1.5 食品分析实验常用仪器的使用与维护

1．玻璃仪器使用常识

（1）烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管、蒸发皿等烧器可用于加热操作。除试管外，其余器具加热时需垫石棉网。

（2）容量瓶、量筒、移液管等量器不可用于加热操作，无须烘干，不能盛放或吸取热溶液，也不可用作储液器。

（3）酸式滴定管、容量瓶、比色管、分液漏斗等具塞磨口仪器，其玻璃塞应与仪器主体配套使用，使用前应检查、匹配，使用后应及时洗净并在磨口夹上纸条，避免磨口黏合。此外，玻璃磨口仪器不可存放强碱溶液。

（4）玻璃磨口仪器的磨口打不开时，可用温水、稀酸或有机溶剂（甲醇、丙酮）等浸泡，或用木锤、塑料锤轻敲，有助于打开粘连处。

2．滴定管的使用

滴定管是化学分析中用来精确测量滴定溶液体积的仪器，分为酸式滴定管和碱式滴定管，如图1-2所示。酸式滴定管下端为活塞，盛装除碱性溶液以外的溶剂；碱式滴定管下端为含玻璃珠的胶管，盛装除氧化性溶液以外的溶剂。

滴定管的常见使用程序如图1-3所示。

各步骤的常见注意事项如下：

（1）润洗。用待装液润洗三次，第一次10mL，后两次各5mL；润洗液应直接倒入，不可使用漏斗、烧杯等中介器皿；应使液体与管壁充分接触并润遍全管；需排尽每次的润洗液并洗尽管尖。

（2）装液。左手持管，右手持瓶，将溶液沿管壁缓慢倒入，至“0”刻度线以上。

（3）排气。酸式滴定管应在倾斜状态下突然打开旋塞排气，碱式滴定管应弯曲胶管向上排气，具体操作如图1-4所示。

（4）滴定。左手控管，右手持瓶，管尖距瓶口3～5cm，按“先快后慢”的原则滴定，临近终点时应半滴缓慢加入，具体操作如图1-5所示。

（5）读数。滴定管应垂直，视线需与凹液面下缘水平，具体操作如图1-6所示。

3．移液管的使用

移液管的常见结构如图1-7所示。

移液管的常见使用程序如图1-8所示。

具体步骤如下：

（1）吸取溶液。

先吹尽管尖残留的水，外壁用干净滤纸擦干，将管尖插入待吸取的溶液中，左手持洗耳球，右手中指、拇指捏住吸管上端无刻度处，用洗耳球尖头对准移液管管口小心吸取溶液。当吸入移液管容量的1/4左右时，立即用右手食指堵死移液管管口，取出移液管，横持并转动移液管，使溶液流遍全管，之后由排液嘴流出、弃去。如此润洗至少3次，才可正式吸取溶液。

管尖插入溶液不要太深或太浅。太浅可能吸空，将溶液吸入洗耳球内；太深，则吸管外壁会吸附过多溶液，甚至污染溶液。最佳的操作是插入深度为1～2cm，并能边吸边继续插入，始终保持这一插入深度。这需要操作很熟练，若操作不够熟练，宁可插入深一些也要防止吸空。

（2）调节液面。

正式移取溶液时，先吸取溶液至刻度以上，将移液管上提，离开液面，管尖仍靠在储液瓶内壁上，保持管身垂直。用右手拇指和中指捻动管身，食指稍稍松动，使管内液面均匀缓慢下降，直至弯月面下缘与刻度线相切，立即用食指压紧管口，将管尖上的液滴在器壁上靠一下去掉。移出吸管至承接溶液的容器中。

为便于调节液面，右手食指要潮而不湿，指面太干或太湿操作起来都很不方便。有人用右手满把握住移液管上端，用拇指去调控液面，这种做法是错误的，应当改为用食指调控。

（3）放出溶液。

移液管保持垂直，管尖紧贴承接容器的内壁（承接容器可适度倾斜），松开食指，使溶液沿器壁流下。液体流完后，移液管尖端仍靠在器壁上，等待15s，再将移液管取出。

移液管分为无分度移液管和分度移液管两类。分度移液管从使用上又分为完全流出式、不完全流出式及吹出式三种。对于完全流出式，使用时，管内的溶液要全部自然流出，最后管尖残留的部分不包含在标称容量范围内，残留量的控制是以等待15s、管尖靠过器壁后仍流不出的量为准。吹出式及不完全流出式一般多为1mL以下的吸管。吹出式的标线方式与完全流出式相同，但使用时，管尖最后残留的溶液要吹出，它是包含在标称容量范围内的；不完全流出式，标线方法不同，其标称容量是指起点到终点两标线之间的体积，因此，放出溶液时切记注意终点刻度线，溶液以放至此线为准。

