5-9　什么是固定炉？什么是沸腾炉？

固定炉常用于合成四氯化硅，合成三氯氢硅很少使用。

固定炉又分立式和卧式两种。但常见的是立式，卧式很少见，其原因是由于立式炉具有装料和出渣（排污）都方便，氯气流分布均匀，反应温度平稳，物料层起过滤作用等优点，所以应用广泛，卧式炉不具备上述优点，所以少见。由于卧式炉少见，在此仅对立式炉做简单介绍。

立式炉也有多种，最初的立式炉是用不透明石英玻璃管制成的，结构非常简单。它是一个两端缩口、中部大肚的管状装置。该装置竖立放置，其下端接有氯气管，中段外部缠绕加热的电炉丝，内部装有块状工业硅，上端接有出气管。工作时，电炉丝接通电源，将炉中的工业硅加热到反应温度；同时氯气从下端进入合成炉，与炽热的工业硅发生反应，生成气态的四氯化硅，然后顺上端的出气管出炉，再进入冷凝器变成液态的四氯化硅产品。图5-4就是现在常见的立式固定炉。

现在常见的立式固定炉可以用普通厚壁的碳钢制造，其炉体1是上端有封盖、下端为锥形的筒体。炉体1中部有加热管4。加热管4可以是电加热，也可采用蒸汽加热。炉体1下端锥形的下端头接有排污管6。排污管6的侧壁接有氯气管3。炉体1上端封盖上开有加料口2和出气口5。

使用时，该炉与前面所述的不透明石英玻璃炉相似，也是从下端进入的氯气与炽热的工业硅发生反应后生成气态的四氯化硅，然后顺上端的出气管出炉，再进入炉外的冷凝器。不同的是，前者是不透明石英玻璃的，后者是用普通碳钢制造的；一个小，产量低，另一个大，产量高。再有，由于前者直径小，氯气进入后就会分散于整个断面，不必再做分散处理，可后者不同，断面直径大，如不做分散处理，很难使氯气均匀分布于整个断面，所以应做分散处理，除了在氯气管内端部安装分散装置外，还应在合成炉的底部，特别是氯气管内端部装填一些碎石英玻璃片或石英玻璃短管。有了这些碎片或短管，氯气就容易分散于整个断面了。

沸腾炉常用于合成三氯氢硅，合成四氯化硅也可以使用。

沸腾炉也有多种，这里介绍的是最简单的一种，如图5-5所示。

沸腾炉是用普通厚壁的碳钢制造的，其炉体1是一个上大下小的管状体。炉体1中部有外加热器6和内加热管4。外加热器6为电感应加热，只在反应之初送电，为沸腾炉加热。内加热管4采用蒸汽加热。内加热管4在合成反应开始时，可以起加热作用，与外加热器6共同为沸腾炉内的硅、氯化氢供热，诱导其发生反应；在反应进行中，它还可以用该管导出过多的反应生成热。炉体1上部开有加料口2，上端部开有出气口5，下端为锥形的筒体，锥形筒体最下面接有氯气管3。

使用时，沸腾炉与前面所述的立式固定炉相似，也是从下端进气与炽热的工业硅发生反应后生成气态的产品，然后气态的产品顺上端的出气管出炉，再进入炉外的冷凝器。不同的是，前者从下端进的是氯气，后者是氯化氢；前者所用的工业硅可以是块状的，后者必须是粉状的，不然，就无法沸腾。再有，由于前者多用于生产四氯化硅，所以出炉后的产品一般就用普通的水冷凝即可，而后者多用于制备三氯氢硅，三氯氢硅的沸点较低，因此，必须要用凉水冷凝，有时甚至要使用冷冻的盐水冷凝。

固定炉和沸腾炉这两类合成炉各有优势。固定炉的优势如下。

（1）构造简单，制造工期短，成本低。

（2）操作简单，容易掌握。

（3）对原料的要求不严，特别是合成四氯化硅时，可以不采用价格高的硅粉为原料，而直接使用工业硅块生产，合成的成本大大降低。

由于固定炉在合成四氯化硅时有上述多项优势，所以合成四氯化硅通常都采用固定炉。

沸腾炉的优势如下。

（1）生产能力大，特别是合成三氯氢硅时，每平方米反应器横截面每小时能生产2.6～6kg冷凝产品，而固定炉每升反应容积每小时只能生产10g左右。

（2）连续生产，生产过程中不会因加料或除渣而中断。

（3）用于生产三氯氢硅时，纯度高，其产品中三氯氢硅含量在90％以上，而固定炉通常仅有75％左右。

（4）用于生产三氯氢硅时，有利于采用催化反应，原料可以不采用硅铜合金，而用掺有铜粉或氯化亚铜粉的硅粉，因而成本低。

由于沸腾炉在合成三氯氢硅时有上述多项优势，所以合成三氯氢硅通常都采用沸腾炉。