任务二 面粉及其制品质量与安全问题的快速检测

任务引入案例

2017年9月8日，据甘肃省食药监局通报，甘肃宁县盛雪面粉厂生产的小麦粉检出漂白剂。

据悉，本次抽检粮食加工品96批次，食用油、油脂及其制品88批次，方便食品31批次，共计抽检样品215批次，仅1批次小麦粉不合格。

通报显示，该批小麦粉中过氧化苯甲酰检出值为17mg/kg，资料显示，过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，能够破坏面粉中的维生素A 和维生素E等营养成分，长期食用会对肝脏造成损害。2011年国家7部门发布《关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告》称，自2011年5月1日起，禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰。

甘肃省食药监局表示，对抽检中发现的不合格产品，生产企业所在地庆阳市食品药品监管部门已责令企业查清产品流向，召回不合格产品，并分析原因进行整改。

任务介绍

面制食品作为老百姓的三餐主食之一，尤其是作为早餐，普遍食用。面粉及其制品质量安全问题直接关系到消费者的食用安全。面粉及其制品中常见违法使用“吊白块”、甲醛、滑石粉，出现增白剂（过氧化苯甲酰）超标准使用、灰分超标、含砂量超标、添加剂超标、净含量不足等问题。

在市场抽检中发现，某些生产经营者，为赚取不义之财，违法在面粉中添加滑石粉以增加其滑润感；在面粉、米粉及其制品中添加“吊白块”和甲醛以增加其韧性和漂白，严重地危害了消费者的健康。

过氧化苯甲酰能够破坏食品中的维生素，降低了食品的营养价值，同时其还原产物苯甲酸摄入过多也不利于人体健康。过氧化苯甲酰在我国已被禁用作食品添加剂。

面粉在加工过程中往往添加膨松剂硫酸铝钾或硫酸铝铵，使用量较大。铝通过食物进入人体，在体内蓄积，会损害脑细胞，是老年痴呆的病因之一。人若长期过量摄入铝超标的食品会影响人体对铁、钙等成分的吸收，导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。

针对这些面粉及其制品的安全问题利用食品安全快速检测技术能够更简便快速的进行现场的质量安全检测。

任务实操

实操一 面粉的质量感官

根据表2-2进行面粉的质量感官鉴定。

实操二 面粉中滑石粉、石膏粉、吊白块的快速检测

方法一 理化测定

在农贸市场上，有些商贩为达到增加面粉质量的目的，在面粉中掺入大白粉、滑石粉等，这些物质都是无机物。

正常面粉中矿物质（以灰分计）的含量：特制粉不超过0.75%，标准粉不超过1.2%，普通粉不超过1.5%，面粉中掺入石膏、滑石粉等，皆能导致面粉中灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅，就能定性掺入的物质。根据表2-3进行面粉的理化检测。

方法二 滑石粉、石膏粉快速检测法

1. 方法原理

利用密度的原理，面粉中滑石粉、石膏粉密度各不相同。

2. 适用范围

适用于面粉中滑石粉、石膏粉的快速检测。

3. 样品处理

原样处理。

4. 检验步骤

（1）取一固定容器，如50mL平口烧杯，将样品面粉轻轻撒入其中，并冒出瓶口，用器具平行刮去冒出部分的面粉，将装满面粉的烧杯放在天平上称量，记录总体质量。

（2）采用同一容器，将对照面粉进行称量，记录总体质量。

5. 结果判断

掺有滑石粉、石膏粉的面粉质量远远大于正常面粉。

方法三 吊白块速测盒

吊白块又称雕白块，是工业漂白剂甲醛合次硫酸氢钠的俗称，主要用于印染工业。吊白块对人体有严重的毒副作用，国家严禁其在食品中使用。吊白块速测盒在检测时不再需要配制试剂，速测盒试剂与吊白块反应，可以马上生成紫红色物质，肉眼即可直接观察，反应专一性强，可以快速、准确判定食品中有没有加入吊白块，便于有关部门和单位对吊白块的使用进行监督和检验，特别是满足基层和现场检测的需要。本产品的检测范围：液体样品为0～500mg/L，固体样品为0～5000mg/kg。适用于腐竹、馒头、米、面、豆制品、白糖和榨菜等食品的快速检测。

1. 方法原理

在酸性条件下（盐酸氯化钠溶液）释放出甲醛与二硝基苯肼反应生成紫红色二硝基苯腙。

2. 样品处理

原样处理。

3. 检验步骤

液体样品：无色或颜色较浅的液体样品可直接取样，作为样品待测液。

固体样品：取2g剪碎样品于样品杯中，加纯净水或蒸馏水至20mL，浸泡10min，其间搅拌数次，待测。

取待测液1mL于离心管中，依次加入3滴检测液A，3滴检测液B，盖上盖子后摇匀，反应5min后加入1滴检测液C，盖上盖子后摇匀，反应5min，观察颜色变化。

4. 结果判定

溶液出现明显的紫红色，说明样品中含有吊白块，且颜色越深表示吊白块浓度越高，对照标准比色板可进行半定量判定。

5. 注意事项

对于粉丝、米粉、面粉、馒头、面条、年糕、竹笋、腐竹等食品，本底会显示一定的颜色，含量大约在20mg/kg，当样品的检测结果显示吊白块含量大于这一数值时，应检测样品中二氧化硫的含量是否大于国家标准规定值来确定样品中是否掺入了吊白块成分。

