绪　论

一、仪器分析的分类

仪器分析方法种类繁多，人们通常根据测量原理和测量参数的特点将其分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和其他仪器分析法，每类分析法又包含多种具体的分析方法。

1.光学分析法

光学分析法是基于物质发射的光或光与物质相互作用而建立的一类分析方法的统称。光学分析法包括光谱分析法和非光谱分析法两大类。

光谱分析法是通过检测样品光谱的波长和强度来进行分析的。因为这些光谱是由物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，它带有结构的信息，所以根据特征谱线的波长可以进行定性分析；而光谱强度与物质的含量有关，故可进行定量分析。属于这一类的方法有：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线荧光光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法等。

非光谱分析法不涉及光谱的测量，亦不涉及能级的跃迁。它是通过测量电磁辐射与物质相互作用后，某些（如折射、反射、干涉、衍射和偏振等）基本性质的变化来进行分析的，如折射法、干涉法、旋光法、X射线衍射法和电子衍射法等。

2.电化学分析法

电化学分析法是根据物质在溶液中和电极上的电化学性质为基础建立的一类分析方法。溶液的电化学现象一般发生于化学电池中，所以测量时要将试液构成化学电池的组成部分。通过测量该电池的某些电参数，如电阻（电导）、电极电位、电流、电量的变化等对被测物质进行分析。根据测量参数的不同，可分为电导分析法、电位分析法、电解和库仑分析法以及伏安法和极谱法等。

3.色谱分析法

色谱分析法是以样品中的不同组分在互不相溶的两相中的吸附能力、溶解能力或其他亲和作用力的差异而建立起来的分离分析方法。用气体作为流动相的称为气相色谱法，用液体作为流动相的称为液相色谱法。

液相色谱根据固定相的差异可分为薄层色谱（液固色谱）、纸色谱（液液色谱）、柱色谱，不过通常所说的液相色谱法仅指所用固定相为柱形的柱液相色谱法。柱色谱包括液固吸附色谱、液液分配色谱、亲和色谱、凝胶色谱、离子色谱等。

4.其他仪器分析法

（1）质谱分析法

质谱分析法是通过将样品转化为运动的气态离子，然后利用离子在电磁场中运动性质的差异，按物质的质荷比的不同而进行分离分析的方法。

（2）热分析法

热分析法是根据物质的性质（质量、体积、热导或反应热）与温度之间的动态关系而建立起来的一种分析方法，包括热重量法、差热分析法等。

二、仪器分析的特点

仪器分析的内容十分广泛，而且各种方法相互独立，可以自成体系，每种方法都有自己的特点。然而若将仪器分析作为一个整体与化学分析相比较，则可看出它有如下几个主要特点。

1.仪器分析方法的灵敏度极高、检出限低

仪器分析方法的灵敏度高，其绝对灵敏度可达1×10-9g，甚至1×10-12g，远高于化学分析法。样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的μL、μg级，甚至更低。因此仪器分析比较适合微量、痕量和超痕量组分的测定。

2.仪器分析方法多数选择性较好，适于复杂组分试样的分析

由于许多电子仪器对某些物理或物理化学性质的测试有较高的分辨能力，可以通过选择或调整测试条件，使共存组分的测定相互间不产生干扰。

3.操作简便、分析速度快，易于实现自动化和智能化

一般在数秒或几分钟内就可完成一项测试工作。有些仪器还配有自动记录装置，以及应用微型电子计算机采集和处理数据，被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数（如电阻、电导、电位、电容、电流等），这都会使分析工作大大缩短时间，及时报告分析结果，特别适合控制生产过程的在线分析。

4.适应性强，应用广泛

仪器分析方法种类繁多，方法功能各不相同，所以仪器分析的适应性强，不仅可以作定性定量分析；还可以用于结构状态、空间分布、微观分布等有关特征分析；还可以进行微区、纵深分析以及遥测、遥控分析等。

5.相对误差较大

多数仪器分析方法相对误差较大，一般为5%左右，有的甚至更大。这样的准确度对常量组分的分析显然是不适宜的；但对痕量组分的测定，因其含量极低，还是相对理想的（因为绝对误差较小）。

