4.2　多孔Fe2O3纳米管的制备、表征及电化学测试方法

4.2.1　多孔Fe2O3纳米管的制备方法

称取一定质量的聚乙烯吡咯烷酮溶于N，N-二甲基甲酰胺中，室温搅拌12h时，配制成质量分数为17％的黏稠溶液。称取0.2g，0.3g，0.4g，0.5g乙酰丙酮铁（0.5g乙酰丙酮钴）分别加入3g上述配制好的黏稠溶液，室温搅拌12h。将上述透明均匀纺丝溶液装入带有磨平的不锈钢针头的注射器中，将带有纺丝液的注射器安装在静电纺丝装置上，设置好静电纺丝参数后电纺制备无纺布的纤维薄膜。具体的纺丝参数为：加在喷丝头和接收板之间的静电电压为15kV，喷丝头与接收板之间的垂直距离为12cm，注射泵的推进速度设置为1.0mL/h，采用铝箔包覆的平板式接收装置。

将制备的无纺布薄膜放置在管式炉中，在空气气氛中，以1℃/min的升温速率，在500℃条件下煅烧3h，然后自然冷却到室温，取出样品进行表征和性能测试。

4.2.2　多孔Fe2O3纳米管的表征

样品的形貌采用FEI Tacnai G2型透射电子显微镜和HITACHI S-4800场发射扫描电子显微镜进行分析。采用德国BrukerD8型X射线衍射仪，CuKα射线（λ=1.5406Å）测试材料结构。采用德国NETZSCH公司产STA449F3型热重和差热（TG/DSC）同步分析仪在空气气氛中测试样品的热分析曲线，升温速率为5℃/min，降温为自然冷却过程。美国Thermo公司的ESCALAB MKⅡ型光电子能谱仪，射线源是AlKα射线，以C1s（284.6eV）作为校正标准，测试真空度小于10-8Pa，工作电压是12kV，电流20mA，步长为0.1eV。MicromeriticsASAP-2000比表面分析仪用来测定材料的比表面积和孔径分布。

4.2.3　多孔Fe2O3纳米管的电化学性能测试

将活性物质、黏结剂（聚偏氟乙烯，PVDF）与导电剂（乙炔黑）以7:2:1的质量比混合，加入N-甲基吡咯烷酮（NMP）后研磨一段时间，使混合物在研钵中混合均匀。然后将其涂覆在铜箔上，80℃干燥8h。使用冲孔机制成直径12cm的电极片，称重。在手套箱中组装成型号为2025的扣式电池，使用锂片作为对电极和参比电极，使用Celgard 2400隔膜，使用LiPF6（1mol/L）/EC：DMC（1:1，质量比）作为电解液。对电池进行循环伏安，恒流充放电测试。循环伏安测试使用Biologic公司的VMP3电化学工作站测试，恒流充放电测试使用武汉蓝电公司的充放电仪测试。