二、界面翻转
当液流由自然对流占优势的流动状态转变为强迫对流占优势的状态,晶体下面出现了强迫对流的环流(见图3-1和图3-3)。该环流沿液面径向流出,经灼热的坩埚,于晶体下方沿轴流向固液界面。因而,一旦强迫对流的环流占优势,就有更多的热量传输到固液界面处,可能造成固液界面形状的突变。
图3-9(a)是YAG直拉法生长时呈现的界面翻转(inversion of direction of solid-liquid interface)。由照片可清楚地看到,在放肩过程中固液界面为凸形,且其曲率半径很小。随着晶体直径增加,当直径达到某一临界值时,固液界面突然变得平坦。我们将界面形状的突变称为界面翻转。界面翻转暗示了相应的熔体流动状态的转变是一种突变过程。一旦固液界面邻近出现了占优势的强迫对流的环流,传输到固液界面处的热量突然增加,使得局部晶体回熔(见示意图3-9(b)中的虚线部分),因而造成了界面翻转。
图3-9 界面翻转(*图片由209所梁泽荣提供——编者)
卡拉瑟斯(Carruthers)为了检验上述理论的可靠性[8],对式(3-47)中的诸参量取典型值:βT=10-3(℃)-1,rC=2.5cm以及,其中rC为坩埚半径,为熔体中径向温度梯度,分别取和。根据式(3-47)可得两条理论曲线,如图3-10所示。图中实验点是根据高木等[9]的测量结果。由图3-10可以看出,实验点大体上与理论曲线相符,这表明上述关于流动状态转变的半定量理论基本上是可靠的。
图3-10 界面翻转时晶体直径与转速的关系[8]
界面翻转经常发生在直拉法生长的放肩阶段或转入等径生长的过渡阶段。这是由于在上述阶段虽然晶体转速保持不变,但晶体直径不断增加,当直径达到(3-47)式所预言的临界直径dc时,液流状态的突变就引起了界面翻转。界面翻转有时还出现在晶体的等径生长后期。在等径生长过程中,虽然晶体直径和转速都保持不变,但由于熔体的液面下降,埚壁的裸露效应,有时使坩埚内的径向温差ΔT逐渐减小。由式(3-47)可知,ΔT逐渐减小就使界面翻转的临界直径dC减小,及至临界直径dC小于或等于当时所生长的晶体直径d时,就出现界面翻转。同样,晶体转速增加,也会使临界直径减小,从而导致界面翻转。
界面翻转对晶体等径生长的人工控制以及等径生长的称重自动控制的影响也不相同。称重等径自控生长实际上控制的参量不是晶体直径而是晶体的质量增长率。界面翻转时实际上当时的直径未曾明显减少,但由于晶体回熔,故使质量增长率突然大幅度减小,这就形成了直径突然减少的假信号。因而在称重等径自控生长的晶体上,相应于界面翻转处晶体直径是突然增加的(即自控系统于该处不能保证等径生长)。而对于人工控制等径生长,一旦发生界面翻转,由于当时无法及时发现,后来又降温过度,在界面翻转后有时会出现组分过冷的情况,如图3-11所示[10]。
图3-11 YAG晶体界面翻转后出现的组分过冷[10]
界面翻转现象是高木等[9]、柴杰克(Zyelzik)[11]、科克因(Cockayne)等[12]各自独立地发现的。国内在这方面也进行了一些工作[13]-[14]。
卡拉瑟斯给出的理论[8]——式(3-46),虽然能得到流动状态转变的判据,但其推导过程仍是定性的,故理论尚待进一步发展。