本方法为现场快速检测方法，精确定量应以标准方法为准。

配套的离心管清洗干净后可重复使用。

方法四 吊白块检测试剂（仪器版）

1. 方法原理

吊白块分解出的甲醛与AHMT（4-氨基-3-联氯-5-巯基-1，2，4三氮杂茂）反应生成紫色化合物，其紫色深浅与样品中吊白块的残留量成正比。利用分光光度计进行检测，能够简单便捷获得检测结果。

2. 适用范围

米面豆制品等。

3. 样品处理

称取20g待测样品，切碎或研碎，混合后取2g于“样品杯”中，加入20mL蒸馏水或纯净水，置70～80℃水浴加热15～20min，其间振荡数次，然后取出冷却至室温，待测。

4. 检测步骤

空白测试：每批检测须做一个空白对照，即向一支吊白块检测试剂管中加入2mL蒸馏水或纯净水，混匀，反应10min 后向管中加入1滴（约50μL）氧化剂反应10min。检测时以该溶液作为测试的参比溶液，对仪器进行调零。

样品测试：取一支吊白块检测试剂管，分别加入1.8mL 蒸馏水或纯净水和0.2mL样品待测液，盖上盖子摇匀，反应10min。打开检测试剂管上盖，向其中加入1滴（约50μL）氧化剂，混匀。反应10min 后倒入1cm 比色杯，放入仪器中检测。

安全提示：检测试剂中含有碱性物质，需小心操作以防止检液渗漏；若不小心沾到检液，可用清水冲洗干净；用过的检测试剂管应妥善处理，不可乱丢或让儿童接触到。

5. 结果判定

记录仪器所测浓度值Cs，即为样品中所含吊白块的浓度，单位为mg/L或mg/kg。对于阳性结果，需要再进行二氧化硫检测，若同为阳性，可初步判定为吊白块。

6. 注意事项

（1）产品保存及保质期 置通风干燥的室温环境中，密封避光保存，保质期1年。

（2）液体样品无需处理，直接取样测定，样品处理中若按其他梯度稀释，最终结果应视相应稀释倍数加以修正。

（3）检测时各样品的提取时间、反应时间及操作方法应尽可能保持平行一致。

（4）所测结果应结合实际样品及相关标准要求判定为：“合格”或“不合格”。

（5）检测时，如果比色杯中待测溶液含有气泡，影响测定结果，可略摇动比色杯或用手指轻弹比色杯外壁，以驱散溶液中的气泡。

（6）本检测试剂易于吸潮结块，检测试剂管开封后，最好一次性用完；若不能，应置于干燥环境中，防止试剂吸潮。

实操三 面粉中增白剂的快速检测

1. 概述

面粉增白剂的有效成分过氧化苯甲酰（BPO），学名叫稀释过氧化苯甲酰，它是我国20世纪80年代末从国外引进并开始在面粉中普遍使用的食品添加剂，面粉增白剂主要是用来漂白面粉，同时加快面粉的后熟。2011年3月1日，卫生部等多部门发公告，自2011年5月1日起，禁止生产、添加食品添加剂过氧化苯甲酰，过氧化钙。

