1.3 常用溶液的配制、标定与使用

1.1mol/L盐酸标准滴定溶液

（1）配制。

量取90mL盐酸，加适量水稀释至1000mL。

溴甲酚绿—甲基红指示液：0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30mL，加入0.1%甲基红乙醇溶液20mL。

（2）标定。

精密称取约1.5g在270℃～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，加50mL水使之溶解。加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色转为暗紫色。同时做试剂空白实验。

（3）计算。

式中，c（HCl）——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；

m——基准无水碳酸钠的质量，单位为克（g）；

V1——盐酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

0.0530——与1mL盐酸标准滴定溶液相当的无水碳酸钠的质量，单位为克（g）。

2.1mol/L硫酸标准滴定溶液

（1）配制。

量取30mL硫酸，缓缓注入适量水中，冷却至室温后用水稀释至1000mL，混匀。

（2）标定。

精密称取约1.5g在270℃～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，加50mL水使之溶解。加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色转为暗紫色。同时做试剂空白实验。

（3）计算。

式中，——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；

m——基准无水碳酸钠的质量，单位为克（g）；

V1——硫酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白实验中硫酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

0.0530——与1mL硫酸标准滴定溶液相当的无水碳酸钠的质量，单位为克（g）。

3.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液

（1）配制。

氢氧化钠饱和溶液：称取120g氢氧化钠，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日，澄清后备用。

氢氧化钠标准滴定溶液：量取56mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000mL，摇匀。

酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

（2）标定。

精密称取约6g在105℃～110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加80mL新煮沸过的冷水，使之尽量溶解。加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。同时做试剂空白实验。

（3）计算。

式中，c（NaOH）——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；

m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；

V1——氢氧化钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

0.2042——与1mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）。

4.0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液

（1）配制。

称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1000mL，混匀。

（2）标定。

精密称取约0.6g在105℃～110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加50mL新煮沸过的冷水，溶解。加2滴酚酞指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。同时做试剂空白试验。

（3）计算。

式中，c（KOH）——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；

m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；

V1——氢氧化钾标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白实验中氢氧化钾标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

0.2042——与1mL氢氧化钾标准滴定溶液相当的邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）。

5.0.1mol/L高锰酸钾标准滴定溶液

（1）配制。

称取约3.3g高锰酸钾，加1000mL水，煮沸15min，加塞静置2d以上，用垂熔漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。

（2）标定。

精密称取约0.2g在110℃干燥至恒量的基准草酸钠，加入250mL新煮沸过的冷水，10mL硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25mL高锰酸钾标准滴定溶液，待褪色后，加热至65℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，保持30s不褪色。在滴定终了时，溶液温度不低于55℃。同时做试剂空白实验。

（3）计算。

式中，——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；

m——基准草酸钠的质量，单位为克（g）；

V1——高锰酸钾标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白实验中高锰酸钾标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

0.067——与1mL高锰酸钾标准滴定溶液相当的草酸钠的质量，单位为克（g）。

6.0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液

（1）配制。

称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。

淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入5mL水，搅匀后缓缓倾入95mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，稀释至100mL备用。此指示液应现配现用。

荧光黄指示液：5g/L乙醇溶液。

（2）标定。

精密称取约0.2g在270℃干燥至恒量的基准氯化钠，加入50mL水使之溶解。加入淀粉指示液5mL，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定至混浊液由黄色变为粉红色。

（3）计算。

式中，c（AgNO3）——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；

m——基准氯化钠的质量，单位为克（g）；

V——硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

0.05844——与1mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯化钠的质量，单位为克（g）。

7.0.1mol/L碘标准滴定溶液

（1）配制。

称取13.5g碘，加36g碘化钾、50mL水，溶解后加入3滴盐酸及适量水稀释至1000mL。用垂熔漏斗过滤，置于阴凉处，密闭、避光保存。

酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

淀粉指示液：同6。

（2）标定。

精密称取约0.15g在105℃干燥1h的基准三氧化二砷，加入1mol/L氢氧化钠溶液10mL，微热使之溶解。加入20mL水及2滴酚酞指示液，加入适量1mol/L硫酸溶液至红色消失，再加2g碳酸氢钠、50mL水及2mL淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做试剂空白实验。

（3）计算。

式中，c——碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；

m——基准三氧化二砷的质量，单位为克（g）；

V1——碘标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白实验中碘标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

0.04946——与1mL碘标准滴定溶液相当的三氧化二砷的质量，单位为克（g）。

8.0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液

（1）配制。

称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置一个月后过滤备用。

淀粉指示液：同6。

硫酸（1+8）：量取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水中。

（2）标定。

精密称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾，轻轻振摇使之溶解。再加入硫酸（1+8） 20mL，密封，摇匀，放置暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而呈亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做试剂空白实验。

（3）计算。

式中，c（Na2S2O3·5H2O）——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；

m——基准重铬酸钾的质量，单位为克（g）；

V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；

0.04903——与1mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的重铬酸钾的质量，单位为克（g）。