化学镀覆上镍。工作中,随时监控溶液的pH值,只要pH值低于8,则补加配制好的浓度为300g/L的氢氧化钠液,必要时再补加氨水,至化学镀液的pH值为8~9。监控溶液中的NH4+浓度,使其不高于15g/L即可。
3.16.23 镀覆镍或钴的碱性化学镀液的产品特性是什么?
1)目前在生产实际中由于化学镀液的消耗、生产中产生酸、氨水挥发等原因,使得溶液的pH不断下降,一般采用氨水作为补加液,以维持溶液的pH,但镀液经过连续使用后,发现因为镀速太低而不能正常工作,必须更换部分溶液才能恢复活性。而本品采用碱金属氢氧化物代替部分氨水,则一方面可以维持pH,另一方面则通过控制溶液中铵根离子的浓度,大大延迟碱性化学镀溶液失效时间,并且基本不需要更换溶液,延长了镀液的使用时间,也提高了化学镀液中金属的利用率,大大降低生产成本,减少污水的处理量。
2)与目前已有的采用无氨型pH调节剂的镀液相比,本品是将碱金属氢氧化物作为补加液,而配制的起始溶液仍采用氨水。实验发现,前者镀液的pH很难稳定,因此较后者的镀层质量差很多,根本不具有生产实际应用价值;而后者则克服了前者缺陷的同时,延长了镀液的使用时间,也提高了化学镀液中金属的利用率,大大降低生产成本。
3)实现手段简单,与现行生产工艺基本可无缝衔接。
3.16.24 非金属材料化学镀活化液的原料配比是什么?
非金属材料化学镀活化液的原料配比如表3-87所示。
表3-87 非金属材料化学镀活化液的原料配比 (单位:g/mL)
3.16.25 化学镀镍/化学镀铜/化学镀钴/化学镀镍铁的原料配比是什么?
化学镀镍/化学镀铜/化学镀钴/化学镀镍铁的原料配比如表3-88所示。
表3-88 化学镀镍/化学镀铜/化学镀钴/化学镀镍铁的原料配比 (单位:g/mL)
3.16.26 非金属材料化学镀液的活化剂有什么特点?
活化液中的活性剂是一种含活性离子的配合物,它是由含有氨基或巯基的硅烷偶联剂与活性离子反应形成的配合物。通常硅烷偶联剂用于复合材料的功能助剂,它是一类具有双重功能特殊结构的低分子有机硅化合物,常见的分子式为RnSiX4-n,其中R为不能水解的疏水有机官能团,X为可水解的亲水基团,如卤素、烷氧基、酸氧基等。在进行偶联处理时,首先X基水解形成硅醇,然后与处理基体的表面的羟基反应,形成氢键并缩合脱水生成—Si—O—M—共价键(M为基体)。选用的硅烷偶联剂的疏水功能基团R应含有氨基(—NH2)或巯基(—SH)基团,硅烷偶联剂应该是氨基硅烷、巯基硅烷等有机硅化合物,可以是单齿或多齿配位体,具有一对或多对孤对电子,它们可与具有空轨道的过渡金属离子,例如,非金属材料化学镀常用的活性离子(例如,Pd2+和Ag+)等,通过配位键结合。因此,对含有富羟基的非金属材料化学镀可采用含有氨基或巯基的偶联剂进行预处理,取代常用的非金属材料“一步法”和“二步法”预处理工艺。
3.16.27 非金属材料化学镀的机理是什么?
1)分子自组装膜的形成:用含KH-550活化液活化基体时,活化液中的活性剂与表面的羟基,通过氢键结合,使活性剂吸附于云母表面。该产物干燥时,进一步缩合脱水,在基体表面和活性剂之间形成—M—O—Si—共价键(M为基体)。于是,一层分子自组装膜(SAMS)就吸附于基体表面,该膜与基体结合力强,不易脱落。这是因为共价键的结合力远高于采用常规非金属材料预处理工艺所产生的分子间的结合力,即范德华力。
2)化学镀镍:基体进行化学镀镍时,吸附于基体上的活性Pd2+离子被化学镀液中的还原剂次亚磷酸根立刻原位还原成金属Pd0,原位还原的钯原子对亚磷酸根具有很强的催化脱氢作用,使亚磷酸根水解析出活性氢原子,活性氢原子使镍离子还原成镍原子;而镍原子对亚磷酸根同样具有催化脱氢作用,使亚磷酸根水解放出活性氢原子,刚还原的镍立刻成为沉积形核活化点,使化学镀镍能自催化进行;同时一部分活性氢原子使次亚磷酸根还原析出磷,得到镍磷合金镀层,另一部分活性氢原子相互结合,析出氢气。
3.16.28 非金属材料化学镀液的产品应用和产品特性是什么?
非金属材料化学镀液主要应用于表面含羟基的块体或粉体的非金属材料。
非金属材料化学镀液化学镀的工艺过程如下:在室温下把基体浸入活性液中活化处理一定时间后,再经干燥,然后浸入化学镀液中化学镀。
非金属材料化学镀液与常规非金属材料“一步法”和“二步法”预处理工艺化学镀工艺相比,该工艺简单,不需要刻蚀、粗化、敏化处理,仅需进行“一步法”预处理,干燥后,即可进行化学镀。活性离子与基体的结合是通过化学键,因此,镀层与基体结合力强,该工艺可适用于表面含羟基的块体材料或粉体材料、非金属材料。
3.16.29 钢质接地极及其化学镀镍表面处理液的原料配比是什么?
钢质接地极及其化学镀镍表面处理液的原料配比内容如表3-89所示。
表3-89 钢质接地极及其化学镀镍表面处理液的原料配比 (单位:g/L)
(续)
3.16.30 钢质接地极及其化学镀镍表面处理液的制备方法是什么?
将各组分溶于水,搅拌均匀即可。
各组分配比范围为(g):硫酸镍20~30、次亚磷酸钠15~36、醋酸0~12、柠檬酸0~20、乳酸0~30、苹果酸0~20、丙酸0~16、丁二酸或丁二酸钠盐0~16、醋酸钠0~20、羟基乙酸钠0~30、氟化钠0~0.5、稳定剂0~0.002、水加至1L。
钢质接地极化学镀镍表面处理液主要应用于钢质接地极化学镀镍。对钢质接地极进行化学镀镍表面处理的步骤如下:
钢质接地极芯→碱性脱脂→清洗→碱性电解脱脂→室温浸蚀→清洗→浸氨水→化学镀镍,得到由接地极芯和防腐表层构成的钢质接地极。
钢质接地极化学镀镍表面处理液不仅具有良好的耐蚀性,延长了其使用寿命,而且降低了成本,与铜质接地极相比,成本降低4/5~5/6。
3.16.31 高纯铝合金化学镀镍脱脂溶液的原料配比是什么?
高纯铝合金化学镀镍脱脂溶液的原料配比如表3-90所示。
表3-90 高纯铝合金化学镀镍脱脂溶液的原料配比
3.16.32 高纯铝合金化学镀镍活化液的原料配比是什么?
高纯铝合金化学镀镍活化液的原料配比如表3-91所示。
表3-91 高纯铝合金化学镀镍活化液的原料配比
3.16.33 高纯铝合金化学镀镍活化液的工艺流程是什么?
高纯铝合金化学镀镍活化液的工艺流程如下:
1)脱脂,在温度50℃下将经过预处理的铝合金放入含十二烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、磷酸三钠、四乙胺四乙酸的溶液5min。
2)出清洁面,主要是进行抛光处理,在温度25℃下将处理的铝合金放入硝酸和氟化氢的溶液30s。
3)后续处理,对经过上述工艺流程的铝合金进行化学镀镍等处理。
利用高纯铝合金化学镀镍活化液及活化处理工艺,可在铝基表面形成一层附着良好的薄砂面,并能有效地控制化学镀镍的速度和保护基材不被过度腐蚀,且具有较好的性价比。
3.16.34 光亮化学镀镍液的原料配比是什么?
光亮化学镀镍液的原料配比如表3-92所示。
表3-92 光亮化学镀镍液的原料配比(单位:g)
3.16.35 光亮化学镀镍液的制备方法是什么?
1)在容器中装入配方量2/3的纯水,取配方量的氨基酸溶于纯水中。
2)再取氟硼酸及其盐类或氟硅酸及其盐类加入纯水中,搅拌溶解。
3)取硫酸镍加入纯水中,搅拌溶解。
4)取亚磷酸钠加入纯水中,搅拌溶解。
5)最后加纯水至规定体积。
3.16.36 光亮化学镀镍液的使用方法是什么?
使用方法:将配好的光亮化学镀镍液加温至70~100℃,最佳保持温度75~90℃,并用5%~30%(质量分数)的氨水调节并维持pH值为3~8,最佳pH值范围3~5,将干净无油的零件经过2%~10%(质量分数)的盐酸活化处理后,浸入镀液中5~60min,即可在零件表面获得光亮的镀镍层。
光亮化学镀镍液不含重金属稳定剂和光亮剂,比已有的含重金属稳定剂和光亮剂化学镀镍液环保。光亮化学镀镍液不含有机光亮剂,比已有的含有机光亮剂的化学镀镍液获得的镀层致密,且表面应力低、韧性好。
3.16.37 光敏剂诱导的化学镀镍液的原料配比是什么?
光敏剂诱导的化学镀镍液的原料配比的内容如表3-93所示。
表3-93 光敏剂诱导的化学镀镍液的原料配比(单位:g)
3.16.38 光敏剂诱导的化学镀镍液的制备方法是什么?
先配制成不含光敏剂的普通化学镀镍液,用10%(质量分数)NaOH溶液调整镀液的pH值,施镀前向镀液中加入需要量的光敏剂溶液,搅拌均匀,即可进行施镀。
含有光敏剂化学镀镍溶液组合物中含有一种水溶性的有机色素作为光敏剂,这些有机色素包括:荧光素类染料(如荧光素、四碘荧光素、二碘荧光素等)、吖啶黄、吖啶橙、曙红Y、亚甲基蓝等。
络合剂包括柠檬酸、苹果酸、乳酸,或同时使用任意比例的两种络合剂。
含有光敏剂化学镀镍溶液组合物使用主盐硫酸镍作为镍的来源,次磷酸钠作为还原剂。
含有光敏剂化学镀镍溶液组合物采用醋酸一醋酸钠缓冲体系。镀液的pH值为4.1~5.1。
为了降低本品的含有光敏剂化学镀镍溶液组合物镀液的表面张力,镀液中加入十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、OP类、聚氧烷基乙基酚醚等表面活性剂。
3.16.39 含硅、铜、镁的铝合金表面化学镀镍液的原料配比是什么?
含硅、铜、镁的铝合金表面化学镀镍液的原料配比如表3-94所示。
表3-94 含硅、铜、镁的铝合金表面化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.40 如何使用含硅、铜、镁的铝合金表面化学镀镍液?
1)表面钝化:将含硅、铜、镁的铝合金件表面进行抛光、打磨、脱脂,然后在室温下浸入酸性溶液中钝化,时间为1~3min。
2)水冲洗:将整理钝化后的铝合金件水洗烘干,待用。
3)化学镀镍:将烘干后的铝合金件浸入镀液中进行化学镀镍。
4)水洗并干化。
上述含硅、铜、镁的铝合金化学镀镍的方法中,所述的钝化用酸性溶液为含有20%~40%(质量分数)的硝酸与0.05%~0.2%(质量分数)的氟化钠及余量的去离子水的混合溶液。
上述含硅、铜、镁的铝合金化学镀镍的方法中,化学镀镍的工艺条件:温度为40~55℃,pH值为8.6~10.5,浸泡时间为3~60min。
采用这种处理方法,不需经过传统电镀方法中的铬酸浸渍和氢氟酸活化处理,减少了对环境的污染,降低了对操作人员的健康影响。不经过浸锌处理,简化了传统的铝合金化学镀镍的工艺,降低了成本。制得的化学镀镍层,膜层均匀致密,抗冲击力强,耐蚀性好,具有良好的金属外观。
3.16.41 含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的原料配比是什么?
