第二节　有机合成实验室基础知识

一、安全知识

有机合成实验中所用的试剂可能有毒、易燃、有腐蚀性或有爆炸性，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，操作不当，就会发生着火、中毒、烧伤、爆炸等事故。因此，实验人员必须认识到化学实验室是潜在的危险场所，必须时刻重视安全问题，掌握有机化学实验的基本安全知识，严格遵守操作规程，加强安全措施，避免事故的发生。

1.水、电、燃气的安全使用　实验人员必须了解、熟悉实验室中水、电、燃气开关及安全用具（灭火器等）的位置，掌握它们的使用方法。实验中，应先将电气设备上的插头与插座连接，再打开电源。不要用湿手或手持湿物去插、拔电源插头。使用电器前，应检查线路连接是否正确，电器内外要保持干燥，不能有水或其他溶剂。实验完毕后，应关闭电源，拔掉插头。使用完燃气后，应立即关闭燃气开关。

离开实验室时，应检查水、电、燃气开关是否关闭。

2.化学品的储存　大多数情况下，实验室所用的化学药品都要储存于玻璃瓶中。对能与玻璃发生反应的化合物如氢氟酸，应使用塑料或金属的容器储存；碱金属应储存于煤油中；储存黄磷必须以水覆盖。

对光敏感的化合物，应储存在棕色玻璃瓶中，避光保存。对空气、湿气敏感的物质，应存放于干燥器或干燥箱中。对产生毒性或腐蚀性强的物质，应放在通风、远离人员经常活动的位置，或放置在通风橱的专门部位。所有储存化学药品的容器必须清洁并贴上耐久的标签。为使标签更加耐久，应在其上覆盖一层透明胶纸或涂上一层石蜡。剧毒物品如氰化物，应储存在加锁的橱柜或保险箱内，使用时做好使用记录。

3.防火　实验室使用易燃液体，如乙醚、丙酮、二硫化碳、苯、环己烷、乙醇、甲醇、石油醚等时，应特别小心，禁止在其周围使用明火。

易燃、易挥发的废物不能倒入废液缸或垃圾桶中。实验室不得大量存放易燃、易挥发物质。注意室内通风，及时将蒸汽排出。

一旦着火，应立即关闭燃气，切断电源，移走着火现场及附近的易燃物。有机物着火不能用水扑，因为一般有机物不溶于水或遇水可发生更强烈的反应而引起更大事故。

小火可用湿布或石棉布盖熄，火势较大时应使用灭火器。常用的灭火器有干粉及泡沫灭火器、二氧化碳灭火器等。干粉灭火器主要用于扑救石油、有机溶剂等易燃液体、可燃气体和电气设备的初起火灾。二氧化碳灭火器适用于油脂、电器及较贵重仪器着火时的灭火工作。

无论采用哪一种灭火器，都是从火的周围向中心扑救。地面或桌子着火时，还可用沙子扑熄，但容器内着火时不宜使用沙子。衣服着火时，应脱下衣服将火扑灭，或在地面打滚，速度不要太快，即可将火扑灭，也可就近打开水龙头灭火；千万不要在实验室乱跑，以免引起更大的事故。

4.防爆　有机化学实验室的爆炸往往与使用某些化合物（如过氧化物、芳香族多硝基化合物、叠氮化合物等）、仪器的不正确安装或操作、易燃物着火引起爆炸等有关。因此，为防止爆炸事故的发生，应注意以下几点。

（1）使用易燃易爆物品时，严格按操作规程操作，切勿使用明火加热或将易燃溶剂倒入废液缸或垃圾桶中。

（2）化学反应过于剧烈时，可通过控制加料速度、降低反应温度、采取冷却措施来减缓反应的进行。

（3）对搭建的玻璃仪器进行检查，查看有无破损，避免在密闭体系进行加热或反应。

（4）减压蒸馏时，不能使用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接收瓶或反应皿。无论常压或减压蒸馏，都不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。

（5）实验室的冰箱内不得存放过量易燃有机溶剂，以防止冰箱电火花引爆有机溶剂而引起大面积着火、爆炸。使用干冰时，不能用铁器用力撞击，要用木槌敲击。

5.防中毒　大多数化学药品都具有一定毒性，中毒主要是通过呼吸道和皮肤接触有毒物品而对人体造成危害。因此任何时候不能用手直接接触药品；不能用嘴尝药品；严禁在实验室内饮食；应在通风橱内使用有毒或腐蚀性物质。如发生中毒现象，应让中毒者立即离开现场，到通风好的地方进行处理。严重者应立即送往医院就医。