4．容量瓶的使用

容量瓶在使用前要先检查其是否漏水、刻度线离瓶口的距离是否太近。漏水的容量瓶不能使用，标线距瓶口太近的也不宜使用。

检漏的方法：加水至刻度，将瓶口、瓶塞擦干，紧紧盖好（不涂油脂），以手指轻压瓶塞，反复颠倒10次，将瓶口向下，用滤纸擦拭瓶塞处，检查是否有水渗出。每次颠倒时，反置的时间应不少于10s。

经检验合格的容量瓶，先要充分洗涤，洗涤达到要求后才能使用。洗涤方法同滴定管。洗好后，把瓶塞拴在瓶颈上，以后要配套使用。因容量瓶瓶口、瓶塞不是标准磨口，不是配套的就很难严而不漏。

容量瓶配制溶液的操作如图1-9所示。

具体操作如下：

（1）将固体试剂或试样置于小烧杯中，加少量水溶解（必要时可加热）。小心地将溶液转入容量瓶中，转移时，烧杯嘴要紧靠玻璃棒，玻璃棒下端要紧靠容量瓶瓶颈内壁，使溶液沿玻璃棒及瓶颈流入瓶内。待溶液全部流完后，将玻璃棒稍向上提，同时将烧杯直立。用洗瓶水小心冲洗烧杯及玻璃棒，每次用水约10mL。将此洗涤液也按上法转移到容量瓶中。如此重复操作，至少3次，以达到定量转移。

（2）转移完毕，向容量瓶中加水，待水快加至瓶颈时，先将溶液摇匀，然后再慢慢加水至接近刻度，最后把容量瓶放在桌面上（或用手捏住刻度线上部瓶颈），用滴管小心加水，使凹液面最低点恰好与刻度线相切。

（3）盖好瓶塞，左手握持容量瓶底部，右手抵紧瓶塞，摇匀溶液，将容量瓶倒立、振摇；正立，待瓶颈内的溶液全部流下来后，再次倒立、振摇。如此反复多次（10～20次），直到瓶内溶液完全混匀为止。

5．干燥器的使用

干燥器是具磨口盖子的可密闭的厚壁玻璃器皿，其中有洁净的带孔瓷板。磨口边缘涂极薄一层凡士林，使其密闭，干燥器底部放干燥剂。最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙。使用干燥器时应注意以下四点：

（1）干燥剂不宜放得太多，并要确保其吸水性能。失效后可再生。

（2）搬动干燥器时，要用双手拿着，拇指要扣住盖子，绝不可抱着。

（3）打开干燥器的盖子时，要一手朝身体方向抱住干燥器，另一手握住盖顶的圆球，以手掌托推住盖子的拱顶部位，均匀用力向外推移。要注意绝不可向上掀盖子（一般也掀不开），推移时只能推盖子，绝不可推干燥器本体；取下的盖子必须仰放在桌子上，不可正着放置。

（4）将热物体放入干燥器中时，空气受热膨胀会将盖子顶起来，为了防止盖子被掀跌，可稍等一会再盖严，或者先用手按住盖子，不时把盖子稍微推开几次，以放出热空气。

6.PHS-3C型pH计的使用

将电源适配器插入220V 交流电源上，直流输出插头插入仪器后面板上的“DC9V”电源插孔。把电极装在电极架上，取下仪器电极插口上的短路插头，插上电极。注意电极插头在使用前应保持清洁干燥，切忌被污染。PHS-3C型pH 计控制按键说明图如图1-10所示。

