3.2 水分活度的测定

实验16 康威氏皿扩散法测定白砂糖的水分活度

1．实验目的

（1）了解食品水分活度测定的意义。

（2）掌握康威氏皿扩散法测定食品水分活度的原理与操作。

2．实验原理

在密封、恒温的康威氏皿中，试样中的自由水与水分活度（Aw）较高和较低的标准饱和溶液相互扩散，达到平衡后，根据试样质量的变化量，求得样品的水分活度。

3．实验材料与试剂

白砂糖，市售；凡士林，为分析纯；水，为GB/T 6682规定的二级水。

标准饱和溶液配制方法：在易于溶解的温度下，准确称取相应质量标准水分活度试剂（表3-1），加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，储于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

4．实验仪器

康威氏皿（带磨砂玻璃盖，如图3-2所示）、称量皿（直径35mm，高10mm）、分析天平、恒温培养箱、电热恒温鼓风干燥箱等。

5．实验步骤

（1）试样的制备。

取有代表性的白砂糖至少200g，置于密闭的玻璃容器中。

（2）试样预测定。

①预处理：将盛有白砂糖的密闭容器、康威氏皿及称量皿置于恒温培养箱内，于（25±1）℃条件下恒温30min。取出后立即使用及测定。

②预测定：分别取12.0mL溴化锂饱和溶液、氯化镁饱和溶液、氯化钴饱和溶液、硫酸钾饱和溶液于4只康威氏皿的外室，用经恒温的称量皿，在预先干燥并称量的称量皿（精确至0.0001g）中迅速称取4份约1.5g白砂糖试样（精确至0.0001g），放入盛有标准饱和盐溶液的康威氏皿的内室。沿康威氏皿上口平行移动盖好涂有凡士林的磨砂玻璃片，放入（25±1）℃的恒温培养箱内，恒温24h。取出盛有白砂糖试样的称量皿，立即称量（精确至0.0001g）。

③预测定结果计算。

a．试样质量的增减量按下式计算：

式中，X——试样质量的增减量，单位为克/克（g/g）；

m1——25℃扩散平衡后试样和称量皿的质量，单位为克（g）；

m——25℃扩散平衡前试样和称量皿的质量，单位为克（g）；

m0——称量皿的质量，单位为克（g）。

b．绘制二维直线图：以所选饱和盐溶液（25℃）的水分活度（Aw）数值为横坐标，对应标准饱和盐溶液的试样的质量增减数值为纵坐标，绘制二维直线图。取横坐标截距值，即为该样品的水分活度预测值。

示例：某食品样品在溴化锂中增重7mg，氯化镁中增重3mg，氯化钴中增重9mg，硫酸钾中增重 15mg，如图3-3所示，即可求得其Aw=0.878。

（3）试样的测定。

依据上述预测定结果，分别选用水分活度数值大于和小于试样预测结果数值的饱和盐溶液各3种，各取12.0mL，注入康威氏皿的外室用经恒温的称量皿，在预先干燥、称量的称量皿（精确至0.0001g）中迅速称取3份白砂糖试样约1.5g（精确至0.0001g）放入盛有标准饱和盐溶液的康威氏皿的内室。沿康威氏皿上口平行移动盖好涂有凡士林的磨砂玻璃片，放入（25±1）℃的恒温培养箱内，恒温24h。取出盛有白砂糖试样的称量皿，立即称量（精确至0.0001g）。

6．实验结果的分析与计算

同预测定结果计算。

取横轴截距值，即为该样品的水分活度值，参见图3-3。当符合精密度所规定的要求时，取三次平行测定的算术平均值作为结果。

注：计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

7．注意事项

（1）取样要在同一条件下进行，操作要迅速。

（2）试样的大小和形状对测定结果影响不大。

（3）康威氏微量扩散皿密封性要好。

（4）采用康威氏皿扩散法测定水分活度，绝大多数样品在2h后测定，但米饭类、油脂类、油浸烟熏鱼类则需4d左右时间才能测定。因此，需加入样品量0.2%的山梨酸防腐，并以山梨酸的水溶液做空白实验。

8．思考题

（1）试述水分活度测定在食品工业生产中的应用。

（2）影响白砂糖水分活度测定结果的因素有哪些？并解释原因。

实验17 水分活度测定仪测定新鲜花椒的水分活度

1．实验目的

（1）了解食品水分活度测定的意义。

（2）掌握水分活度测定仪的操作方法。

2．实验原理

在密闭、恒温的水分活度测定仪测量舱内，试样中的水分扩散达到平衡，此时水分活度测定仪测量舱内的传感器或数字化探头显示出的响应值（相对湿度对应的数值）即为样品的水分活度（Aw）。

3．实验材料与试剂

新鲜花椒，市售；其他试剂及配制方法同康威氏皿扩散法。

4．实验仪器

水分活度测定仪、分析天平、样品皿等。

5．实验步骤

（1）试样的制备。

取有代表性的样品至少200g，混匀，置于密闭的玻璃容器中。

（2）试样的测定。

①在室温18℃～25℃、湿度50%～80%的条件下，用饱和盐溶液校正水分活度测定仪。

②称取约1g样品（精确至0.01g），迅速放入样品皿中，封闭测量仓，在温度20℃～25℃、相对湿度50%～80%的条件下测定。每间隔5min记录水分活度测定仪的响应值。当相邻两次响应值之差小于 0.005Aw时，即为测定值。仪器充分平衡后，同一样品重复测定值。仪器充分平衡后，同一样品重复测定3次，计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

6．注意事项

要经常用氯化钡饱和溶液对水分活度测定仪进行校正。

7．思考题

为何需要在测定前用氯化钡饱和溶液对水分活度测定仪进行校正？

（何贵萍）