6.设备复杂、昂贵，需长期维护，环境要求高，尚不易普及

目前，多数分析仪器及其附属设备都比较精密贵重，不少分析仪器都带有微处理机。这些大型复杂精密仪器，每台需几十万元。而且目前有不少仪器需从国外引进，各种分析仪器通常都需配备专业人员进行操作维护和管理等，因此有些大型分析仪器目前不能普及应用。

7.绝大部分仪器分析法都是相对分析方法

即未知物的分析结果都是通过与已知标准物作比较（标准曲线法或标准加入法）而确定的。而很多标准物的含量都需要用化学分析方法来标定。

三、仪器分析的发展趋势

现代仪器分析是一门崭新而年轻的学科，属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的新学科。分析化学的发展历史上已出现过三次巨大变革。19世纪末到20世纪初：分析化学从一门技术上升到科学理论，建立了溶液理论（四大平衡理论），第一次变革的标志工具是天平的使用。20世纪40～80年代，分析化学突破了以经典化学分析为主的局面，开创了仪器分析的新时代。由“分析技术科学”上升到“化学信息科学”。第二次变革的标志工具是大量电子分析仪器、仪表的使用。从20世纪80年代至今，以计算机应用为主要标志的信息时代的来临，给科学技术的发展带来巨大活力。分析化学正处在第三次变革时期。纵观分析化学三次巨大变革的历史可以看出，学科之间相互渗透与相互促进是分析化学发展的基本规律。21世纪是生命科学和信息科学的世纪，研究者正探求可持续发展的道路，分析化学面临巨大的机遇和挑战。21世纪仪器分析的发展趋势可归纳为以下几个方面。

1.分析仪器的智能化

计算机技术对仪器分析的发展影响极大。在分析工作者的指令控制下，仪器自动处于优化的操作条件完成整个分析过程，进行数据采集、处理、计算等，直至动态CRT显示和最终曲线报表。现在由于计算机性能价格比的大幅度提高，已开始采用功能完善的微型计算机，随着硬件和软件的平行发展，分析仪器将更为智能化、高效、多用途。

2.仪器分析方法的创新

仪器分析方法的准确度、选择性、灵敏度和分析速度等方面将进一步提高，许多新的痕量与超痕量分析方法（ng·g-1至pg·g-1以及fg·g-1和ag·g-1，甚至zg·g-1）将逐步建立。各种选择性检测技术和多组分同时分析技术等是当前仪器分析研究的重要课题。

3.仪器联用技术

现代科学技术发展的特点是学科之间的相互交叉、渗透，各种新技术的引入、应用等，促进了学科的发展，使之不断开拓新领域、新方法。将几种仪器分析方法结合起来，组成联用分析技术，可以取长补短，起到方法间的协同作用，从而提高方法的灵敏度、准确度及对复杂混合物的分辨能力，同时还可获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能，因而联用分析技术已成为当前仪器分析方法的主要方向之一。特别是分离与检测方法的联用。例如气相、液相或超临界流体色谱和光谱技术（质谱、核磁共振、傅里叶变换红外光谱或原子色谱等）相结合。这两种技术的各自缺点（色谱识别缺乏可靠性及光谱技术需要高纯的分析物）由其优点互补（色谱分离的高效能和光谱识别的可靠性）。如：气相色谱-质谱联用（GC-MS）、气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用（GC-FTIR）、气相色谱-原子发射光谱联用（GC-AES）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用（LC-FT-IR）以及液相色谱-核磁共振波谱（LC-NMR）联用等。

4.扩展时空多维信息新型动态分析检测和非破坏性分析

目前仪器分析大多数仍然是离线分析检测，所得结果绝大多数都是静态的非直接现场数据，不能瞬时直接准确地反映生产实际和生命环境的情景实况，以致不能及时控制生产、生态和生物过程。因此，运用先进的技术和分析原理，研究并建立有效而实用的实时、在线和高灵敏度和高选择性的新型动态分析检测和非破坏性分析以及多元多参数的检测监视方法，从而研制出相应的新型分析仪器将是仪器分析发展的一个主流，也是分析化学第三次变革的主要内容。