1)含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的粗化处理液如表3-95所示。
表3-95 含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的粗化处理液 (单位:mol)
2)含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的敏化处理液如表3-96所示。
表3-96 含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的敏化处理液 (单位:g)
3)含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的活化处理液如表3-97所示。
表3-97 含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的活化处理液 (单位:g)
4)含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的基础镀液如表3-98所示。
表3-98 含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的基础镀液 (单位:g)
3.16.42 含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的制备方法是什么?
制备方法:将各组分溶于水,搅拌均匀即可。
各组分配比范围如下:
粗化处理液(mol):K2Cr2O70.1~2,H2SO41~10,水加至1L。
敏化处理液(g):SnCl2·2H2O10~30,HCl10~50,水加至1L。
活化处理液(g):PdCl20.1~2,HCl0.1~5,H3BO310~150,水加至1L。
基础镀液(g):NiSO4·6H2O20~40,HC3COONa·3H2O10~40,乳酸5~40mo1,NaH2PO2·2H2O10~40,硝酸铅0.0001~0.03,十二烷基苯磺酸钠1~3mL,水加至1L。
3.16.43 如何进行含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的施镀?
含有硼酸铝晶须的镍基化学复合镀施镀方法包括如下步骤:
1)用0.1~2.0mol/L的K2Cr2O7和1.0~10.0mol/L的H2SO4混合溶液于20~100℃下将硼酸铝晶须化学粗化处理10~60min。
2)将粗化处理过的硼酸铝晶须在10~30g/LSnCl2·2H2O+10~50g/LHCl溶液中进行敏化处理10~60min。
3)敏化后的硼酸铝晶须在0.1~2.0g/LPdCl2+0.1~5.0g/LHCl+10~50g/LH3BO3中进行活化处理10~60min;每一过程均是由超声振荡器充分分散,制得预处理后的硼酸铝晶须。
4)将经过预处理后的硼酸铝晶须加入基础镀液中,使基础镀液中硼酸铝晶须的浓度达到1.0~20g/L,得产品。
5)按照一般化学镀的操作方法,通过自催化反应使镍合金沉积在一定的基体上。通过硼酸铝晶须与金属的共沉积作用,使得硼酸铝晶须分散在金属基复合镀层中。
6)将上述所得的含有硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液,用稀硫酸或氨水调节溶液的pH值为3~6。在机械搅拌条件下于70~90℃恒温水浴中施镀1.0~3.0h,可获得均匀、耐磨性与耐蚀性良好的含有硼酸铝晶须的镍基化学复合镀层。
3.16.44 含硼酸铝晶须的镍基化学复合镀液的产品特性是什么?
1)将常用的化学镀镍液作为基础镀液,将经过预处理的硼酸铝晶须加入到其中作为化学复合镀的镀液。由于镀液中含有力学性能优异、化学稳定性高的硼酸铝晶须,因此所制备的镀层(简写为Ni-P-AIBw)具有高耐磨性能和高耐蚀性能。在同等测试条件下,Ni-P-AIBw复合镀层的磨损量为Ni-P镀层的1/5~1/3。Ni-P-AIBw复合镀层的NaCl静态腐蚀速率为Ni-P镀层的1/5~1/3。
2)制备方法简单,镀液可以镀覆在不同金属零件表面上,适合于工业化生产。
3)所制备的镀层可以延长金属零件的使用寿命,提高系统的运转效率,节约能源,有利于环境保护。因此,在汽车、机械、化工、航空航天等工业部门具有广泛的应用。
硼酸铝晶须化学性质稳定,表面光滑,且易团聚,很难被镍、铁、铜等金属或化合物所浸润,属于一类难以进行化学复合镀的增强相。硼酸铝晶须表面改性的困难是制约其大规模使用的主要原因之一。利用物理、化学方法对硼酸铝晶须进行预处理,改变硼酸铝晶须表面的状态和结构,将实现对其表面的控制,达到改变或改善硼酸铝晶须的分散性,提高它的表面活性,使表面产生新的功能的目的,同时也会改善硼酸铝晶须与镍基合金的相容性,有利于形成致密完整的复合镀层。
3.16.45 化学镀镍光亮剂的原料配比是什么?
化学镀镍光亮剂的原料配比如表3-99所示。
表3-99 化学镀镍光亮剂的原料配比 (单位:g)
3.16.46 如何制备化学镀镍光亮剂?
1)按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品。
2)离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、黏稠液体药品稀释成稀溶液,注意硫酸镍先与乙酸钠、苹果酸、乙酸、乳酸混合溶解,再与次亚磷酸钠混合溶解;还有操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右,不能超过规定体积。
3)用1∶1(体积比)氨水调整pH值至4.8,稀释至规定体积。
3.16.47 化学镀镍光亮剂的施镀方法和产品特性是什么?
(1)施镀方法 将配好的镀液放入恒温水浴锅中加热至80℃,用量筒量取所需已配好的光亮剂溶液,依次加入镀液中。再将预处理好的钢片用细铝丝拴好,并做好标记,悬挂在镀液中央,开始计时,反应时间为10min。
(2)产品特性 添加本光亮剂后能使镀层达到全光亮的效果,并且出光速度快,一般5min左右开始出光,10min便能达到镜面效果。且光亮剂用量少,镀液稳定,镀层结合力良好,镀层的耐蚀性优良,硝酸点蚀法测试能达到200s以上。
3.16.48 化学复合镀镍液的原料配比是什么?
化学复合镀镍液的原料配比如表3-100所示。
表3-100 化学复合镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.49 化学复合镀镍液的产品特性是什么?
采用化学复合镀镍液和工艺能获得10~15μm/h的镀速,最终的镀层硬度达到700~750HV。而Al2O3微粒是一种价廉易得的原料,具有很高的硬度和化学稳定性,通过化学沉积的方法获得的Ni-P-Al2O3复合镀层,固体微粒均匀、弥散分布于基体金属中,提高了零件表面的抗摩擦磨损和磨粒磨损性能,完全能满足机组的使用要求。原来采用Ni-P镀层的零件使用2个月左右就产生了严重的磨损而必须更换,而采用Ni-P-Al2O3复合镀层的零件在同样的使用状态下,使用半年未发生磨损,极大地延长了零件的使用寿命,从而大大地提高了机组的整体效率。
3.16.50 化学喷镀镍专用浓缩液的预处理液是什么?
化学喷镀镍专用浓缩液的预处理液如表3-101、表3-102所示。
表3-101 化学喷镀镍专用浓缩液的预处理液(Ⅰ) (单位:g)
表3-102 化学喷镀镍专用浓缩液的预处理液(Ⅱ) (单位:g)
3.16.51 化学喷镀镍专用浓缩液的金属化液是什么?
化学喷镀镍专用浓缩液的金属化液如表3-103~表3-106所示。
表3-103 化学喷镀镍专用浓缩液的金属化液(Ⅰ) (单位:g)
表3-104 化学喷镀镍专用浓缩液的金属化液(Ⅱ) (单位:g)
表3-105 化学喷镀镍专用浓缩液的金属化液(Ⅲ) (单位:g)
表3-106 化学喷镀镍专用浓缩液的金属化液(Ⅳ) (单位:g)
3.16.52 环保光亮化学镀镍液的原料配比是什么?
环保光亮化学镀镍液的原料配比如表3-107所示:
表3-107 环保光亮化学镀镍液的A剂、B剂、C剂 (单位:g)
3.16.53 环保光亮化学镀镍液的制备方法是什么?
1.硫脲衍生物的制备
把PEG(相对分子质量为400~2000)加入到广口瓶中,加入丙酮后,然后加入硫脲,在N2保护下,缓慢回流5h后,冷却到室温,用饱和的食盐水洗有机相,减压除去溶剂得固体,得到白色固体。
2.A剂的制备
1)加入约占所需水量1/2的水,加温至70℃左右。
2)加入硫酸镍,搅拌至完全溶解。
3)加入6~8g活性炭,搅拌均匀后静置1~2h,过滤出去活性炭。
4)加入缓冲剂和络合剂,搅拌至完全溶解。
5)用热水溶解稳定剂,然后倒入步骤4)配制的溶液中,补充水至所需体积,搅拌均匀得到A剂备用。
3.B剂和C剂的制备
1)在槽中加入约占所需水量1/2的水,加入氢氧化钠,搅拌均匀。
2)趁热加入亚磷酸钠,搅拌至完全溶解。
3)依次加入络合剂、缓冲剂、加速剂,搅拌均匀。
4)热水溶解稳定剂,倒入槽中。
5)补充水至需要量,搅拌均匀得到B剂或C剂备用。
4.化学镀液的制备
1)镀槽进行钝化前处理后,洗净镀槽,确保硝酸完全排除并中和,加入约1/2的水。
2)按A剂60mL/L、B剂150mL/L量取准确体积,加入到镀槽中,补充水至所需体积,搅拌均匀。
3)将镀液加热至88~90℃,调整镀液pH值至4.7左右,即可以开始试镀。
4)镀液使用一段时间需要补加,滴定其中镍含量,保持镀液中镍含量在5.8~6.0g/L补加A剂,C剂加入量与A剂相同,即可保证镀液在控制范围内,不会发生失调。
5.镀件的制备
化学镀镍不需要电流,只需将工件浸入加热好的镀液中所需时间得到所需厚度即可。
3.16.54 环保光亮化学镀镍液的原料配比是什么?
原料配比:本品各组分配比为:A剂50~70mL,B剂140~160mL,C剂50~70mL,水加至1L。
1)A剂由以下组分组成(g):SiSO2·6H2O为420~450g,络合剂0~50g,缓冲剂0~40g,稳定剂0.4~0.5g,水加至1L。
2)B剂由以下组分组成:亚磷酸钠170~210g,络合剂180~220g,缓冲剂60~100g,氢氧化钠40~60g,稳定剂0.04~0.1g,水加至1L。
3)C剂由以下组分组成:亚磷酸钠470~570g,络合剂70~130g,缓冲剂40~70g,氢氧化钠25~50g,稳定剂0.25~0.3g,加速剂15~20g,水加至1L。
其中,络合剂为乳酸、苹果酸、柠檬酸、甘氨酸、羟基乙酸、水杨酸中的三种或三种以上以任意比例混合的混合物。
稳定剂为硫脲衍生物与含氧化合物按质量比1∶(10~30)配合而成复合稳定剂;含氧化合物为碘酸盐或铝酸盐或嗅酸盐;加速剂为戊二酸或己二酸中的一种;缓冲剂为硼酸或四硼酸钠中的一种与乙酸或者乙酸钠中的一种按质量比1∶(2~5)配合而成。硫脲衍生物由以下组分组成:PEG(相对分子质量为400~2000)200质量份,丙酮500mL,硫脲14~16质量份。
3.16.55 环保光亮型化学镀镍添加剂的原料配比是什么?
环保光亮型化学镀镍添加剂的原料配比如表3-108所示。
表3-108 环保光亮型化学镀镍添加剂的原料配比 (单位:g)
3.16.56 环保光亮型化学镀镍添加剂的作用是什么?
各组分配比为:络合剂300~600g,稳定剂0.3~1g,光亮剂2~10g,表面活性剂0.1~0.5g,缓冲剂250~500g。
络合剂由柠檬酸钠、乳酸、苹果酸中的一种或多种成分组成;稳定剂由碘酸钾、硫代硫酸钠中的一种或两种成分组成;光亮剂由胱氨酸、硫酸铜、丙炔鎓盐中的一种或多种成分组成;表面活性剂由十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、正辛基硫酸钠中的一种或多种成分组成。缓冲剂为醋酸钠。
表面活性剂可以加速工作镀液中氢气的排放,减少针孔的形成,从而减少镀层孔隙率;而光亮剂的加入可以使得镀层的表面全光亮,外观性能较好;两种成分的复合使用可消除镀层针孔的形成,降低镀层孔隙率,改善镀层性能,提高镀层的耐蚀性和装饰性。用络合剂、稳定剂、光亮剂、表面活性剂和缓冲剂多种物质复合形成本品的环保光亮型化学镀镍添加剂;在配制工作镀液时只需添加少量,在操作条件下即可自催化沉积出致密、光亮、均匀的镍磷二元合金镀层。
3.16.57 环保光亮型化学镀镍添加剂的产品应用和特性是什么?