6.防灼伤　皮肤在高温、低温或接触腐蚀性物质后均可能被灼伤。为此，在进行实验操作时，实验人员应戴橡胶手套和防护眼镜。发生灼伤时按以下要点进行处理。

（1）被碱灼伤时，应立即用大量水冲洗，再用1%～2%的乙酸或硼酸溶液清洗，最后用水冲洗并涂上烫伤膏。

（2）被酸灼伤时，先用大量水冲洗，然后用1%的碳酸氢钠溶液清洗，并涂上烫伤膏。

（3）溴引起的灼伤最为严重，应立即用大量水冲洗，再用酒精或2%的硫代硫酸钠溶液洗至灼伤处呈白色，最后涂上甘油或鱼肝油软膏。

（4）被热水烫伤后，应先在灼伤处涂上红花油，然后涂抹烫伤膏。

（5）以上这些物质一旦溅入眼中，应立即用大量水冲洗，必要时去医院就医。

7.防割伤　有机实验室使用的装置大多是玻璃仪器，使用时不能对玻璃仪器的任何部位施加过度的压力。被仪器割伤时，首先要检查并清除伤口处的玻璃屑，然后用水冲洗伤口，涂上药水后再对伤口进行包扎。另外，不要让伤口接触化学药品以免引起中毒。

二、有机合成实验常用仪器

1.玻璃仪器　有机化学实验室常用的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨口塞的玻璃仪器，在其口塞上下的显著位置均有标明其型号的烤印标志，如10、12、14、16、19、24、29、34、40等。有的标准接口玻璃仪器上标有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口高度为30mm。

除试管、烧杯等少数玻璃仪器外，普通玻璃仪器一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压，不能在减压操作时使用。厚壁玻璃仪器（如抽滤瓶）不耐热，也不能加热。广口容器（如烧杯）中不能盛放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘连；如已粘连，可在磨口四周涂上润滑油或有机溶剂后用电吹风吹热，或用水煮后再用木块轻敲塞子，使之松开。

温度计不能用作搅拌棒使用，也不能用来测量超过其刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却，不可立即用冷水冲洗，以免炸裂。

实验室用过的玻璃仪器应立即洗涤，洗涤方法一般是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。若难以清洗，则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗净，如铬酸洗液、盐酸、碱性和合成洗涤剂、有机溶剂洗涤剂等。器皿清洁的标志是：加水倒置，水顺着器壁流下，内壁上均匀地附着一层薄的水膜，且不挂水珠。

2.金属工具　实验室常用的金属工具有铁架台、铁圈、三脚架、水浴锅、镊子、剪刀、三角锉刀、圆锉刀、打孔器、煤气灯、不锈钢刮刀和升降台等。

3.电学仪器及小型机电设备

（1）电吹风或电热枪。实验室使用的电吹风可吹冷风或热风，以干燥玻璃仪器。

（2）电加热套。电加热套是玻璃纤维包裹电热丝织成的帽状加热器，如图2-1所示，常用于加热和蒸馏目的。由于它使用的不是明火，所以具有不易起火的优点，热效率也较高。加热温度最高可达400℃，通过调压变压器来控温。

（3）旋转蒸发仪。旋转蒸发仪是由电动机带动的可旋转的蒸发器（圆底烧瓶）、冷凝器和接收器组成，如图2-2所示。旋转蒸发仪的基本原理即减压蒸馏。使用时，应先减压，再打开电动机转动蒸馏烧瓶；结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。旋转蒸发仪是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。

（4）电动搅拌器。电动搅拌器在有机实验室用于搅拌或混合反应物。一般适用于油水等溶液或固—液反应中，不适用于过黏的胶状物质。若超负荷使用，很容易发热而烧毁。使用时，应保持仪器的清洁干燥，注意防潮防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。

（5）磁力搅拌器。将磁棒或磁子投入盛有待搅拌的反应物容器中，将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上，接通电源，搅拌器的磁场发生变化，磁子亦随之旋转，达到搅拌的目的。可通过磁力搅拌器的相应旋钮来调节磁子转速和加热温度。

（6）气流干燥器。气流干燥器用于干燥试管、烧瓶等玻璃仪器。使用时，将洗净的玻璃仪器插入带孔的金属杆上。打开加热及吹风开关，即有热气流通到玻璃仪器中。干燥后，可关闭加热开关，用自然风冷却，如图2-3所示。

（7）烘箱。烘箱可用于干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放入烘箱内，以免发生爆炸。

（8）真空泵。根据使用范围和抽气效能，可将真空泵分为水泵、油泵和扩散泵三类。

水泵压强可达1.333～100kPa（10～760mmHg），为“粗”真空。油泵压强可达0.133～133.3Pa（0.001～1mmHg），为“次高”真空。若需要的压力较低，可用油泵。扩散泵压强可达0.133Pa（0.001mmHg）以下，为“高”真空。

