第4章 灰分及几种重要矿物元素的测定
4.1 灰分的测定
实验18 大豆中总灰分的测定
1．实验目的
（1）了解食品中总灰分测定的意义。
（2）掌握高温炉测定食品中总灰分的方法。
（3）掌握高温炉的使用方法。
2．实验原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值是经灼烧、称重后计算得出的。
3．实验材料与试剂
大豆样品，市售；乙酸镁、盐酸，均为分析纯；水，为GB/T 6682规定的二级水。
乙酸镁溶液（80g/L）：称取8.0g乙酸镁，加水溶解并定容至100mL，混匀。
乙酸镁溶液（240g/L）：称取24.0g乙酸镁，加水溶解并定容至100mL，混匀。
盐酸溶液（10%）：量取24mL分析纯浓盐酸，用蒸馏水稀释至100mL。
4．实验仪器
高温炉、分析天平、石英坩埚或瓷坩埚、干燥器、电热板、恒温水浴锅等。
5．实验步骤
（1）坩埚预处理。
取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于高温炉中，在（550±25）℃灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
（2）称样。
灰分大于或等于10g/100g的试样称取2～3g（精确至0.0001g），灰分小于或等于10g/100g的试样称取3～10g（精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。
（3）测定。
①称取试样后，加入1.00mL 乙酸镁溶液（240g/L）或3.00mL 乙酸镁溶液（80g/L），使试样完全润湿。放置10min后，在水浴上将水分蒸干，在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在（550±25）℃灼烧4h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，称量前如果发现灼烧残渣中有炭粒，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
②吸取3份与步骤①相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3次试剂空白实验。当3次实验结果的标准偏差小于0.003g时，取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g，应重新做试剂空白实验。
6．实验结果的分析与计算
（1）试样中灰分的含量（以大豆质量计）按下式计算：
式中，X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克/百克（g/100g）；
m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；
m2——坩埚的质量，单位为克（g）；
m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）；
m3——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
100——单位换算系数。
（2）试样中灰分的含量（以大豆干物质计）按下式计算：
式中，X2——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克/百克（g/100g）；
m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；
m2——坩埚的质量，单位为克（g）；
m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）；
m3——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
ω——试样干物质含量（质量分数），单位为%；
100——单位换算系数。
注：大豆中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；大豆中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。
7．注意事项
（1）本方法适用于含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品，不适用于淀粉类食品，如马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉。液体和半固体试样应先在沸水浴上进行蒸干处理。
（2）在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
8．思考题
淀粉类食品的灰分测定方法有何不同？
实验19 大豆中水溶性、水不溶性和酸不溶性灰分的测定
1．实验目的
（1）了解食品中水溶性、水不溶性和酸不溶性灰分测定的意义。
（2）掌握高温炉测定食品中各灰分的方法。
（3）掌握高温炉的使用方法。
2．实验原理
（1）用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物，测得水不溶性灰分的质量。
（2）由总灰分和水不溶性灰分的质量计算水溶性灰分的质量。
（3）用盐酸溶液处理总灰分，过滤、灼烧、称量残留物，测得酸不溶性灰分的质量。
3．实验材料与试剂
大豆样品，市售；盐酸，为分析纯；水，为GB/T 6682规定的二级水。