(1)产品应用 主要应用于食品机械、模具、炊具、水暖阀门、缝制机械、汽车及摩托车配件、电子产品等。
(2)产品特性 环保光亮型化学镀镍添加剂不用有铅、镉等有毒重金属离子作为稳定剂、光亮剂。因此,添加该添加剂沉积出的镀层环保,可达到欧盟ROHS标准。
采用环保光亮型化学镀镍添加剂添加到配制的工作镀液中,不仅可自催化沉积出致密、全光亮、均匀的镍磷二元合金镀层,而且添加到配制的工作镀液的深镀、均镀能力较强。
环保光亮型化学镀镍添加剂使用方便,添加量少,成本低,便于贮存和运输。采用环保光亮型化学镀镍添加剂可以减少镀层针孔的形成,降低镀层孔隙率,改善镀层性能,镀层外观达到全光亮,从而提高其耐蚀性和装饰性。环保光亮型化学镀镍添加剂改变了传统的化学镀镍液的销售模式,可在铁、铝、铜等表面镀覆。
3.16.58 环保型化学镀镍液光亮剂的原料配比是什么?
环保型化学镀镍液光亮剂的配比如表3-109所示。
表3-109 环保型化学镀镍光亮剂的配比 (单位:g)
3.16.59 环保型化学镀镍液补加液的原料配比是什么?
环保型化学镀镍液补加液的原料配比如表3-110、表3-111所示。
表3-110 环保型化学镀镍液补加液的原料配比(Ⅰ) (单位:g)
表3-111 环保型化学镀镍液补加液的原料配比(Ⅱ) (单位:g)
3.16.60 环保型化学镀镍光亮剂的原料配比是什么?
原料各组分配比。光亮剂:萘-1,5-二磺酸0.5~1g,硫脲0.1~15g,硫酸亚铁铵0.8~1.5g,硫酸铜1~1.5g,柠檬酸30~45g,余量的水,补加液Ⅰ10~15mL,补加液Ⅱ10~15mL。
补加液Ⅰ(配比)包括硫酸亚铁铵0.1~0.15g,硫酸铜4~4.5g,柠檬酸30~45g,以及余量的去离子水。
补加液Ⅱ(配比)包括萘-1,5-二磺酸0.5~1g,硫脲0.1~0.15g,柠檬酸30~45g,以及余量的去离子水。
3.16.61 如何制备环保型化学镀镍光亮剂?
(1)光亮剂的配制 分别按上述配方称取萘-1,5-二磺酸、硫脲,置于容积为1L的容器中,加入去离子水;待完全溶解后,将硫酸亚铁铵、硫酸铜,溶解于上述溶液中;完全溶解后,加入柠檬酸,摇匀,补加去离子水至1L。
(2)补加液Ⅰ的配制 分别按上述配方取硫酸亚铁铵、硫酸铜置于容积为1L的容器中,加入去离子水;待完全溶解后,加入柠檬酸,摇匀,补加去离子水至1L。
(3)补加液Ⅱ的配制 分别按上述配方取萘-1,5-二磺酸、硫脲置于容积为1L的容器中,加入去离子水;待完全溶解后,加入柠檬酸、摇匀,补加去离子水至1L。
3.16.62 如何使用环保型化学镀镍光亮剂?
在化学镀镍液中的应用:在进行化学镀前,每升化学镀镍液添加上述光亮剂10~15mL,同时在每一个施镀周期,向每升化学镀镍液中各添加10~15mL的补加液Ⅰ和补加液Ⅱ。
含有该光亮剂的化学镀镍液在施镀时的装载量为0.5~2dm2/L,优选1dm2/L,施镀温度为85~92℃,使用中无需另外添加稳定剂。
3.16.63 环保型化学镀镍光亮剂的产品特性有哪些?
配方中不含铅、铬等重金属离子、无毒无害,对环境友好;萘-1,5-二磺酸主要起去极化抑制剂的作用;硫脲起去极化抑制剂、稳定剂的作用,且在适当浓度下能加快镀速;硫酸亚铁铵和硫酸铜作用是和镍发生共沉积;因为亚铁离子在酸性条件下才能稳定,柠檬酸即作为络合剂达到让光亮剂更稳定的效果,该光亮剂在反应用到化学镀镍液中并对工件施镀后,镀层光亮度达到或高于含CdSO4光亮剂的光亮效果,且镀层致密无孔隙、硬度好;同时该光亮剂兼有稳定剂作用,在应用到化学镀镍液中时无需额外添加稳定剂。
3.16.64 碱性化学镀镍液的原料配比是什么?
碱性化学镀镍液的原料配比如表3-112所示。
表3-112 碱性化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.65 如何制备碱性化学镀镍液?
1)将硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、氯化铵、十二烷基硫酸钠分别用去离子水搅拌溶解,再将柠檬酸、氯化铵、十二烷基硫酸钠混合。
2)将已完全溶解的镍盐溶液,在不断搅拌下倒入含络合物步骤1)的混合溶液中。
3)将已经完全溶解的次磷酸钠溶液,在搅拌下,倒入步骤2)的溶液中。
4)将已溶解好的pH值调节剂边搅拌边加入步骤3)的溶液中,即得到镀液。
3.16.66 碱性化学镀镍液的产品应用和特性是什么?
(1)产品应用 本品主要应用于化学镀。在硅片上的镀液方法:将硅片完全浸入镀液中,在60℃下施镀。
(2)产品特性 经过对中温条件下硅上直接镀镍进行了一系列的研究,得到了镀液稳定、镀层结合力较好、镀速较快的碱性镀液,综合考虑镀液稳定性、镀层结合力和镀速,提出的碱性镀液方法解决了硅片镀镍复杂的预处理问题,实现了无需预处理镀镍。
3.16.67 碱性化学镀镍复合光亮剂的原料配比是什么?
碱性化学镀镍复合光亮剂的原料配比如表3-113所示。
表3-113 碱性化学镀镍复合光亮剂的原料配比 (单位:g)
3.16.68 碱性化学镀镍复合光亮剂各组分的作用是什么?
初级光亮剂的主要作用是使晶粒细化,减少镀层脆性,随添加量的增加,镀层拉应力降低并逐渐转移为压应力;初级光亮剂还能降低镀液对金属杂质敏感性的作用。由化学镀镍的电化学机理可知,镀件上存在阴极区,当初级光亮剂中的糖精和苯亚磺酸钠在镀件阴极区发生吸附,并发生反应,生成少量硫,硫与镍发生共沉积且相互作用,形成化合物,使得沉积层体积膨胀,而基底限制这种膨胀,则在沉积层产生一个压应力分布,抵消了沉积层中部分张应力,使镀层内应力降低。同时,初级光亮剂影响镍离子和沉积,提高镀液的分散能力,因而改变了镀镍层的物理性能,细化了金属结晶和改变了结晶面的取向。
次级光亮剂能使镀层产生明显的光泽,但同时带来镀层的张应力和脆性及对杂质的敏感性,通过与初级光亮剂的合理配合,能产生全光亮的镀层。次级光亮剂中1,4-丁炔二醇能使镀层产生明显的白亮光泽,但整平性较差,通过与辅助光亮剂中的丙炔磺酸钠和烯丙基磺酸钠配合使用,能使整平性大大改善;吡啶本身有较好的光亮和整平性能,但为防止或减少漏镀,加入少量硫脲与之配合;硫脲能防止或减少漏镀,提高对重金属杂质的容忍能力,硫脲兼有稳定剂的作用,在一定范围内使镀液稳定,但超过一定用量,使镀速降低,故在化学镀镍液中用量较少。次级光亮剂通过吸附在催化表面的微阴极区,改变表面状态,使氢气易于析出,有利于结晶细致。
辅助光亮剂对镀层光亮仅起辅助作用,具有良好的分散作用,对改善镀层的覆盖能力、降低镀液对金属杂质的敏感性有利。
3.16.69 如何使用碱性化学镀镍复合光亮剂?
碱性化学镀镍复合光亮剂的使用方法:取2~4mL复合光亮剂缓慢加入1L化学镀镀液中,并用5%~10%(质量分数)的氨水溶液调节pH值为8~11;施镀温度为40~80;将经过脱脂、酸洗、活化处理的零件浸入镀液中10~150min,即可在零件表面获得光亮的镀镍层。
碱性化学镀镍复合光亮剂能显著提高镀层的光亮性和增加镀层的整平性,有助于降低镀层的孔隙率。出光快,分散能力好,能提高镀液稳定性,延长镀液寿命,光亮剂分解产物不影响镀液成分和镀件质量。镀层致密平整,表面应力低,韧性好。
3.16.70 金属表面化学镀镍液的产品应用和特性是什么?
(1)产品应用 主要应用于化学镀镍。金属表面化学镀镍方法具体包括以下步骤。
1)金属工件预处理:将金属工件进行除尘、脱脂、清洗及活化;金属工件为深孔/槽金属表面。
2)化学镀镍溶液预处理:将化学镀镍溶液用滤孔孔径为0.05~1μm的过滤器进行过滤,得到滤液。
3)化学镀镍:将步骤1)预处理后的待镀镍金属工件浸入经步骤2)预处理的滤液中进行化学镀镍,方法是使所述滤液以0.3~1m/h缓慢的通过金属工件的全部表面,制得镀镍金属工件。其中滤液的温度为85~95℃;pH值为6.0~6.5。
另在化学镀镍的过程中可不断补加所述滤液。
(2)产品特性 能够保证在金属工件,尤其是含有深孔/槽的金属表面镀层厚度达到130μm以上;同时,该方法能防止金属工件表面因镍-磷合金沉积在复杂金属表面的气蚀现象,而且镀层均匀,表面光滑无毛刺等优点。
3.16.71 聚合物粉化学镀镍粗化液的配方及工艺条件是什么?
聚合物粉化学镀镍粗化液的配方及工艺条件如表3-114所示。
表3-114 聚合物粉化学镀镍粗化液的配方及工艺条件
3.16.72 聚合物粉化学镀镍敏化液的配方及工艺条件是什么?
聚合物粉化学镀镍液的敏化液的配方及工艺条件如表3-115所示。
表3-115 聚合物粉化学镀镍敏化液的配方及工艺条件
3.16.73 聚合物粉化学镀镍活化液的配方及工艺条件是什么?
聚合物粉化学镀镍活化液的配方及工艺条件如表3-116所示。
表3-116 聚合物粉化学镀镍活化液的配方及工艺条件
3.16.74 聚合物粉化学镀镍液的化学镀钴液原料配比是什么?
聚合物粉化学镀镍液的化学镀钴液原料配比如表3-117所示。
表3-117 聚合物粉化学镀镍液的化学镀钴液原料配比
3.16.75 聚合物粉化学镀镍液的制备方法和原料配比是什么?
(1)制备方法 分别溶解硫酸镍、柠檬酸钠、氯化铵和次亚磷酸钠。将氯化铵倒入硫酸镍溶液中,搅拌均匀后将溶液倒入柠檬酸钠溶液中。使用前加入还原剂次亚磷酸钠,最后稀释至所需体积,并用氨水调节pH值为8.5~9.5。
(2)原料配比 各组分配比为(g):硫酸镍20~40,亚磷酸钠20~40,柠檬酸钠10~20,氯化铵40~50,水加至1L。
3.16.76 聚合物粉化学镀镍液的产品应用和特性是什么?