2. 方法原理

违法添加于面粉及面制品中的过氧化苯甲酰能与本试剂反应生成紫红色的产物，颜色深浅与添加量成正比。反应时间为15min。最低检限为50mg/kg。

3. 适用范围

广泛用于检测小麦粉、各类面粉及其制品中过氧化苯甲酰的残留量。

4. 样品处理

原样处理。

5. 检测步骤

（1）用天平称取1g样品放入样品杯中，用塑料刻度吸管加入4mL 无水乙醇，可用吸管搅拌或振摇提取5min以上，静止。

（2）取1.5mL提取的样品液于2.0mL离心管中，高速离心机中离心30s。

（3）用塑料滴管移取离心后的上层清液1mL于1.5mL离心管中，滴加1滴试剂1，再滴加1滴试剂2，开始计时10min，每隔1min，把离心管颠倒一次。

6. 结果判定

显色10min后立即与比色卡对照，找出相应的含量，如需确认应送实验室进一步检测。

7. 注意事项

（1）无水乙醇自备。

（2）显色时间要严格控制，10min后应立即比色，久置溶液颜色会加深。

（3）所有实验用水均应使用蒸馏水或纯净水。

（4）每次用后，实验器皿应用清水冲洗三遍以上，然后用蒸馏水或纯净水洗后晾干备用。

（5）过氧化苯甲酰检测液极易受空气和光的影响，用后应立即盖上密闭，于冰箱或阴凉干燥处避光保存；若长时间在空气中暴露易失效。有效期1年。

实操四 面粉中含铝添加剂的快速检测

1. 方法原理

根据GB 2760—2014标准，我国面制食品中铝的最大允许量为100mg/kg。食品中铝与显色试剂形成蓝色物质。

2. 样品处理

将样品粉碎，称取0.25g粉碎的样品于50mL烧杯中，加入9.5mL蒸馏水，10滴（0.5mL）试剂A，搅拌2min，静置3min。

3. 检验步骤

在10mL比色管中，加入2滴（0.1mL）样品提取液，8滴（0.4mL）蒸馏水，10滴（0.5mL）试剂B，1滴试剂C，混匀，加2滴试剂D，混匀，再加2滴试剂E，摇匀后，室温放置20min或40℃水浴5min。

4. 结果判定

与标准色阶卡对比，读出样品中铝的含量。

实操五 面制品中溴酸钾速测盒

1. 方法原理

溴酸钾是面粉增筋剂，但因其对人体有致癌性、慢性毒性，2005年我国全面禁用。根据溴酸钾与显色剂反应出现颜色变化来判断其存在及含量。该试剂盒适用于面粉中溴酸钾含量的检测。

2. 样品处理

原样处理。

3. 技术指标

检测下限：10mg/kg；检测范围：0～100mg/kg。

4. 检测步骤

（1）用耳勺取待测面粉样品一勺于5mL 显色管中，加水稀释至4mL 刻线处，盖上显色管盖，摇动20s使面粉和水混合均匀。

（2）加入6滴溴酸钾试剂1，2滴溴酸钾试剂2，摇动20s，静置2min。

（3）打开显色管盖，用吸管吸取样品上清液于另一只显色管1mL 刻线处，加入2滴溴酸钾试剂3，加入2滴溴酸钾试剂4，再加入3滴溴酸钾试剂，盖上显色管盖，上下摇动六次，放置30s显色。

（4）30s后，与面制品溴酸钾色阶卡比较，判断样品中溴酸钾含量。

5. 结果判定

（1）将显色管与面粉中溴酸钾快速检测色阶卡进行比较，即可检出被测样品中溴酸钾的含量。

（2）根据所测结果，判断样品中是否加入溴酸钾。

6. 注意事项

（1）产品在阴凉处避光保存；不小心将试剂溅到皮肤上时，要立即用清水冲洗。

（2）样品显色管洗净后可重复使用。

实操六 粉丝中甲醛的快速检测

1. 方法原理

违法添加于食品中的甲醛能与快速测定试剂反应生成紫色的产物，颜色的深浅与样品中甲醛的残留量成正比。因此，米、面、豆制品等样品液加入本试剂，反应后若呈现明显的紫色，表明此样品可能添加了甲醛，建议用乙酰丙酮等方法进一步做定量实验。蛋白质、脂肪、氨基酸、糖类、乙醛、丙醛、甲醇、乙醇、硫酸盐、亚硫酸（氢）盐及二氧化硫等食品中成分或结构类似物对本测定方法无干扰。

2. 适用范围

用于检测食品中的甲醛，如米、面等各种粮食制品及腐竹、豆腐皮、粉丝等各种豆制品。

3. 样品处理

原样处理。

4. 检测步骤

（1）样品处理 取少量待测样品于10mL烧杯中（约1/3杯），稍微剪碎，再加入等量的干净自来水，浸泡10～20min，其间搅拌数次。

（2）往“多孔比色管”的孔中先滴加1滴检测液A，1滴检测液B，随后用3mL吸管吸取样品浸泡液0.5mL（约10滴）加到该孔中，若用0.25mL 吸管需20～25滴（约两管），摇动混匀（最好采用搅拌混匀），混合均匀后约过1min 再加入1滴检测液C，观察颜色变化，参考色卡进行结果判断。

5. 结果判定

若反应液无色或显黄色，表明样品未受甲醛污染，若反应液呈明显的紫色，表示被检样品掺有甲醛，其颜色越深表示含量越高；若呈淡紫色，可视为无人为添加甲醛，或延长样品提取和反应时间，再次实验。

6. 注意事项

（1）操作时检测液A、检测液B在“多孔比色管”的孔中与样品液混合一定要均匀（最好采用搅拌混匀），否则可能使检测结果不重现，甚至产生假阴性的结果。

（2）每次使用多孔比色管等器皿后，需将孔内液体甩干，并用清水冲洗三遍以上，晾干备用。

任务拓展

2017年食药监总局：严查在小麦粉中非法添加行为。