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乌药(Wuyao)(LINDERAE RADIX)
【药材基本信息】
别名 旁其、天台乌药等
来源 樟科植物乌药 Lindera aggregate(Sims)Kosterm.的干燥块根
功能 行气止痛,温肾散寒
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
对照药材的提取:
精密称定本品粉末(过三号筛)约0.5035g,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2∶1)的混合溶液25ml,密塞,称定重量,加热回流并保持微沸1小时,放冷,再称定重量,用甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2∶1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:
精密称取去甲异波尔定对照品15.00mg,置25ml量瓶中加甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2∶1)的混合溶液定容,摇匀;取上述溶液,加甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2∶1)的混合溶液精密稀释3倍,即得。
【分析条件】
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18
4.6mm×250mm,5μm
进样量:10μl
检测波长:280nm; 柱温:25℃
流速:1ml/min
流动相:A:乙腈;B:0.5%甲酸和0.1%三乙胺0~13min 10%A~22%A;13~22min 22%A;22~23min 22%A~10%A;23~30min 10%A
方法来源:《中国药典》2010年版
对照药材:中国食品药品检定研究院
对照品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:去甲异波尔定98.0%
仪器:Agilent 1260
配置:四元梯度、在线脱气、DAD检测器、柱温箱、自动进样器
【分析色谱图】
乌药——去甲异波尔定
【分析结果】
【注意事项】
●在此分析条件下,去甲异波尔定出峰时间为9.8分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2%。
●若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上。
●称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员:许纪锋
审核人:钱 勇