(1)产品应用 主要应用于化学镀镍。首先将聚合物粉经脱脂、粗化、敏化、活化等预处理后,进行化学镀镍。施镀温度为35~55℃,施镀时间为1.5~2.5h。
(2)产品特性 涉及的聚合物粉上化学镀镍配方及工艺,简单、方便、易于操作和控制,镀液稳定,不易变质,制备出的磁性聚合物粉技术参数令人满意。化学镀镍包覆磁粉的密度约为1.4g/cm3。从包覆前后的SEM图可明显看出,聚合物粉包覆层致密,颗粒分散较好。经电子能谱仪测试镀层成分,镍包覆磁粉镍含量为86.86%(质量分数),钴含量为2.45%(质量分数),磷含量为5.41%(质量分数)。经X射线衍射仪测试证实磁性镀层在镀态下为晶态结构。
3.16.77 可再生的化学镀镍液的原料配比是什么?
可再生的化学镀镍液的原料配比如表3-118所示。
表3-118 可再生的化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.78 可再生的化学镀镍液的产品应用有哪些?
可再生的化学镀镍液主要应用于化学镀镍。解决了化学镀镍溶液的再生利用难题,再生工艺简单实用,具体方法如下所述。
通过添加Ca(H2PO2)2和Ca(HCO3)2,以除去镀液中HPO2-3和SO2-4,反应如下:
1.375Ca(H2PO2)2+NiSO4+2.205Ca(HCO3)2=
2.58CaHPO3+CaSO4+Ni+0.17P+1.495H2+4.41CO2+2.17H2O
此为一般酸性化学镀镍的化学反应,磷含量约为8.24%(质量分数);Ni和P进入镀层,CaHPO3和CaSO4经过滤除去,H2和CO2气体排放,镀液中不会残留副产物,理论上可以有无限长的寿命。
Ca(H2PO2)2以商品形式购买。Ca(HCO3)2用Ca(OH)2和CO2制备:在一密闭反应釜内加入石灰乳和适量水,用二氧化碳高压钢瓶通入CO2,不断搅拌;当釜内pH值下降到6左右时,直接加入到化学镀镍溶液中。
把常用的砂芯过滤装置下腔做大,上部是砂芯过滤,下部是滤板过滤,内部套上滤袋;当腔内沉淀足够多时,关上进液阀和上部出液阀,通入高压空气,滤液流入镀槽,滤渣取出废弃。
为保证Ca2+在过滤线路上反应完全,镀液中HPO2-3的浓度维持在0.1~0.8mo1/L(相当0.5~3个周期HPO2-3的含量),Ca(H2PO2)2和Ca(HCO3)2及NiSO4应缓慢连续加入。选用钙离子稳定常数较低的配位剂如乳酸、乙醇酸、苹果酸等作为镍离子的络合剂,以便Ca2-全部生成沉淀。稳定剂和光亮剂可溶在NiSO4溶液中补加,pH用Ca(OH)2溶液或稀H2SO4在加料槽中调整。
3.16.79 可再生的化学镀镍液的产品特性是什么?
可再生的化学镀镍液提供可再生的化学镀镍工艺,通过在化学镀镍溶液中使用乳酸、乙醇酸、苹果酸等低稳定常数络合剂,在反应釜里制备出Ca(HCO3)2,并和Ca(H2PO2)2一起添加到镀液中生成CaHPO3和CaSO4沉淀,沉淀在加料槽中生成,在沉淀槽中滤除,使化学镀镍过程没有副产物积累,极大地延长了镀液的寿命,保证了镀层质量,使化学镀镍溶液的老化和排放问题得到了彻底解决。
3.16.80 铝合金表面化学镀镍液的原料配比是什么?
铝合金表面化学镀镍液的原料配比如表3-119所示。
表3-119 铝合金表面化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.81 如何制备铝合金表面化学镀镍液?
1)按照5∶6∶5∶2的质量比称取硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、醋酸钠,每1g醋酸钠量取1mL冰醋酸。
2)用蒸馏水溶解硫酸镍得到溶液A,用蒸馏水溶解次磷酸钠得到溶液B,用蒸馏水溶解柠檬酸得到溶液C,用蒸馏水溶解醋酸钠并与醋酸混合得到溶液D。
3)将溶液D和溶液C混合,得到溶液E;搅拌,将E加入溶液B中得到溶液F。
4)将溶液F边搅拌边加入到溶液A中,控制溶液中总用水量为硫酸镍质量的40倍。
5)用氢氧化钠溶液使步骤4)的混合溶液的pH值为4~5。
3.16.82 如何使用铝合金表面化学镀镍液?
1)在铝合金表面化学镀镍的废液中按照40g/L的比例加入氧化钙,形成亚磷酸钙沉淀。
2)向步骤1)中按照20g/L的比例加入乙酸钙。
3)过滤得到澄清溶液。
4)向步骤3)中,滴加1mol/L碳酸铵直至不再形成新的浑浊,之后,按照14g/L补加硫酸镍。
5)用真空泵抽滤去除微溶物,补加8~10g/L一水合次磷酸钠和5mL/L柠檬酸,用醋酸调至pH值为4~5。
经过对废镀液处理生成新的化学镀镍的镀液。
3.16.83 铝合金表面化学镀镍液的产品特性是什么?
铝合金表面化学镀镍镀液是采用硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、醋酸钠以及醋酸配制成的,不含有铅、镉等重金属盐,避免了对环境的污染。使用该方法得到的镍磷镀层性能(如硬度、结合度、耐蚀性)可以和传统配方所镀的镀层一致。实现化学镀液的循环利用,让化学镀液始终保持初始状态,可延长化学镀镍液的使用寿命,减少排放污染。
3.16.84 铝基机箱化学镀镍液的原料配比是什么?
铝基机箱化学镀镍液的原料配比如表3-120所示。
表3-120 铝基机箱化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.85 如何制备铝基机箱化学镀镍液?
先分别将各种原料用适量纯水溶解,在不断搅拌下将溶解完的硫酸镍溶液倒入柠檬酸溶液中;然后将次亚磷酸钠溶液在剧烈搅拌下倒入硫酸镍和柠檬酸混合溶液中;再分别将珑拍酸溶液、三乙醇胺溶液、乙酸钠溶液和稳定剂溶液倒入硫酸镍、柠檬酸以及次亚磷酸钠混合溶液中,最后纯水稀释至计算体积,用氨水或氢氧化钠稀释溶液调整pH,经仔细过滤后即可使用。
3.16.86 铝及铝合金表面化学镀镍液的原料配比是什么?
铝及铝合金表面化学镀镍液的原料配比如表3-121所示。
表3-121 铝及铝合金表面化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.87 铝及铝合金化学镀镍镀前浸镍液的原料配比是什么?
铝及铝合金化学镀镍镀前浸镍液的原料配比如表3-122所示。
表3-122 铝及铝合金化学镀镍镀前浸镍液的原料配比
3.16.88 铝及铝合金化学镀镍镀前浸镍液的产品特性是什么?
1)浸镍直镀工艺简单,比浸锌预镀工艺省掉了预镀工序,同时也省掉了预镀设备和预镀原材料。浸镍直镀成品率高,浸锌(锌合金)在中性、弱碱性镀液中预镀,由于浸锌层较松软,在镀液流动、搅动、产生气体冲击作用下,镀件边角、盲孔等处易产生漏镀,若镀件形状复杂,更易产生这种缺陷。
2)浸镍直镀使镀层与基体结合牢,均匀、致密。镀好成品,锉、锯不掉层,300℃热振试验不起泡,不脱皮。
3)浸镍直镀镍层耐蚀性好,如用相同两铝件分别浸镍和浸锌,然后在同一化学镀镍液中施镀80min,镀层厚约为20μm,再投入同一浓硝酸中退镍,浸锌镍件4~5h镀层脱皮或脱落,浸镍件2~3天也无脱皮现象。
4)浸镍层表面活性高,浸镍后施镀1~2s起镀,5min内出光成品率100%。
3.16.89 铝及铝合金化学镀镍液的原料配比是什么?
铝及铝合金化学镀镍的预处理活化液原料配比如表3-123所示。
表3-123 铝及铝合金化学镀镍的预处理活化液原料配比 (单位:g)
铝及铝合金化学镀镍溶液的原料配比如表3-124所示。
表3-124 铝及铝合金化学镀镍溶液的原料配比
3.16.90 铝及铝合金化学镀镍液的产品特性是什么?
铝及铝合金化学镀镍的预处理活化液具有以下有益的效果:该预处理活化液不含有其他金属离子,预处理活化后的铝及铝合金件上不会带有其他金属离子,就不会对后续工序中的化学镀镍溶液污染,延长了化学镀镍溶液的使用寿命;预处理活化液中没有剧毒品,不会对人身体造成危害,不会对生产环境造成污染。
预处理可以在铝及铝合金表面形成具有镀层金属生长活性的微薄镍,对后续的化学镀镍有良好的效果,可提高镀层结合力和耐蚀性,同时又能够简化工艺。
3.16.91 镁合金表面化学镀镍液的原料配比是什么?
镁合金表面化学镀镍液的原料配比如表3-125所示。
表3-125 镁合金表面化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.92 如何使用镁合金表面化学镀镍液?
采用上述化学镀镍溶液进行镁合金表面化学镀镍的具体步骤如下:
1)表面阳极极化:将镁合金件表面进行抛光、打磨、脱脂,然后放入温度为80~90℃、pH值为5~6的上述化学镀镍溶液中,以待镀镁合金件为工作电极,即阳极,对阴极为不锈钢板,饱和甘汞电极为参比电极,施加-0.5~-0.7V的电位极化30~120s。
2)化学镀镍:撤去外加电压,对上述阳极极化的镁合金件直接在上述化学镀镍溶液中进行化学镀镍,施镀15~25min,得到致密光亮的镀层,镀层厚度为2~7μm。
3)水洗干燥:取出经过施镀的镁合金件,用去离子水冲洗、漂洗,并自然风干。
产品特性:不需经过传统方法中的铬酸浸渍和氢氟酸活化处理,以及硝酸和氟化钠钝化处理,减少了对环境的污染,降低了对操作人员的健康影响。
不需要经过浸锌或钝化处理,工艺简化,成本降低。
膜层均匀致密,抗冲击力强,耐蚀性好,具有良好光亮的外观。
3.16.93 镁合金表面化学镀液的原料配比是什么?
镁合金表面化学镀液的原料配比如表3-126所示。
表3-126 镁合金表面化学镀液的原料配比 (单位:g)
注:1、2、3为中性,4、5、6为酸性化学镀液。
3.16.94 镁合金表面化学镀液的产品特性是什么?
将表面纳米化技术引入到镁合金化学镀前期处理中,显著提高了镁基体表面的活性,解决了镁合金难于起镀的问题。对于某些系列的镁合金甚至可以省去活化这一预处理步骤,并可以降低化学镀温度,做到节能的低温化学镀。
预处理液避免了采用六价铬及氰化物,极大地降低了对人体和环境的危害。
在化学镀过程中加了一道中性镀液中施镀的工序,减少了镀液对镁合金基体的腐蚀,并且改变了化学镀镍层的结构,有效地解决了化学镀镍高空隙率的问题。
制得的化学镀镍层微粒细小,膜层均匀致密,硬度高,耐磨性好,同时具有优良的耐蚀性,具有良好的金属外观。
3.16.95 镁合金化学镀镍缓蚀处理溶液的原料配比是什么?
镁合金化学镀镍缓蚀处理溶液的原料配比如表3-127所示。
表3-127 镁合金化学镀镍缓蚀处理溶液的原料配比 (单位:g)
3.16.96 如何使用镁合金化学镀镍缓蚀处理溶液?
1)机械预处理:对镁合金的表面进行机械打磨。
2)丙酮脱脂:用丙酮进行超声波清洗。
3)缓蚀处理:用含油酰肌氨酸和氢氧化钠的水溶液作为缓蚀处理溶液进行缓蚀处理。
4)稀酸酸洗:用稀酸溶液进行酸洗。
5)氢氟酸活化:用氢氟酸水溶液作为活化液进行活化。
6)化学镀镍。
每升缓蚀处理溶液中含有油酰肌氨酸0.2~20mL,氢氧化钠0.02~10g,余量为水。
在20~80℃的温度下,用缓蚀处理溶液处理2~60min,然后在30~120℃的温度下,烘干10~60min。
稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或一种以上,其质量分数为0.1%~5%。
稀酸酸洗为用稀酸溶液在室温下酸洗5~30min。
每升活化液中含氢氟酸溶液50~380mL,余量为水,且氢氟酸溶液的质量分数为40%。
氢氟酸活化为用活化液在室温下活化10~30min。
该工艺所用缓蚀处理溶液以水为溶剂,每升缓蚀处理溶液中含有油酰肌氨酸0.2~20mL,氢氧化钠0.02~10g。
3.16.97 镁合金化学镀镍预处理活化液无铬钝化液的原料配比是什么?