盐酸溶液（10%）：量取24mL分析纯浓盐酸，用蒸馏水稀释至100mL。
4．实验仪器
高温炉、分析天平、石英坩埚或瓷坩埚、干燥器、无灰滤纸、漏斗、表面皿、烧杯（高型）、恒温水浴锅等。
5．实验步骤
（1）坩埚预处理。
见“实验18，坩埚预处理”。
（2）称样。
见“实验18，称样”。
（3）总灰分的测定。
见“实验18，测定”。
（4）水溶性、水不溶性灰分的测定。
用约25mL热蒸馏水分次将总灰分从坩埚中洗入100mL烧杯中，盖上表面皿，用小火加热至微沸，防止溶液溅出。趁热用无灰滤纸过滤，并用热蒸馏水分次洗涤杯中残渣，直至滤液和洗涤体积约达150mL为止。将滤纸连同残渣移入原坩埚内，放在沸水浴锅上小心地蒸去水分，然后将坩埚烘干并移入高温炉内，在（550±25）℃灼烧至无炭粒（一般需1h）。待炉温降至200℃时，放入干燥器内，冷却至室温，称重（精确至0.0001g）。再放入高温炉内，在（550±25）℃灼烧30min，如前冷却并称重。如此重复操作，直至连续两次称量相差不超过0.5mg为止，记下最低质量。
（5）酸不溶性灰分的测定。
用25mL盐酸溶液（10%）将总灰分分次洗入100mL烧杯中，盖上表面皿，在沸水浴上小心加热，至溶液由混浊变为透明时，继续加热5min，趁热用无灰滤纸过滤，用沸蒸馏水少量反复洗涤烧杯和滤纸上的残留物，直至中性（约150mL）。将滤纸连同残渣移入原坩埚内，在沸水浴上小心蒸去水分，移入高温炉内，于（550±25）℃灼烧至无炭粒（一般需1h）。待炉温降至200℃时，取出坩埚，放入干燥器内，冷却至室温，称重（精确至0.0001g）。再放入高温炉内，于（550±25）℃灼烧30min，如前冷却并称重。如此重复操作，直至连续两次称量相差不超过0.5mg为止，记下最低质量。
6．实验结果的分析与计算
（1）以大豆质量计。
①试样中水不溶性灰分的含量按下式计算：
式中，X1——试样中水不溶性灰分的含量，单位为克/百克（g/100g）；
m1——坩埚和水不溶性灰分的质量，单位为克（g）；
m2——坩埚的质量，单位为克（g）；
m3——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
100——单位换算系数。
②试样中水溶性灰分的含量按下式计算：
式中，X2——试样中水溶性灰分的含量，单位为克/百克（g/100g）；
m0——试样的质量，单位为克（g）；
m4——总灰分的质量，单位为克（g）；
m5——水不溶性灰分的质量，单位为克（g）；
100——单位换算系数。
③试样中酸不溶性灰分的含量按下式计算：
式中，X3——试样中酸不溶性灰分的含量，单位为克/百克（g/100g）；
m1——坩埚和酸不溶性灰分的质量，单位为克（g）；
m2——坩埚的质量，单位为克（g）；
m3——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
100——单位换算系数。
注：大豆中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；大豆中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。
（2）以大豆干物质计。
①试样中水不溶性灰分的含量按下式计算：
式中，X1——试样中水不溶性灰分的含量，单位为克/百克（g/100g）；
m1——坩埚和水不溶性灰分的质量，单位为克（g）；
m2——坩埚的质量，单位为克（g）；
m3——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
ω——试样干物质含量（质量分数），单位为%；
100——单位换算系数。
②试样中水溶性灰分的含量按下式计算：
式中，X2——试样中水溶性灰分的含量，单位为克/百克（g/100g）；
m0——试样的质量，单位为克（g）；
m4——总灰分的质量，单位为克（g）；
m5——水不溶性灰分的质量，单位为克（g）；
ω——试样干物质含量（质量分数），单位为%；
100——单位换算系数。
③试样中酸不溶性灰分的含量按下式计算：
式中，X3——试样中酸不溶性灰分的含量，单位为克/百克（g/100g）；
m1——坩埚和酸不溶性灰分的质量，单位为克（g）；
m2——坩埚的质量，单位为克（g）；
m3——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
ω——试样干物质含量（质量分数），单位为%；
100——单位换算系数。
7．注意事项
（1）大豆中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；大豆中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。
（2）本方法适用于含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品，不适用于淀粉类食品，如马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉。液体和半固体试样应先在沸水浴上进行蒸干处理。
（3）在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
8．思考题
（1）实际测定中，水溶性灰分、水不溶性灰分和总灰分之间的关系是什么？
（2）酸不溶性灰分测定中，高温炉的温度显著低于（550±25）℃，最终测得酸不溶性灰分的含量会怎样？