（9）冰箱。用以储存热敏试剂、药品、中间体、产物等，也可用于少量制冰。易燃、挥发性或腐蚀性药品须严格密封后才可放入冰箱。用锥形瓶或平底烧瓶盛装的液体试剂、药品不得放入冰箱，以免平底烧瓶在负压下破裂。瓶上的标签易受冰箱中水气侵蚀而模糊或脱落，在放入冰箱前应以石蜡涂盖处理。

4.其他仪器设备

（1）天平。天平用于称量物质的质量。根据规格的不同，电子天平可准确到0.1～0.0001g。使用前应先调节脚底螺丝使天平左右平衡。

（2）钢瓶。钢瓶又称高压气瓶，是一种在加压条件下储存或运送气体的容器，材质通常为铸钢、低合金钢等。氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气体状态，二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢瓶中呈液化状态。我国规定了不同气体所用钢瓶的瓶身、横条以及标字颜色，以示区别。常用钢瓶的标色见表2-2。

表2-2　常用钢瓶的标色

使用钢瓶时应注意以下几点。

①钢瓶应放置在阴凉、干燥、远离热源的地方，避免日光直晒。氢气瓶应放在与实验室隔开的气瓶房内。实验室内应尽量少放钢瓶。

②搬运钢瓶时要旋上瓶帽，套上橡皮圈，轻拿轻放，防止摔碰或剧烈震动。

③使用钢瓶时要用减压表。一般可燃性气体（如氢气、乙炔等）钢瓶气门螺纹是反向的，不燃或助燃性气体（氮气、氧气等）钢瓶气门螺纹是正向的。各种减压表不得混用。开启气门时应站在减压表的另一侧，以防减压表脱出而被击伤。

④钢瓶中的气体不可用完，应留有0.5%表压以上的气体，以防止重新灌气时发生危险。

⑤使用可燃性气体时，一定要有防止回火的装置，有的减压表带有此种装置。在导管中塞细铜丝网或在管路中加液密封可以起到保护作用。

⑥钢瓶应定期进行试压检验，一般3年检验1次。逾期未经检验或锈蚀严重的钢瓶不得使用，漏气的钢瓶不得使用。

（3）减压表。减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表三部分组成。使用时应注意，把减压表与钢瓶连接后（勿猛拧），将减压表的调压阀旋到最松位置即关闭状态。然后打开钢瓶总气阀门，总压力表即显示瓶内气体总压。检查各接头不漏气后，方可缓慢旋紧调压阀门，使气体缓慢送入系统。使用完毕后，应首先关紧钢瓶总阀门，排空系统中的气体，待总压力表与分压力表均指向0时，再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分漏气，应加垫圈使之密封，切不能用麻、丝等物堵漏，特别是氧气钢瓶及减压表绝不能涂油。

三、各类有机实验废液及其处理注意事项

实验室常见的废液主要有：含一般有机溶剂的废液，如醇、酯、有机酸、酮、醚等由C、H、O元素构成的物质；含石油、动植物性油脂的废液，包括苯、己烷、二甲苯、甲苯、煤油、轻油、重油、润滑油、切削油、机油、动植物油脂及液体和固体脂肪酸等物质；含N、S及卤素类的有机废液，包括吡啶、喹啉、甲基吡啶、氨基酸、酰胺、二甲基甲酰胺、二硫化碳、硫醇、烷基硫、硫脲、硫酰胺、噻吩、二甲亚砜、氯仿、四氯化碳、氯乙烯类、氯苯类、酰卤化物，以及含N、S及卤素的染料、农药、颜料及中间体；含酚类物质的废液，如苯酚、甲酚、萘酚等；含酸、碱、氧化剂、还原剂及无机盐类的有机类废液；含有机磷的废液，如含磷酸、亚磷酸、硫代磷酸、膦酸酯类、磷化氢类以及磷系农药等物质；含有天然及合成高分子化合物的废液，如含有聚乙烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚乙二醇等聚合物，以及蛋白质、木质素、纤维素、淀粉、橡胶等天然高分子化合物。

对于此类废液中的可燃性物质，用焚烧法处理。对难燃烧或低浓度可燃性物质的废液，则用溶剂萃取法、吸附法及氧化分解法处理。废液中含有重金属时，要保管好焚烧残渣。但是，对易通过微生物作用而分解的物质，其稀溶液经水稀释后，即可排放。