镁合金化学镀镍预处理活化液无铬钝化液的原料配比如表3-128所示。
表3-128 镁合金化学镀镍预处理活化液无铬钝化液的原料配比 (单位:g)
3.16.98 镁合金化学镀镍预处理活化液碱性化学镀镍溶液的原料配比是什么?
镁合金化学镀镍预处理活化液碱性化学镀镍溶液原料配比如表3-129所示。
表3-129 镁合金化学镀镍预处理活化液碱性化学镀镍溶液原料配比 (单位:g)
3.16.99 镁合金化学镀镍预处理活化液酸性化学镀镍溶液的原料配比是什么?
镁合金化学镀镍预处理活化液酸性化学镀镍溶液原料配比如表3-130所示。
表3-130 镁合金化学镀镍预处理活化液酸性化学镀镍溶液原料配比 (单位:g)
3.16.100 如何制备镁合金化学镀镍预处理活化液?
(1)无铬钝化液的制备 取高锰酸钾、磷酸二氢铵、氟化氢铵,用少量水溶解,然后混合稀释至1L,即得无铬钝化溶液,用氨水及磷酸将pH值调至3.5。
(2)碱性化学镀镍溶液的制备 取硫酸镍、柠檬酸钠、次磷酸钠、氟化钾分别用少量水溶解,再混合稀释至1L,即为碱性化学镀镍溶液,用浓氨水将pH值调至8.5~9。
(3)酸性化学镀镍溶液的制备 取硫酸镍、柠檬酸钠、醋酸钠、次磷酸钠、氟化钾分别用少量水溶解,再混合稀释至1L,即为酸性化学镀镍溶液,用氨水及磷酸将pH值调至5.5~6。
3.16.101 如何使用无铬钝化溶液进行镁合金表面镀镍预处理?
无铬钝化溶液进行镁合金表面镀镍预处理工艺包括以下工艺步骤。
1)先将表面清洁的镁合金部件放入0.5%~5%(质量分数)的氢氧化钠溶液中处理1~10min,其工作温度为20~80℃,然后采用超声波或水洗净。
2)再在0.5%~5%(质量分数)的草酸中浸0.5~5min,其工作温度为20~60℃,然后用超声波或水洗净。
3)将上述处理后的镁合金部件浸渍于用氨水及磷酸调至pH值为2~7的本品无铬钝化溶液中,进行钝化10~120s,然后用超声波或水洗净。
4)最后即可将上述处理后的镁合金部件进行化学镀镍,然后用超声波或水洗净再烘干。
3.16.102 镁合金化学镀镍液的原料配比是什么?
镁合金化学镀镍液的原料配比如表3-131~表3-133所示。
表3-131 镁合金化学预镀镍的原料配比 (单位:g)
表3-132 镁合金化学镀铜的原料配比 (单位:g)
表3-133 镁合金化学镀镍的原料配比 (单位:g)
3.16.103 如何使用镁合金化学镀镍液?
1)预处理:对待镀镁合金件进行除尘、脱脂处理。
2)表面喷砂:喷砂气压为0.03~0.07MPa,砂砾采用80~200目的棕钢玉砂、白钢玉砂、铁砂或玻璃珠砂中的一种。
3)超声波清洗1~10min。
4)酸洗:采用0.5%~2%(质量分数)的硫酸、硝酸或盐酸溶液,在温度10~70℃下处理0.1~10min。
5)超声波清洗1~10min。
6)活化:采用10~300mL/L的40%(质量分数)氢氟酸活化1~5min。
7)化学预镀镍:采用对镁合金低腐蚀性配方的电镀液进行镀镍打底。镀镍工艺条件:控制温度为75~85℃,pH值为6.5~8.0,浸泡时间为10~20min,随后水洗并烘干。
8)化学镀铜:将烘烤干化后镁合金件,浸入化学镀铜溶液中进行镀铜处理,控制条件为温度40~48℃,pH值为12.4~12.8,浸泡时间5~10min,后进行水冲洗并用去离子水漂洗。
9)化学镀镍:将经过预处理的镁合金件在温度为40~55℃下浸入化学镀镍溶液中,处理10~40min。
10)将镀件水洗后在50~80℃下烘烤20~30min。
3.16.104 镁合金化学镀镍液的产品特性有哪些?
镁合金化学镀镍液在传统的化学镀镍预处理中增加了一道镀铜工序,改变了传统化学镀镍层的结构,有效解决了化学镀镍高空隙率的问题,提高了镀层对镁合金基材的保护。
采用上述处理方法,不需经过传统电镀方法中的铬酸浸渍和氢氟酸活化处理,减少了对环境的污染及降低了对操作人员的健康影响。不经过浸锌处理,简化了传统的镁合金化学镀镍的工艺,降低了成本。制得化学镀镍层的膜层均匀致密,抗冲击力强,耐蚀性好,具有良好的金属外观。
3.16.105 镁合金硫酸镍主盐镀液的原料配比是什么?
镁合金硫酸镍主盐镀液的原料配比如表3-134所示。
表3-134 镁合金硫酸镍主盐镀液的原料配比 (单位:g)
3.16.106 如何使用以硫酸镍为主盐的镀液对镁合金进行化学镀?
1.化学镀镍预处理
在镁合金化学镀镍前,需要进行表面脱脂、酸洗除锈、活化、浸锌等处理,以提高化学镀镍层的结合力。
1)表面脱脂:镁合金表面的脱脂工艺同其他材质的处理方法基本相同,可采用丙酮或三氯乙烯有机溶剂超声波清洗脱脂、碱洗除脂。
2)酸洗:酸洗的目的是除去表面的氧化物、松散附着的冷加工金属和已嵌入表面的污垢(氧化物、嵌入的砂、钝化膜和烧焦的润滑油等),使其裸露出镁合金金属基体来。在选择酸洗处理液时,必须考虑污物的种类、镁合金的类型,以及允许的尺寸公差和表面要求。如果镁合金产品裸露或涂一层透明涂层后使用,通常采用硝酸铁、醋酸—硝酸盐或磷酸盐洗液处理,这类处理可获得良好的耐蚀性及美丽的外观。单就改善耐蚀性能而言,硝酸铁和磷酸酸洗工艺的效果更好。
3)活化:活化的目的在于进一步去除试样表面的氧化物和从酸洗液中带来的含铬化合物,并使镁合金表面产生一层氟化镁膜。这层氟化镁膜能有效阻止镀液的腐蚀,避免形成的化学镀镍不利的腐蚀产物。
采用浓度较高的氢氟酸活化工艺,不仅可以去除酸洗后沉积在基体表面的含铬化合物,而且还可以在基体表面形成一层氟化物膜。镍可在活化后形成的氟化物膜层下面形核,氟化镁膜能够保护镁基体免受镀液的强烈腐蚀,同时也能阻止基体在化学镀镍过程中过多的溶解和置换沉积,降低镁基体与镍磷合金的紧密结合。采用磷酸—氟化氢铵活化虽然较安全,由于氟化膜的形成不致密,得到的镀层与镁合金基体的结合力较差。氢氟酸活化工艺,其施镀操作平台宽,易于操作。而磷酸—氟化氢铵的活化工艺使化学镀镍的施镀平台减小,但其环保性能好。采用碱性活化取代酸性活化,使得镁合金表面在活化过程中腐蚀的程度大大降低,在pH值大于12的碱性溶液中活化,镁合金不被腐蚀。在活化过程中,通过搅拌活化液,使得镀件的表面活化均匀。
4)浸锌:镁是一种非常活泼的金属,电极电势很负(E㊀=-2.36V),与镍的电极电势(E㊀=-0.25V)相差较大,镍不易在镁表面直接沉积,在镁的镍之间添加一层锌(E㊀=-0.76V),更有利于沉积金属镍。
已有技术为一次浸锌,但选用本品使用的二次浸锌,可使浸上的锌层更加均匀,镀镍更加致密,所镀镍层比一次浸锌得到的镀层耐蚀性更好。
2.镀浴
将经上述处理过的工件浸入硫酸镍主盐配制的化学镀液中,镀液pH值以3~7为宜,优选的pH值为4.0~5.5,可用25%(质量分数)氨水调节pH值;施镀温度为70~98℃,优选温度为80~95℃,此时其镀层致密,耐蚀性最好;镀浴时间为0.5~4.0h,优选时间为1.0~2h。
3.镀层钝化与封孔
化学镀镍的后处理是镀层钝化与封孔,可提高镀层在空气或含硫化合物的工业大气中的防变色能力,提高镀层抗中性盐雾能力。
3.16.107 镁合金无氰镀铜化学镀镍液的原料配比是什么?
镁合金无氰镀铜化学镀镍液的原料配比如表3-135所示。
表3-135 镁合金无氰镀铜化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.108 镁合金无氰镀铜化学镀镍工艺有哪些步骤?
1.镀前处理
在镁合金镀镍前,需要进行表面脱脂、酸洗除锈、活化、浸锌等处理过程,以提高镀层的结合力。
1)表面脱脂:同其他材质的脱脂方法基本相同,可采用众所周知的丙酮或三氯乙烯有机溶剂超声波脱脂及碱洗除脂工艺。
根据镁合金的不同类型,先取一种碱洗液工艺,清洗时间则应与镁合金表面污染程度有关。
还可以采用阴极电解脱脂:Na2CO3·10H2O5~10g/L,Na3PO4·12H2O10~20g/L,Na2SiO33g/L,温度为60℃,电流密度为7~10A/dm2。
2)酸洗:酸洗的目的是除去工件表面的氧化物,松散附着的冷加工金属和已嵌入表面的污垢(氧化物、嵌入的砂、钝化膜和烧焦的润滑油等),使其裸露出镁合金金属基体来。
3)活化:活化的目的在于进一步去除工件表面的氧化物和从酸洗液中带来的含铬化合物,并使镁合金表面产生一层氟化镁膜。这层不完整的氟化镁膜能有效阻止镀液腐蚀形成腐蚀产物使施镀困难。
4)浸锌:镁是一种非常活泼的金属,电极电势很负(E㊀=-2.36V),与镍的电极电势(E㊀=-0.25V)相差较大,镍不易在镁表面直接沉积,在镁的镍之间添加一层锌(E㊀=-0.76V),更有利于沉积金属镍。
2.无氰预镀铜
无氰镀铜打底的镀液为焦磷酸铜20~80g/L,优选30~60g/L;焦磷酸钠或焦磷酸钾60~320g/L或柠檬酸三钠60~250g/L,酒石酸钾钠5~20g/L,HEDP60~250g/L,乙二胺60~250g/L中的一种或几种的复合物;二氟化氢铵5~20g/L或氟化钠5~20g/L,或氟化钾5~20g/L或氟化锂5~20g/L其中的一种或几种的复合物;碳酸氢钠或氨水调节pH为8.0~10。阴极电流密度:初始电流密度为1~6A/dm2,时间为1~5min;工作电流密度为0.5~3A/dm2,时间为15~30min。
3.化学镀镍
在预镀铜的镁合金表面进行化学镀镍,可用NH3·H2O(质量分数为25%)调节镀液的pH值至4.0~7.0,将工件浸入镀液中,施镀温度为70~98℃,镀浴时间为1~4h。
4.钝化、封孔
钝化与封孔可提高镀层在空气或含硫化合物的工业大气中的防变色能力,提高镀层抗中性盐雾能力。钝化与封孔工艺:镀后处理钝化液为CrO32.5~5g/L,K2Cr2O7100~200g/L;温度为90~100℃,时间为10~15min。热风干后,在无尘埃、有热空气循环、温度分布均匀的热处理炉中200~300℃下热处理1~3h;或化学镀镍后从镀液中取出镀件后立即在热的弱碱性氨水或10~40g/L磷酸钠溶液或10~40g/L硅酸钠溶液中或在5~40g/L的环氧树脂胶粘剂(环氧树脂与乙二胺体积比为10∶1的混合物)水溶液中浸渍3~10min后,取出晾干或120~200℃烘干。
3.16.109 镁合金无氰镀铜酸性镀铜—镀三镍—电镀铬工艺有哪些步骤?
