1　棉花中有机氯类农药残留检测技术

1.1　概述

有机氯农药（Organochlorine pesticide）是组成成分中含有氯元素，用于防治植物病、虫害的有机化合物。主要分为以环戊二烯为原料和以苯为原料两大类。前者如杀虫剂六六六和DDT（滴滴涕），杀螨剂三氯杀螨醇、三氯杀螨砜等，杀菌剂百菌清、五氯硝基苯、道丰宁等；后者如作为杀虫剂的七氯、氯丹、艾氏剂等，其中，六六六、DDT、艾氏剂等农药国家已明令禁止使用。

1.1.1　有机氯类农药的分子结构及理化性质

有机氯农药大多脂溶性强，水中溶解度低于1mg/kg；挥发性小，氯苯架构稳定，不易被体内酶降解，使用后降解缓慢。环境中的残留农药会通过生物富集和食物链的作用进一步得到富集和扩散，危害生物。即使是土壤微生物作用的产物也像亲体一样存在着残留毒性，如DDT经还原生成DDD，经脱氯化氢后生成DDE。表1-1所示为17种有机氯农药的理化性质、CAS、分子式及结构式。

表1-1　17种有机氯农药的理化性质、CAS、分子式、相对分子质量及结构式

1.1.2　国内外有机氯类农药残留检测的技术概况

国内关于棉花中有机氯类农药残留量测定方法的文献很少，这里介绍一些纺织品、食品和地表水中有机氯类农药残留量测定方法，可以作为借鉴。

目前检测有机氯类农药残留主要采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱—质谱联用（GC—MS）法和气相色谱法（GC）。

张翔等[1]采用高效液相色谱—二极管阵列检测器测定棉织物中滴滴滴和滴滴涕等9种有机氯农药残留量。棉织物经丙酮—石油醚超声萃取法提取，提取液浓缩定容后，采用HPLC法测定。方法检出限小于0.1mg/kg，回收率在85.5%～99.6%之间。

王明泰等[2]采用气相色谱—电子捕获检测器（GC—ECD）和气相色谱—质谱（GC—MS）测定纺织品中艾氏剂、狄氏剂、六氯苯等26种有机氯残留量。纺织品试样经丙酮—正己烷（1:8，体积比）超声波提取，提取液浓缩定容后，用GC—ECD或GC—MS测定，外标法定量。方法检出限小于0.1mg/kg，回收率在77%～105%之间。

徐建芬[3]等采用气相色谱—微池电子捕获检测器测定地表水中环氧七氯等8种有机氯农药残留量。水样经正己烷自动脱气萃取仪萃取，用气相色谱法测定。方法检出限小于0.02μg/L，回收率在81.6%～109.6%之间。

刘宏伟[4]等采用气相色谱—电子捕获检测器（GC—ECD）测定水果蔬菜中8种有机氯农药残留量。样品经乙腈均质提取，提取液浓缩定容后，用GC—ECD测定。方法检出限小于0.9μg/kg，回收率在98.0%～102.5%之间。

杜娟等[5]采用气相色谱—质谱（GC—MS）测定动物性食品中30种有机氯农药残留量。食品试样经乙腈超声提取，凝胶渗透色谱—固相萃取法（GPC）和Florisil固相萃取小柱净化，净化液定容后，用GC—MS测定。方法检出限小于2.7μg/kg，回收率在55.0%～119.1%之间。