第六节 化妆品乳化体系评价方法
一、稳定性评价
1.耐热试验
(1)仪器
①温度计:分度值0.5℃,1支。
②恒温培养箱:灵敏度±1℃,1台。
(2)操作 取试样分别倒入2支ф20mm×120mm的试管内,使液面高度约80mm,塞上干净的软木塞。把一支待检的试管置于预先调节至规定温度±1℃的恒温培养箱内,经24h后取出,恢复室温后与另一试管的试样进行目测比较。
2.耐寒试验
(1)仪器
①温度计:分度值0.5℃,1支。
②冰箱:灵敏度±2℃,1台。
(2)操作 取试样分别倒入2支ф20mm×120mm的试管内,使液面高度约80mm,塞上干净的软木塞。把一支待检的试管置于预先调节至规定温度±2℃的冰箱内,经24h后取出,恢复室温后与另一试管的试样进行目测比较。
3.耐热耐寒交替试验
做完耐热试验(或耐寒试验),接着做耐寒试验(或耐热试验),这样称为一个冷热循环,如此反复,直至所测样品出现油水分层、色泽变化或渗油等现象。记录循环数。
4.离心试验
(1)仪器
①离心机:1台。
②离心管:刻度10mL,2支。
③电热恒温培养箱:灵敏度±1℃,1台。
④温度计:分度值0.5℃,1支。
(2)操作 于离心管中注入试样约三分之二高度并装实,用软木塞塞好。然后放入预先调节到(38±1)℃的电热恒温培养箱内,保温1h后,立即移入离心机调整到2000r/min的离心速度,旋转30min取出观察。
二、pH值的测定
1.方法提要
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差(E)与被测溶液的pH值有关,它们之间的关系符合能斯特方程式:
E=E0+0.059lg[H+](25℃)
E=E0−0.059pH
式中,E0为常数。
在25℃时,每单位pH值相当于59.1mV电位差。即电位差每改变59.1mV,溶液中的pH值相应改变1个单位。可在仪器上直接读出pH值。
2.试剂
(1)苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液 称取在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g溶于水中,并稀释至1L,贮存于塑料瓶中。此溶液在20℃时,pH值为4.0。
(2)磷酸盐标准缓冲溶液 称取在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.55g,溶于水中,并稀释至1L,贮存于塑料瓶中。此溶液在20℃时,pH值为6.88。
(3)硼酸钠标准缓冲溶液 称取四硼酸钠(NaB4O7·10H2O)3.81g,溶于水中,稀释至1L,储存于塑料瓶中。此溶液20℃时,pH值为9.22。
注意:试剂除另有说明外,均为优级纯试剂。所用水指不含CO2的去离子水。
3.仪器
(1)精密酸度计。
(2)复合电极或玻璃电极和甘汞电极。
(3)磁力搅拌器(附有加温控制功能)。
(4)烧杯,50mL。
4.分析步骤
(1)样品预处理
①稀释法 称取样品1份(精确至0.1g),加不含CO2的去离子水10份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至室温,作为待测溶液。如为含油量较高的产品,可加热至70~80℃,冷却后去油块待用;粉状产品可沉淀过滤后待用。
②直测法(不适用于粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体) 将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或将小包装去盖后直接将电极插入其中。
(2)测定
①电极活化 复合电极或玻璃电极在使用前应放入水中浸泡24h以上。
②校准仪器 按仪器出厂说明书,选用与样品pH相接近的两种标准缓冲溶液在所规定的温度下进行校准或在温度补偿条件下进行校准。
③样品测定 用水洗涤电极,用滤纸吸干后,将电极插入被测样品中,启动搅拌器,待酸度计读数稳定1min后,停搅拌器,直接从仪器上读出pH值。测试两次,误差范围±0.1,取其平均读数值。测定完毕后,将电极用水冲洗干净,其中玻璃电极浸在水中备用。
三、微观快速评价
在乳化体形成后经过48h老化,然后用显微镜观察其分散相粒径情况,可以有助于判定乳化体乳化效果情况。主要关注三个方面:粒径的大小、粒径均匀度(分布)和规则程度。如果粒径越小、越均匀(分布越窄)、越规则(主要为球状),说明乳化越好,反之越差。
图2-6(a)和图2-6(b)是两个乳化体的微观粒径照片,从两张图片显示,后者明显比前者乳化效果好。
图2-6 乳化体的显微镜照片
四、感官评价
1.护肤类膏霜、乳液的感官评价内容(评价表见表2-15)
表2-15 乳化体感官评价表
注:1.每项的评价实行打分制:很好9~10分;较好7~8分;一般5~6分;较差3~4分;很差1~2分。
2.总评为各项得分的平均值。
铺展性:产品在涂抹过程中是否容易铺展,是否会起白条。
渗透性(吸收效果):产品在使用过程中,其中的油脂和活性成分等是否容易渗透进皮肤中。
滋润性:产品是否赋予皮肤滋润感。
油腻性:产品在使用过程中有无过度的油腻感。
粘起感:用手指头将膏体挑起时的难易程度及此时膏体的形状。
直接使用性:产品在使用时以上各性能指标的情况。
后期使用性:产品在使用10min以后以上各性能指标的情况。
2.志愿者的选择
(1)人数 不得少于30人。
(2)年龄20~50岁,健康人群,性别不限。应尽可能涵盖不同地域、不同肤质。
(3)对志愿者进行基础感觉测试(或识别力试验),以判别其是否具有正确的感觉辨别能力。如提供三个样品,其中有两个是完全一样的,要求志愿者正确辨别出不同的一个。
(4)对志愿者进行专门的培训,包括有关化妆品使用方面的训练,以便按照规定方法正确使用样品,并统一评定尺度进行感觉评估。
3.基本评价方法
(1)设计感觉评价表。内容应能涵盖需要测试的所有项目。
(2)将需要进行评价的原料或产品,给志愿者按照规定方法进行试用。
(3)志愿者根据使用时及使用后的感觉,填写相对应的功效性感觉评价表。
注意:受试者所有感觉均用数字来表示。试用过程采取双盲形式,即每个志愿者既不知道产品的真实信息,也不了解其他志愿者的感受,研究过程均独立进行。
(4)将所有数据汇总,进行统计分析,获得受试产品的最终评价。