镀前处理(超声波清洗—碱洗—酸洗—活化—浸锌—活化液退除—二次浸锌)和无氰预镀铜两步与化学镀镍的步骤相同。
酸性镀铜—镀三镍—电镀铬工艺:经过无氰预镀铜的镀件按照如下的工序进行:酸性镀铜—半光镍—高硫镍—光亮镍—镀铬。各步骤的镀液组成及操作条件如下:
(1)酸性镀铜 酸性光亮镀铜工艺溶液及操作步骤如下:硫酸铜200~220g/L,硫酸(密度为1.84g/L)30~40mL/L,氯离子80~150mg/L,开缸剂5~10mL/L,填平剂0.4~0.6mL/L,光亮剂0.4~0.6mL/L。温度为20~30℃,阴极电流密度为1~6A/dm2,阳极电流密度为0.5~2.5A/dm2,阳极磷铜角(质量分数为0.03%~0.06%)。空气搅拌,连续过滤,镀浴时间为20~30min。
(2)半光镍 硫酸镍265~375g/L,氯化镍38~53g/L,硼酸38~50g/L,开缸剂3~6mL/L,填平剂0.25~1.0mL/L,辅助剂根据镀层电位需要,湿润剂1~3mL/L。温度为50~70℃,pH值为3.6~4.0,阴极电流密度为5.4A/dm2。打气搅拌,连续过滤,镀浴时间为10~30min。
(3)高硫镍 硫酸镍240~360g/L,氯化镍60~120g/L,硼酸35~40g/L,添加剂3.5~7.5mL/L,湿润剂1~5mL/L。温度为50℃,pH值为2.5,阴极电流密度为3.2A/dm2。机械搅拌,连续过滤,镀浴时间为1.5~2min。
(4)光亮镍 硫酸镍250~325g/L,氯化镍50~70g/L,硼酸40~55g/L,主光剂1mL/L,柔软剂10mL/L,辅助剂4mL/L,湿润剂(Y-19)1.5mL/L,总镍量75g/L,氯离子15g/L。温度为55℃,pH值为4.5,阴极电流密度为5A/dm2。打气搅拌,连续过滤,镀浴时间为10~35min。
(5)镀铬 铬酐220~260g/L,硫酸1.0~1.2g/L,三价铬1.5~3.0g/L,添加剂A1mL/L,添加剂B5mL/L。温度为40℃,阴极电流密度为15A/dm2,镀浴时间为2~5min。
3.16.110 镁合金无氰镀铜化学镀镍液的产品特性是什么?
采用本品的无氰镀铜打底工艺,进行化学镀镍和酸性镀铜-电镀三镍-镀铬,两种工艺均能获得结合力强的金属涂层,镀膜厚度均匀,耐蚀性高。金属涂层具有良好的导电、导热和防电磁干扰能力,避免了氰化镀铜打底造成环境被严重污染的后果,是一种环保工艺。本品工艺中使用的原料,价格便宜,生产成本低廉,经济效益明显提高。本品的金属涂覆工艺简单,溶液的成分少,易于控制,工艺稳定,适用于各种镁合金的化学镀镍和电镀工业化生产。
3.16.111 采用硫酸镍的镁及镁合金化学镀镍液的原料配比是什么?
采用硫酸镍的镁及镁合金化学镀镍液的原料配比如表3-136所示。
表3-136 采用硫酸镍的镁及镁合金化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.112 采用硫酸镍的镁及镁合金化学镀镍液的特性是什么?
使用硫酸镍替代碱式碳酸镍,大幅降低化学镀成本,且提高镀液配置效率,提高工效,无需使用高浓度的氢氟酸,减少对人和环境的毒害。
使用柠檬酸和乳酸的复合络合剂,能使化学镀镀速保持恒定,降低初始沉积速度,提高镀层表面质量,且对镀液具有优良的缓冲作用,有效保持镀液pH值在5.8~6.2。
使用添加剂可使镀液保持稳定,在化学镀过程中不发生分解,且可得到光亮的镀层表面。
使用镀液得到的化学镀层结合力良好,耐蚀性优良,表面外观光亮。
化学镀镍层厚度为13~18μm,镀层磷含量为9.5%~10.2%(质量分数),镀层镀态硬度均值为425HV,镀态镀层可作为产品的最终表面使用。
3.16.113 采用氯化镍的镁及镁合金化学镀镍液的原料配比是什么?
采用氯化镍的镁及镁合金化学镀镍液的原料配比如表3-137所示。
表3-137 采用氯化镍的镁及镁合金化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.114 采用氯化镍的镁及镁合金化学镀镍液的特性是什么?
镀液使用氯化镍取代碱式碳酸镍作为镍盐引入,使得镁合金化学镀成本大大降低,而且镀液的配制大大简化。镀液配制过程中不需要氢氟酸,避免了环境污染。利用得到的镀层可以作为镁及镁合金单独的保护层,也可以作为普通电镀层的基底。
3.16.115 室温非水体系化学镀镍液的原料配比是什么?
室温非水体系化学镀镍液的原料配比如表3-138所示。
表3-138 室温非水体系化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.116 室温非水体系化学镀镍液各组分的作用是什么?
1)各组分配比为(g):主盐10~100,络合剂2~10,还原剂10~50,pH调节剂0.3~5,水加至1L。
2)主盐为镍盐,主要为可溶于有机溶剂的氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍等。络合剂为易溶于有机溶剂并可以有效地与金属离子络合的物质,如柠檬酸、聚乙二醇、乙二胺四乙酸等,可以使用一种或多种混合使用。
还原剂是指在反应过程中为金属离子还原成金属单质提供电子的物质,而且可以很好地溶解于有机溶剂,常用的是二氨基硼烷类化合物,最常见的是二甲基氨硼烷(DMAB)等。
pH调节剂为通过其浓度的变化来改变体系的酸度,以调节反应的速率和镀层质量,通常以可溶于有机溶剂且不和溶剂反应为前提条件,并可以有效地改变体系pH变化。本品用了碱性较强的氢氧化钾、氢氧化钠等无机强碱为pH调节剂,并取得了较好的效果。
3.16.117 如何使用室温非水体系化学镀镍液?
1)基体的预处理:基体按常规的化学镀方法经抛光→脱脂→活化→预镀处理→丙酮冲洗→自然风干处理即可。
2)基体预镀:称取一定量的氯化钯,用乙醇完全溶解后制成浓度为0.1~1g/L的氯化钯胶体预镀液,将处理后的基体放到预镀液中预镀后取出用丙酮冲洗干净备用。
3)施镀:将处理后的基体放到镀液中,在室温条件下放置施镀,施镀温度最好为15~35℃,施镀时间为0.1~24h。
4)镀层的后处理:取出施镀后的基体,视基体性质用丙酮或水将表面有机溶剂冲洗干净,自然晾干即可完成。
上述所用的药品均经脱水处理,有机溶剂需用4A的分子筛活化除水,固体药品应在真空烘箱中脱去结晶水。上述所说的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等有机物,它们可单独使用,也可混合使用。
本品不仅集中了水体系中化学镀和有机体系、熔盐体系电镀镍的优点,还克服了各种因素对镀层性质的影响,是一种应用更广、效果更好、能耗更低、可以重复利用的镍薄膜制备方法,特别是为软磁材料及软磁合金复合材料的广泛应用提供了平台。
3.16.118 酸性化学镀镍复合光亮剂的原料配比是什么?
酸性化学镀镍复合光亮剂的原料配比如表3-139所示。
表3-139 酸性化学镀镍复合光亮剂的原料配比 (单位:g)
3.16.119 酸性化学镀镍复合光亮剂各组分的作用是什么?
初级光亮剂的主要作用是使晶粒细化,减少镀层脆性,随添加量的增加,镀层拉应力降低并逐渐转移为压应力;初级光亮剂还能降低镀液对金属杂质敏感性的作用。初级光亮剂作用机理是它的加入细化了金属结晶和改变了结晶面的取向,且能够改善镀液的分散能力,这些有机分子或微粒子在结晶中夹杂,会产生出压应力。
次级光亮剂能使镀层产生明显的光泽,但同时带来镀层的张应力及对杂质的敏感性,通过与初级光亮剂的合理配合,能产生全光亮的镀层。次级光亮剂中硫脲能防止或减少漏镀,提高对重金属杂质的容忍能力,硫脲兼有稳定剂的作用,在一定范围内使镀液稳定,但超过一定用量,使镀速降低,故在化学镀镍液中含量不超过0.001质量份。次级光亮剂通过吸附在催化表面的微阴极区,改变表面状态,使氢气易于析出,有利于结晶细致。
辅助光亮剂对镀层光亮仅起辅助作用,具有良好的分散作用,对改善镀层的覆盖能力,降低镀液对金属杂质的敏感性有利。
3.16.120 酸性化学镀镍液的原料配比是什么?
酸性化学镀镍液的原料配比如表3-140所示。
表3-140 酸性化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.121 酸性化学镀镍液的产品特性是什么?
化学镀镍溶液的成分简单,配制方便,成本较低,浓度可在较大范围内变化,稳定性好,配制后可长期存放,施镀过程不用加温,无酸雾放出,工作环境好,且不论零件大小操作都十分方便,耗能低,效率高,可在施镀过程中用高浓度、高pH的浓缩添加液随时滴注调整镀液的pH和镀液的成分而不必担心镀液的自发分解,这样就使得化学镀批量生产过程成为一个连续不间断的无需严格监控的安全生产过程,直至镀液中的副产物如亚磷酸根等积累至饱和状态。另外,镀液中零件的负载量即每升镀液中被镀零件的表面积可不受任何限制,而高温镀液消耗过快需要频繁的降温过滤,则容易使镀液发生分解,或因镀液消耗过快需要频繁的降温过滤调整成分,反而使生产率大为降低。当本品的镀液作为一次性(即一次镀后不再调整成分而将废液丢弃)镀液使用时,可在较高负载量的情况下一次性长时间施镀使施镀液中的有效成分接近耗尽,施镀过程无需进行工艺监控。若为了加速耗尽过程,可在施镀后期对镀液施以加温处理,因这时反应离子浓度已较稀薄,一不会发生分解或局部沉积等传统酸性高温施镀工艺中易出现的现象,所以加温的方式可以是各种高效率的直接加热方式,以这种一次性施镀方式利用本品可获得最佳的质量重现性效果。利用本品可在钢铁等金属零件表面镀覆工程镀层,又可用于在低软化点材料如塑料等表面镀覆功能性镀层。获得的化学镀镍层均匀光亮、平滑致密、结合力强,镀层为磷含量为5%~11%(质量分数)的非晶态镍磷合金,具有与高温酸性化学镀镍方法所获得镀层相同的性能,也可施以各种后继热处理工艺改善镀层的性能。
3.16.122 钛合金化学镀厚镍镀液的原料配比是什么?
钛合金化学镀厚镍镀液的原料配比如表3-141所示。
表3-141 钛合金化学镀厚镍镀液的原料配比 (单位:g)
3.16.123 如何进行钛合金化学镀镍?
