第2章　与成像和图像解析相关的基本概念

2.1　高速电子流与固体物质的相互作用

2.1.1　概述

电子显微术通过接收高速电子流与物质相互作用后发生的物理信号来表征材料的结构情景，因而，为了能正确地选择检测信号和解读从中获得的资料（例如图像），了解这种相互作用会产生哪些信号和这些信号的性质是十分必要的。

当高速电子流轰击试样时，电子束中的高能电子与试样物质的分子原子发生相互作用。这种作用十分复杂，各个电子受到不同的遭遇，因而仅能基于统计学的方法来处理。相互作用的结果以各种可以检测的物理效应得到反映。效应的强烈程度显然有赖于试样材料的结构，包括形态学结构、分子原子的排列和组成成分等。因此，从原则上讲，这些由电子束和试样物质相互作用所产生的各种信号，都可用来检测试样材料的结构情景。不同形式的信号从不同的角度反映试样材料的结构情景。

电镜中，用以研究试样结构的最普遍使用的物理效应，亦即可用于生成图像衬度的信号，如图2.1所示[1]。

入射电子与试样物质相互作用所发生各项物理效应的体积范围，取决于入射电子的加速电压和试样物质各组成元素的原子序数。对由轻元素组成的聚合物材料，作用范围呈泪滴状，如图2.2所示[1]，而对由重元素组成的诸如金属类材料，常呈半球状。对给定的材料，入射电子的作用深度随加速电压的增大而增大。

必须注意，并不是所有物质都能有效地利用图2.1中所有信号进行结构研究的。例如，只有少数物质具有足够强的阴极致发光效应可供接收显示。然而，几乎所有物质都显示有足够强的二次电子和X射线发射效应可供利用。而且，如果试样足够薄的话，都能获得强度足够的透射电子信号。

材料研究工作者应该充分了解高速电子流与物质相互作用的基本原理和每种物理信号能够给出物质结构什么样的资料，以便依据给定试样物质的已知性质和欲分析的性质，以及与其结构相关的内容，选择最合适的信号作为仪器的检测目标，并且从该信号的成像衬度机制或谱线成因对结果作出正确的解读。有时候可检测两种或更多种的信号，除去可以对几种结果作相互印证外，还可能获得更丰富的结构资料。

2.1.2　透射电子

当试样足够薄时，入射电子经过与试样物质的弹性碰撞或非弹性碰撞后的部分电子能够穿透试样而逸出。通常，试样厚度小于1μm（随试样材料不同而异）就可获得强度足以完成成像的透射电子信号。接收这部分电子获得透射电子像（TEM像）。图像能达到约0.1nm的最高分辨率。获得这种图像是透射电子显微术的主要工作目标。相关的图像衬度机理将在第3章阐述。透射电子像也可在扫描电镜中获得，称为透射扫描电子显微像（TSEM像）。

2.1.3　二次电子

广义地讲，由于入射电子的轰击作用，从试样逸出的所有电子都称为二次电子，其能量分布如图2.3所示[2]，入射电子能量为10000eV。逸出电子的分布可分为A、B和C三个区域。A区逸出电子的能量接近于入射电子能量。这些电子是经过与试样分子原子发生弹性碰撞后从试样逸出的电子。在分布曲线中形成一个小的尖锐峰。B区是经受非弹性碰撞，损失部分能量后从试样逸出的电子。在能量分布曲线中，该区域分布强度明显较低，然而它包含的电子数量比A区要多得多，A区和B区电子的总和统称为背散射电子。低能量的C区电子，是真正的通常所称的二次电子。这部分电子所占逸出电子的比例最大。电子能量范围约为0～50eV，大部分为2～3eV。其特点是对不同试样材料，曲线形状相近似，因而二次电子对材料物质的不同反应不敏感。二次电子来源于试样物质表层约5nm深度范围，所以二次电子反映的是试样表面的性质。