按电源开关键，接通电源，预热5min左右。

在测量pH值之前，首先需要对仪器进行标定。为取得精确的测量结果，标定时所用标准缓冲溶液应保证准确可靠。

特别提示：本仪器必须使用4.00,6.86,9.18三种标准缓冲溶液标定。

标定方法如下：

（1）一点标定。

按动“MODE”键，使仪器处于pH值测量方式（此时显示屏上“pH”灯亮），按“”或“”键将温度显示调节到标准缓冲溶液的温度值。如果使用温度自动补偿功能，则将温度传感器插头插入仪器后面板上的“ATC”孔内（PHS-3C+有此功能），此时显示屏上“ATC”灯亮，“”和“”键失去作用。

用蒸馏水冲洗电极和温度传感器探头，并用滤纸吸干或甩干，然后浸入一已知pH值的标准缓冲溶液中（该缓冲溶液的选择以其pH值接近被测溶液pH 值为宜）。摇动烧杯或搅拌溶液，使电极前端球泡与标准缓冲溶液均匀接触。

按动“CAL”键，显示屏上“CAL”“AUTO”灯均闪烁，仪器此时正自动识别标准缓冲溶液的pH值；到达测量终点时，屏幕显示出相应标准缓冲溶液的标准pH 值，对应的标准缓冲溶液“4”“7”“9”之一指示灯亮，“CAL”灯熄灭而“AUTO”灯停止闪烁。

到此一点标定结束，即可进行样品测试。

注意：此时电极性能指示器所显示的电极性能为其理想状态，并不反映电极的实际性能。电极实际性能需通过二点标定或三点标定的方式才可反映。

（2）二点标定。

任选一种标准缓冲溶液，依照上述一点标定方法操作。此时相应的标准缓冲溶液指示灯亮。

再选用另一种标准缓冲溶液（此缓冲溶液的选择以其pH值接近被测样品的pH值为宜）。同样依照上述一点标定的方法操作。此时相对应的标准缓冲溶液指示灯亮，电极性能指示灯显示出电极的性能。

到此二点标定结束，可进行样品测试。

（3）三点标定。

在二点标定的基础上，选用第三种标准缓冲溶液，再次依照上述一点标定的方法操作，此时标准缓冲液指示灯“4”“7”“9”全亮。

到此三点标定结束，可进行样品测试。

注意：经标定的仪器，一般在24h内不需再标定。除非遇到下列情况：

①电极干燥过久；

②更换了新电极（此时最好关机后再开机，对仪器重新进行标定）；

③测量过pH＜2或pH＞12的样品溶液之后；

④测量过含有氟化物而pH＜7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。

经过标定的仪器，即可测量被测溶液的pH值。对于精密测量法，被测溶液的温度最好保持与标定溶液的温度一致。测定方法如下：

用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸干；把电极和温度传感器浸入被测溶液，将温度调节至被测溶液的温度值；摇动烧杯或搅拌溶液，待示值稳定后即可读取被测溶液的pH值；若要确认测试的值（重复测试），可按动“YES”键，此时“pH”指示灯闪烁，当“pH”指示灯停止闪烁时，即可读取被测溶液的pH值。

7.101A系列电热鼓风干燥箱的使用

接通电源后超温报警指示灯亮，表示电源供电正常。按下绿色按钮，温度显示屏上显示出温度值。将状态开关拨至“预置”处，旋转设定旋钮，注意显示屏上所显示的数字，直至旋到所需要的工作温度值时为止。再将状态开关拨至“测温”处，此时显示屏显示工作室温度。将转换开关旋至“2”位置，此时为全功率加热，使工作室温度快速上升。闭合鼓风机（超温铃）开关，此时鼓风机运转，且超温时会声（铃声响）、光（超温指示灯亮）报警。待工作室温度接近设定温度时，可将转换开关旋至“1”位置，减小加热功率，以免引起热量过冲。使用（实验）完毕后，按下红色按钮，并断开闸刀开关。

8.UV-2000型紫外—可见分光光度计的使用

接通电源，使仪器预热30min。用波长选择旋钮设置所需的分析波长。

用“MODE”键设置测试方式为透射比（TRANSMITTANCE），将校具（黑体）置入光路中，按“0%”键，此时显示器显示“000.0”。

将参比样品溶液和待测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将比色皿插入比色皿槽中，盖上样品室盖。将参比样品溶液置于光路中，用“MODE”键设置测试方式为吸光度（ABSORBANCE），按“100%”键，此时显示器显示“BLA”，等待至显示“0.000”为止。当显示器显示“0.000”后，将被测样品拉入光路，从显示器上得到待测样品的吸光度值。