钛合金进行化学镀镍时,工艺流程为:化学脱脂→热、冷水洗→除膜→冷水洗→活化→冷水洗→预镀镍→冷水洗→化学镀镍→冷水洗→干燥→检查。其中热、冷水洗需先用热水冲洗零件,以防止零件表面有残余脱脂液,最后用冷水冲洗。
除膜工序经过除膜、冲洗后,零件有明亮的金属光泽。
零件活化后,表面形成一层灰色的膜层,个别材料零件表面会形成黑色的膜层,属正常现象。
化学镀镍工序配制镀液采用蒸馏水,以减少杂质的影响,槽液装载量按每升溶液镀1~2dm2的面积计算。施镀过程中,可用洁净的压缩空气搅拌槽液。镀镍时,要随零件镀一试样,以确定厚度,化学镀厚镍可采用补充添加液的方法来延长施镀时间以达到要求的厚度。
添加液A:硫酸镍200g/L,乙酸钠2g/L,乳酸(质量分数为85%~90%)25mL/L;添加液B:次磷酸钠250g/L,乙酸铅2mg/L。
分别配制A、B两种添加液,单独存放。
为达到较厚镍层厚度和保证稳定的沉积速度,应在施镀进行1.5~3.5h后分别补充镀液,按照每升化学镀镍溶液加入35mLA和35mLB液,在烧杯中将A、B添加液混合,加热至工作温度时缓慢加入槽液中。
通过补充添加液,可使镀液沉积速度稳定在14~17μm/h。
干燥时需用热的空气吹干。
3.16.124 钛合金化学镀镍预处理液的原料配比是什么?
钛合金化学镀镍预处理液的原料配比如表3-142所示。
表3-142 钛合金化学镀镍预处理液的原料配比 (单位:g)
3.16.125 碳纤维的化学镀镍液的原料配比是什么?
碳纤维的化学镀镍液的原料配比如表3-143所示。
表3-143 碳纤维的化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.126 如何制备碳纤维的化学镀镍液?
(1)粗化处理液的制备 在去离子水中加入氢氧化钠,搅拌均匀即可。
(2)敏化处理液的制备 在去离子水中加入氯化亚锡,搅拌均匀即可。
(3)活化处理液的制备 在去离子水中加入硝酸银、氢氧化钠、氨水,搅拌均匀即可。
(4)还原处理液的制备 在去离子水中加入次磷酸钠,搅拌均匀即可。
(5)化学镀液的制备 将各组分溶于去离子水中,搅拌均匀,添加氨水,调节镀液pH值为9.5~10.5,获得化学镀液。
3.16.127 如何使用碳纤维的化学镀镍液?
1.对基体的预处理
1)去胶工艺:将碳纤维先用马弗炉高温灼烧去胶。去胶条件:温度200~500℃,时间5~30min。
2)脱脂工艺:将步骤1)中得到的碳纤维加入脱脂处理液无水乙醇中,在室温、功率500W的条件下,磁力搅拌分散反应30~60min后制得第一反应液;将第一反应液进行水洗获得第一产物,水洗条件为在室温条件下,将第一反应液用去离子水稀释,在每100mL第一反应液中加入800~1000mL去离子水进行稀释;沉降60~90min后将上层清液去除,重复2~3次后获得第一产物。
3)粗化工艺:将第一产物加入粗化处理液中,在室温、功率500W的条件下,磁力搅拌分散反应20~60min后制得第二反应液;将第二反应液进行抽滤获得第二产物,抽滤条件为在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间5~10min后获得第二产物。
4)敏化工艺;将第二产物加入敏化处理液中,在室温、功率500W的条件下,磁力搅拌分散反应20~60min后制得第三反应液;将第三反应液进行抽滤获得第三产物,抽滤条件为在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间5~10min后获得第三产物。
5)活化工艺:将第三产物加入活化处理液中,在室温、功率500W的条件下,磁力搅拌分散反应30~180min后制得第四反应液;将第四反应液进行抽滤获得第四产物,抽滤条件为在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间5~10min后获得第四产物。
6)还原条件:在室温、功率500W的条件下,磁力搅拌分散反应4~6min后制得第五反应液;将第五反应液进行抽滤获得第五产物,抽滤条件为在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间5~10min后获得第五产物;将第五产物放入干燥箱中,在90℃的条件下干燥5h后,制得第六产物。
2.化学镀处理
将第六产物放入化学镀液中,在温度70~90℃、功率500W的条件下,磁力搅拌分散反应60~120min后,静置3~5min制得第六反应液;将第六反应液进行抽滤获得第七产物,抽滤条件:在室温条件下,调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa,抽滤时间5~10min后获得第七产物;将第七产物放入干燥箱中,在90~110℃的条件下干燥4~5h后,制得第八产物,即在碳纤维表面包覆一层金属镍,完成对碳纤维的化学镀镍。
3.16.128 提高黏结钕-铁-硼永磁体机械强度的化学镀镍工艺过程是什么?
1)黏结磁体毛坯检验,检查磁体毛坯边缘是否有毛刺等缺陷。
2)黏结磁体表面脱脂,以得到均匀致密的镀层。
3)脱脂,清除倒角设备可清除磁体表面附着的油污。
4)超声清洗30~60s。
5)在1%~3%(质量分数)盐酸溶液进行表面活化。
6)采用化学镀铜进行表面封孔。
7)镀镍。
8)化学镀镍。
3.16.129 添加镱的化学镀镍液的原料配比是什么?
添加镱的化学镀镍液的原料配比如表3-144所示。
表3-144 添加镱的化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.130 如何制备添加镱的化学镀镍液?
1)把乙酸钠、乳酸和羟基乙酸一起加入水溶解。
2)把硫酸镍加水溶解。
3)把溶液2)倒入溶液1)中,然后搅拌均匀。
4)把次亚磷酸钠加适量的水溶解,然后在搅拌的状态下缓缓倒入溶液3)中并搅拌均匀。
5)把氯化镱或硝酸镱溶解并倒入溶液4)中。
6)加入碘化钾溶液。
7)加蒸馏水或去离子水至规定体积,并搅拌均匀。
8)过滤。
3.16.131 如何使用添加镱的化学镀镍液?
先用5%~10%(质量分数)的氢氧化钠溶液或5%~10%(质量分数)的稀硫酸溶液,把化学镀镍磷液的pH值调节至4.5~6,最佳的pH值为4.5~5.5;然后将镀液加温至80~95℃,最佳恒定温度为85~92℃,把经脱脂和活化的零件浸入镀液中,即可得到镀层。
镀液配方中微量添加稀土镱,使镀液既高速又稳定,而且得到的镀层具有优异的耐蚀性,镀层未经热处理即有较高的显微硬度,热处理后有很高的显微硬度,因此镀层的应用领域很广。
3.16.132 铁基粉末冶金制品的化学镀镍液的原料配比和制备方法是什么?
铁基粉末冶金制品的化学镀镍液的原料配比如表3-145所示。
表3-145 铁基粉末冶金制品的化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
制备方法:先将NaH2PO2·H2O、NaC2H3O2置于50~85℃的温水中溶解并搅拌均匀,然后再加入NiSO4·6H2O搅拌溶解均匀后加入余量的水,最后加入Na2CO3、CH3CHOHCOOH,将化学镀液的pH值调节到5~6.5,经过滤纸过滤即成。
3.16.133 铁基粉末冶金制品的化学镀镍各工序是什么?
化学镀镍工序是将经过表面粗抛、除锈、清洗、脱脂、酸洗活化工序后的铁基粉末冶金制品,置于所述的化学镀液中,在90~95℃温度下浸泡20~40min,然后经过清洗、精抛、清理工序后即完成在铁基粉末冶金制品表面镀上非晶态的Ni-P合金层。
1)粗抛工序是将烧结后的铁基粉末冶金制品置于振动光饰机中,用规格为6mm的棕刚玉块作为磨料,加上LX-18研磨剂100g和防锈剂50g及没过磨料的清水量作为研磨介质,振动研磨20~30min。
2)去锈工序是将生锈的铁基粉末冶金制品在质量分数为5%~10%的常温稀盐酸溶液中浸泡15~30min。
3)脱脂工序是将烧结后浸过机械油和经过精整的铁基粉末冶金制品,先在340~380℃温度下将机械油烧除干净后,置于60~80℃温度下质量分数为20%的碱性金属水溶液中浸泡20min,或将烧结后未浸油的铁基粉末冶金制品直接置于60~80℃温度下质量分数为20%的碱性金属水溶液中浸泡20min。
酸洗活化工序是将铁基粉末冶金制品置于质量分数为20%的常温盐酸中浸泡2~3min。碱液清洗工序是把化学镀镍好的铁基粉末冶金制品置于质量分数为10%的Na2CO3溶液中浸泡5~10min。
精抛工序是在高速旋转的涂有MgO抛光膏绒布轮上,对铁基粉末冶金制品镀层表面进行抛光。
清理工序是用棉布沾上轻质CaCO3粉末,擦净精抛时残留的抛光膏。
3.16.134 铁基粉末冶金制品的化学镀镍有什么优点?
1)节省能源,生产成本低,整个镀覆过程只需要镀液加热即可。
2)工艺过程无三废排放,用过的化学镀镍溶液经过滤后可再生利用。
3)只要镀液能浸泡到的地方都能镀覆到,特别适合对复杂形状制品施镀。
4)工艺稳定,操作容易。
5)镀层有较好的附着强度、耐蚀性和稳定性。
6)镀液组分原料价廉易得。
3.16.135 铜合金化学镀镍液的原料配比是什么?
铜合金化学镀镍液的原料配比如表3-146所示。
表3-146 铜合金化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.136 如何配制铜合金化学镀镍液?
1)各组分配比为(g):可溶性镍盐20~30,络合剂15~20,还原剂20~30,稳定剂20~30,氨水调pH值至7~9.5,水加至1L。
2)可溶性镍盐一般采用来源广,成本较低,溶解度较好的硫酸镍,而其他符合溶解度标准的任何镍盐均是适合的。
3)络合剂的选择很多,包括各种有机酸或有机酸盐,如柠檬酸、乳酸、酒石酸、琥珀酸、苹果酸、葡萄糖酸等,或以上有机酸的盐。
4)还原剂优选次亚磷酸盐,特别是次亚磷酸钠。
5)稳定剂用于稳定镀液的组分,优选碘酸钾。
随着镍盐和次亚磷酸盐浓度的增加,沉积速度逐渐提高,而后趋于稳定或稍有降低,但此时溶液稳定性下降。这两种药品是化学镀镍的主要消耗成分,要经常补充。补充时两者应分别溶解加入,加入时溶液温度低一些为好,并要有良好的搅拌。若能用自动控制仪表带计量泵补加,最为理想。镀液操作工艺,采用空气搅拌,温度在50~55℃,镀液的pH值维持在7.0~9.5。化学镀镍反应受扩散过程影响。对化学镀镍液进行搅拌有利于提高反应物向工件表面的传递速度,同时也有利于反应产物的脱离,不仅可防止漏镀、针孔,提高镀层外观质量,而且可以防止局部过热,这有利于镀液的稳定性。从本质上讲,搅拌改变了工件/溶液界面扩散层内的化学成分和pH,因此,搅拌的影响是重要的。当采用蒸汽或电加热器直接加热时,溶液必须要有空气搅拌或连续循环系统,使被加热的溶液迅速传播开。在镀液pH低时,空气搅拌提高镀速的效果比较显著;在高pH时超声波搅拌有利于提高镀速。在本品中采用空气搅拌。
3.16.137 铜合金化学镀镍的工序是什么?
1)脱脂清洗:用化学方法脱去产品表面油污,例如,利用热碱液脱脂或利用表面活性剂脱脂。
2)弱酸洗:以盐酸溶液除锈。
3)预电镀操作条件为:镀液温度为40~55℃,电压为2~4V,电流密度为0.2~0.4A/dm2,时间为1~2min,依靠外加电源而镀上一薄层镍以后,化学镀镍过程便可正常进行。
4)化学镀镍:用本品镀镍液进行化学镀镍。操作条件为:搅拌,镀液温度控制在50~55℃。
5)后处理:烘烤和热处理,用于改善镀层的附着力性能。
3.16.138 铜合金化学镀镍液的产品特性是什么?
1)工艺过程简单化,维护简单。
2)去除了活化过程,节省了成本,使化学镀镍可以在铜合金表面进行。
3)镀液操作温度低。
4)pH接近中性。
5)此工艺由于没有活化过程,避免了以前工艺对于化学镀镍液的影响,镀液使用周期加长。
3.16.139 稳定的化学镀镍液的原料配比是什么?