二次电子信号通常在扫描电镜中检测，获得的图像称为二次电子像，是扫描电镜术企图得到的最重要、应用最广泛的图像。

2.1.4　背散射电子

背散射电子包括经过弹性碰撞和非弹性碰撞后从试样逸出的那部分入射电子。发生弹性碰撞时，入射的高速电子从试样物质原子核旁经过，在核电荷作用下，运动方向发生偏转，但能量几乎保持不变。偏移角度（亦即散射角）的大小与原子核电荷量的大小有关，也与入射电子的能量有关。当入射的高速电子十分靠近某个核外电子时，发生非弹性碰撞。这时，在电场力的作用力，入射电子把自身的一部分能量转移给核外电子，使它或者摆脱原子核的束缚而逸出，或者被激发到该原子的高能态轨道上，入射电子本身的运动方向则发生某些程度的偏斜，其偏斜角度要小于弹性散射角。

背散射电子的能量高于50eV。它们从试样表面逸出的方向是不规则的，其数量则与入射电子的入射角和试样物质的平均原子序数Z有关。Z越大，被散射的入射电子数越多。背散射电子的发射深度约为试样表面以下10nm～1μm。

2.1.5　俄歇电子

图2.4是俄歇电子（Auger）发射能级示意图[3]。一能量为E0的入射电子激发试样原子逸出一K层电子，需要能量EK，该入射电子被非弹性散射。这时K层的空位将由高能级的电子，例如L2层电子来填充。高能级电子向低能级跃迁时将释放能量。电子跃迁有两种方式，一种是发射特征X射线，另一种就是俄歇电子发射。当L2层电子跃迁向K层时，可以利用的能量为EK-EL2。这个能量用于引起另一个电子，例如L1层电子的发射。这个电子将从原子逸出，具有能量为（EK-EL2-EL1），这就是俄歇电子。尽管俄歇电子的能量不能仅考虑孤立原子作简单计算，必须作出适当的修正，但是可以确定，它取决于原子壳层的能级，表征了原子的特性，每一种原子都具有自己的特征俄歇能量谱，所以，可以用作材料的成分分析。

俄歇电子能量极低，只有表层的约10Å亦即一个到几个原子层范围内，产生的俄歇电子逸出表面后，才能对俄歇峰有贡献。

2.1.6　吸收电子

入射电子在试样物质中可能遭受多次非弹性散射，随着次数的增多，其能量不断下降，最后被试样物质所吸收。通过适当电学装置检测吸收电子信号，获得吸收电流。吸收电流经过放大成像，得到吸收电流像。这种图像的衬度与背散射电子像相反。用吸收电子像观察形貌复杂的试样时，不产生阴影效应，像的衬度比较柔和。

2.1.7　特征X射线

当试样原子低能级的内层电子，例如K层电子，受到高速入射电子的轰击而逸出时，外层高能级电子，例如L层或M层电子将前来填补空位。这时，发生能级跃迁而发射X射线，其波长决定于内外层两个能级的能量差。因为原子各壳层能级的能量大小对给定的元素有确定的值，所以，所发射的X射线的能量或波长完全决定于元素本身。每种元素都在X射线谱中占有独一无二的位置（所以称为特征X射线）。因此，能用来作物质的成分分析。

显然，特征X射线的波长或频率不随入射电子的能量不同而有所不同，而是由构成物质的元素种类或原子序数所决定。

特征X射线的强度与物质中所含相关元素的浓度成正比，这使得有可能应用特征X射线对组成元素作定量分析。

2.1.8　阴极射线致发光

阴极射线致发光光谱以高能电子束作为激发源。有些物质在高能入射电子激发内层电子发射高能光子（X射线）的同时，二次电子（其能量大都小于50eV）与价带电子之间的相互作用，会在光谱的可见光和紫外光区域引起阴极射线致发光的峰。从这种光谱能够获得的信息大体上与荧光光谱相似。

阴极射线致发光的发光效率一般很低。许多材料（例如塑料和玻璃）显示出很弱的发射效率，而更多的材料只能发射出极为微弱的难以检测出的阴极射线致发光。然而，对有些材料，检测这种发光就很容易。

与荧光光谱术相比，阴极射线致发光光谱术有着下述优点。改变电子束的加速电压将改变试样内部激发出光子的物质所处的深度，其范围可达到几个微米。如此，可以测得缺陷、杂质和掺杂物等沿深度的分布情景；此外，光激发体积随加速电压的降低而减小，因而有可能达到亚微米级的空间分辨率。