工业分析
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任务二 硝酸性质及称量方法

任务要求

1. 了解硝酸的性质。

2. 熟悉硝酸样品分析时的取样方法。

3. 掌握安瓿球的使用方法。

一、硝酸性质

硝酸,化学式为HNO3,常温下纯硝酸溶液无色透明,放置过程中如受热或见光会分解产生二氧化氮(一种红棕色气体),分解产生的二氧化氮溶于硝酸,使硝酸呈浅黄色,因此硝酸应贮于棕色瓶中并避光保存。

硝酸熔点为-42℃,密度为1.5g/cm3,能与水以任意比例互溶。硝酸的沸点随着含量的变化而变化。当硝酸的浓度为68.4%时,沸点最高为121.9℃。含68.4%的硝酸水溶液为恒沸混合物,因此将稀硝酸蒸馏所得的硝酸浓度最高只能为68.4%。一般市售普通试剂级硝酸浓度约为68%,而工业级浓硝酸浓度则为98%,有时也称发烟硝酸。工业浓硝酸的制备方法主要是将稀硝酸与浓硫酸或硝酸镁混合后,在较低温度下蒸馏而成。

硝酸是一种强氧化性、腐蚀性的酸,能严重损伤金属、橡胶和肌肤,因此不得用胶塞试剂瓶盛放硝酸。但冷的浓硝酸能使铁、铝钝化,所以可用铁或铝制品盛放浓硝酸。硝酸与许多常用有机物会发生非常激烈的反应,有引起火灾和爆炸的危险。

二、硝酸样品称量方法

因为硝酸具有挥发性,不能用称取普通液体的方法称量硝酸样品,否则试液的挥发易造成实验误差,必须借助安瓿球称量。安瓿球结构如图2-4所示,其球部直径约20mm,毛细管端长约60mm。

图2-4 安瓿球

称样时首先称取空安瓿球的质量(准确至0.0002g),然后在火焰上加热安瓿球的球部,趁热将安瓿球的毛细管端插入硝酸溶液中,当冷却一段时间后,由于球内气压降低硝酸试液会沿着毛细管进入球部,吸取一定量的硝酸试液后,取出安瓿球,用吸水纸擦试安瓿球毛细管口后,火焰封口,称量吸取试样后的安瓿球质量。两次质量之差即为称取的硝酸试液质量。

操作过程中要注意:

① 边加热边转动安瓿球,否则由于局部受热时间过长安瓿球的球部会变形坍塌。

② 安瓿球封口要严密,操作中不能损失毛细管,否则会引起称量误差。

③ 一定要将毛细管外壁的溶液擦拭后再加热封口,否则会产生大量刺激性酸雾。

④如果一次性吸取样品量不满足要求,最好不要继续加热,否则安瓿球中的硝酸受热也会产生大量的酸雾。

思考与交流

1. 硝酸一般贮存在什么容器中?

2. 硝酸具有挥发性,称取硝酸时应使用什么器具?

3. 如何正确操作安瓿球?