稳定的化学镀镍液的原料配比如表3-147所示。
表3-147 稳定的化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.140 如何制备稳定的化学镀镍液?
1)取1L的烧杯并放入500mL水,称取碳酸钠放入烧杯并搅拌使其完全溶解。
2)将已用水溶解的丁二酸倒入烧杯中并搅拌均匀。
3)取乳酸溶液倒入烧杯中并搅拌均匀,再用碳酸钠调节镀液的pH值为4。
4)取柠檬酸使其溶解倒入烧杯中搅拌均匀。
5)取丙酸倒入烧杯中搅拌均匀。
6)将已用水溶解苹果酸倒入烧杯中并搅拌均匀。
7)取亚磷酸钠直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀。
8)取硫酸镍直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀。
9)取已被水完全路解的氨基硫脲倒入烧杯中并搅拌均匀。
10)在烧杯中加水使其达到1L。
11)用碳酸钠调节镀液pH值为4.5~4.7。
12)取光亮剂倒入烧杯中。
3.16.141 无氨型化学镀镍液光亮剂溶液的原料配比是什么?
无氨型化学镀镍液光亮剂溶液的原料配比如表3-148所示。
表3-148 无氨型化学镀镍液光亮剂溶液的原料配比 (单位:g)
3.16.142 无氨型化学镀镍液稳定剂溶液的原料配比是什么?
无氨型化学镀镍液稳定剂溶液的原料配比如表3-149所示。
表3-149 无氨型化学镀镍液稳定剂溶液的原料配比 (单位:g)
3.16.143 无氨型化学镀镍液的原料配比是什么?
无氨型化学镀镍液的原料配比如表3-150所示。
表3-150 无氨型化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.144 如何制备无氨型化学镀镍液?
1)将硫酸铜和酒石酸加入少量水溶解,然后将硝酸铋和硫酸锌用硫酸溶解,最后将两者混合,加氨水后装入盛有1L去离子水的烧杯中,用磁力搅拌器搅拌直至澄清,得到光亮剂溶液1L。
2)将钨酸钠、咪唑、EDTA,装入盛有去离子水的烧杯中,高速磁力搅拌至全部溶解,用去离子水体积定容至1L,得到稳定剂溶液。
3)将镍盐、还原剂、缓冲剂、络合剂、稳定剂溶液、光亮剂,装入盛有去离子水的烧杯中,高速磁力搅拌至全部溶解,用25mL氨水将溶液的pH值调至5.4左右,用去离子水体积定容至1L,得到制备高光亮化学镀Ni-P镀层的镀液1L。
3.16.145 无氨型化学镀镍液的产品应用和特性是什么?
无氨型化学镀镍液主要应用于机械、电子、塑料、模具、冶金、石油化工、陶瓷、水力、航空航天等工业部门。
所有原料均不含重金属,而且不使用氨水调节pH,不会造成环境污染和镀液因放置时间过长而失效等问题,得到的化学镀液不但对环境友好,而且制成的镀层的光亮度达到全光亮,在进行4次化学镀工作后,镀速维持在16μm/h以上,镀液不产生白色沉淀,镀槽中不会有镍析出,磷含量达到11%(质量分数)以上,有较强的耐蚀性。
镀液的化学镀性能强,镀层不受基体材料的复杂外形的影响,镀后都保持材料的原有形状,结合力强,不易剥落,比电镀硬铬和离子镀的结合力要高,省去了电镀制备的后续打磨程序。镀液所有成分均可采用国产原料,使得镀液成本大幅度降低。镀液不含有铅和镉重金属离子。
3.16.146 锌铝基合金化学镀镍液的原料配比是什么?
锌铝基合金化学镀镍液的原料配比如表3-151所示。
表3-151 锌铝基合金化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.147 如何制备锌铝基合金化学镀镍液?
1)把DL-羟基丁二酸、氨基丙酸、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸和氟化氢铵一起加水溶解。
2)把硫酸镍加水溶解。
3)把2)溶液倒入1)溶液中,然后搅拌均匀。
4)把次亚磷酸钠加适量的水溶解,然后在搅拌的状态下缓缓倒入3)的溶液中,并搅拌均匀。
5)加入碘酸钾溶液。
6)加蒸馏水或去离子水至规定体积,并搅拌均匀。
7)调节溶液的pH。
8)过滤。
3.16.148 新型化学镀镍光亮剂的原料配比是什么?
新型化学镀镍光亮剂的原料配比如表3-152所示。
表3-152 新型化学镀镍光亮剂的原料配比 (单位:g)
(续)
3.16.149 新型化学镀镍光亮剂的使用方法和特性是什么?
(1)使用方法 使用时,将配制好的光亮剂溶液取0.05~2mL加入到1L化学镀液中,调整pH值至4.4~5.8,将预处理后的镀件放入镀液中,按照常规的镀覆方法在80~90℃镀液中施镀1~4h。
(2)产品特性 对镀层有显著的增光性能,增强了镀层与基体的结合力,镀层的沉积速率和硬度也稍有提高,并且该光亮剂对镀层成分没有影响。
3.16.150 压铸铝合金直接化学镀镍液的原料配比是什么?
压铸铝合金直接化学镀镍液的原料配比如表3-153所示。
表3-153 压铸铝合金直接化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.151 压铸铝合金直接化学镀镍工序是什么?
1)机械预处理:用喷砂、喷丸、刷光等机械方法,清除零件表面的氧化皮、锈蚀、残渣等。
2)脱脂清洗:用化学方法脱去产品表面油污,例如利用热碱液脱脂或利用表面活性剂脱脂。
3)弱酸洗:用盐酸或氢氟酸除锈。
4)碱浸蚀:按一般碱浸蚀的工艺规范进行,如用氢氧化钠溶液进行浸蚀,在产品表面生成硅-铝化合物,消除可能影响镀层质量的不良因素。
5)化学镀镍:采用空气搅拌,温度在50~55℃,镀液的pH值维持在9.0~9.5,电镀时间一般为20~40min。
6)后处理:采用烘烤和热处理,用于改善镀层的附着力性能。
3.16.152 一步法预处理镁合金的化学脱脂剂的原料配比是什么?
一步法预处理镁合金的化学脱脂剂的原料配比如表3-154所示。
表3-154 一步法预处理镁合金的化学脱脂剂的原料配比 (单位:g)
3.16.153 一步法预处理镁合金的酸洗活化液的原料配比是什么?
一步法预处理镁合金的酸洗活化液的原料配比如表3-155所示。
表3-155 一步法预处理镁合金的酸洗活化液的原料配比 (单位:mL)
3.16.154 一步法预处理镁合金的化学镀镍溶液的原料配比是什么?
一步法预处理镁合金的化学镀镍溶液的原料配比如表3-156所示。
表3-156 一步法预处理镁合金的化学镀镍溶液的原料配比 (单位:g)
3.16.155 如何制备一步法预处理镁合金的化学镀镍液?
(1)化学脱脂剂的制备 将氢氧化钠、磷酸钠和水配制成溶液,得到化学脱脂剂。
(2)酸洗活化液的制备 取马日夫盐、磷酸、硝酸、蒸馏水和乙醇,并将马日夫盐、磷酸、硝酸、蒸馏水加入到乙醇中,得到酸洗活化液。
(3)化学镀镍溶液的制备 取硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、氟化铵、氢氟酸、氨水配制成水溶液,得到化学镀镍溶液。
3.16.156 如何对AZ40M镁合金进行化学镀镍?
1)依次用120号、1000号、2000号砂纸打磨AZ40M镁合金表面,然后将AZ40M镁合金放在丙酮中用超声清洗器在室温下处理5~10min。
2)然后将经步骤1)处理的AZ40M镁合金放到化学脱脂剂中,在温度为50~80℃的条件下保持15~20min,然后用蒸馏水冲洗,烘干。
3)然后将经步骤2)处理的AZ40M镁合金放在酸洗活化液中,在温度为30~40℃的条件下处理8~15min,用蒸馏水冲洗烘干。
4)将经步骤3)处理的AZ40M镁合金放入到本品的化学镀镍溶液中,在温度为90℃的条件下处理1~2h,然后将AZ40M镁合金用蒸馏水清洗吹干,即完成了AZ40M镁合金的化学镀镍过程。
3.16.157 印制电路板不良化学镍镀层的退镍液的原料配比和制备方法是什么?
印制电路板不良化学镍镀层的退镍液的原料配比如表3-157所示。
表3-157 印制电路板不良化学镍镀层的退镍液的原料配比 (单位:g)
制备方法:在常温下进行,设备选用聚丙烯、聚氯乙烯或特氟龙耐酸性的材料容器。在退镍液总容积量一半的水中,加入98%(质量分数)的硫酸溶液,搅拌均匀;加入过硫酸钠,搅拌至完全溶解;加入缓蚀剂烷酮类,缓蚀剂噻唑类;补加余量的水,搅拌均匀,得到印制电路板不良化学镍镀层的退镍液。
3.16.158 印制电路板不良化学镍镀层的退镍工序是什么?
1)将不良的PCB(中文名称为印制电路板,又称印刷电路板、印刷线路板,是重要的电子部件,是电子元器件的支撑体,是电子元器件电气连接的载体)化学镀镍板用弱酸性脱脂液,30~40℃浸泡3~5min,手动间歇性搅拌,进行清洁处理。
2)用金离子络合剂氰化钠浸泡1~2min,将金层退除干净,用水清洗干净退金后的镍面。
3)将PCB不良板浸入印制电路板不良化学镍镀层的退镍液中,退除镍层速度为4μm/15min。
4)将退尽镍层后的PCB板用磨刷机轻刷,转速为30~60r/min,磨刷2~3次平整表面,PCB不良板退除镍层结束。
3.16.159 铸铁炊具化学镀镍液的原料配比是什么?
铸铁炊具化学镀镍液的原料配比如表3-158所示。
表3-158 铸铁炊具化学镀镍液的原料配比 (单位:g)
3.16.160 如何制备铸铁炊具化学镀镍液?
1)将硫酸镍与去离子水在一个容器中混合,搅拌至完全溶解,制成硫酸镍溶液。
2)再称取次磷酸钠与去离子水在一个容器中混合,搅拌至完全溶解,制成次磷酸钠溶液。
3)将食用乙酸钠、食用乳酸、柠檬酸、食用苹果酸、食用碘酸钾、硼酸、钼酸铵在一个容器中混合,搅拌至完全溶解,制成助剂溶液,提高镀镍溶液的稳定性。
4)将硫酸镍溶液和次磷酸钠溶液在不断搅拌下依先后顺序缓缓兑入助剂溶液中制成化学镀镍溶液,用10%(质量分数)食用碳酸氢铵溶液调节化学镀镍溶液的pH值至4.4~4.8,然后向化学镀镍溶液中补充去离子水,最终使该溶液体积达到1L。
3.16.161 如何进行铸铁炊具化学镀镍?
需要先将施镀的铸铁炊具镀件放入20%~30%(质量分数)的食用碳酸钠溶液中清洗,去掉其表面上的油污及杂质,食用碳酸钠溶液温度为60~70℃,然后水冲洗干净,然后再进行施镀。当施镀完成后,将铸铁炊具镀件从化学镀镍溶液中取出,用水冲洗干净后放入烘箱中把表面的水分烤干后即可。在本实施例中,镀件的镀层的厚度为16μm,硬度为512HV。将合格的镀件放入5%(质量分数)的氯化钠溶液中浸泡72h表面无锈点,镀层没有失光变色。
3.16.162 铸铁炊具化学镀镍层有什么特点?
采用化学镀镍的方法对铸铁炊具表面进行处理,处理后的表面镀层可达到不锈钢材料的外观效果。使铸铁炊具表面形成了镍-磷合金镀层,因而提高了铸铁炊具表面的耐磨性和耐蚀性。
使用食用型的镀镍原料对铸铁炊具表面进行镀镍处理,其镀层对人体无害,可完全取代传统的对人体有害的处理工艺。