功能材料制备与性能表征实验教程
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实验14 球状氧化亚铜的制备及吸附性能

一、实验目的

① 掌握测定氧化亚铜吸附性能的方法。

② 了解掌握球状氧化亚铜的制备方法。

二、实验原理

氧化亚铜是一种非常重要的金属缺位的p型半导体,禁带宽度为2.0eV,可以被400~800nm的可见光激发,在太阳光的照射下能有效地产生光生载流子,其光电转换效率可达到18%,而且储存量广,无毒价廉,因此被认为是用于太阳能电池的有希望的物质。纳米氧化亚铜因其优越的光催化性能,在环境污染治理中受到了环境研究者重视,被应用于废水处理。而且大量的实验表明,多晶态的氧化亚铜不像单晶氧化亚铜,可反复使用而不会被还原成Cu(0)或是氧化成Cu(Ⅱ),稳定性很好。

偶氮染料作为最大的一类合成染料,大多数有“三致”(致癌、致突变、致畸)作用,且含有偶氮染料的废水具有污染物浓度大、色度深、化学性质稳定、难生物降解、抗光解、抗氧化性强的特点,是一种难降解的环境有毒物质,对水体环境危害大,因此必须对其进行净化处理。吸附法脱色技术具有操作简单、成本低等优点,具有广泛的应用前景。多孔氧化亚铜小球是一种很好的吸附材料,其制备方法简单、成本低廉、吸附脱色效果好。

本实验以醋酸铜为铜源,以盐酸羟胺为还原剂,明胶为表面活性剂,采用沉淀法制备了氧化亚铜,研究了它对偶氮类染料甲基橙的吸附性能。

三、实验设备与材料

① 设备:恒温水浴,离心机,磁力搅拌器,扫描电镜,X射线衍射仪,紫外-可见分光光度计,真空干燥箱。

② 试剂:醋酸铜,氢氧化钠,聚乙烯吡咯烷酮,无水葡萄糖,甲基橙,乙醇。

四、实验步骤与方法

(1)球状氧化亚铜的制备

取10mmol Cu(CH3COO)2·H2O(醋酸铜)和0.4mmol PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于80mL乙醇/水溶液(体积比为1∶1)中,超声溶解得Cu(Ⅱ)-PVP溶液,再加入70mmol氢氧化钠超声溶解,最后加入10mmol葡萄糖(C6H12O6),超声反应30min得红色氧化亚铜颗粒。制备的Cu2O颗粒于10000r/min的速率离心5min,用去离子水离心洗涤2次后,用乙醇洗涤多次,于60℃真空干燥6h,可得球状氧化亚铜。

(2)吸附实验

于250mL烧杯中,加入100mL浓度为20mg/L的甲基橙溶液,再向其混合液中加入0.5g球状氧化亚铜,恒速搅拌,每隔10min取8mL混合液于10000r/min的速率离心5min,再以蒸馏水为参比,取上清液测其吸光度值。

五、数据记录与处理

① 根据X射线衍射测试结果,制备的氧化亚铜特征衍射峰对应的2θ衍射角为:     。  

② 根据扫描电镜测试结果,制备的氧化亚铜的形貌为     。 

③ 吸附性能测定结果,见表14.1。

表14.1 吸附性能测定结果

六、思考题

为什么测吸光度前要将氧化亚铜离心下来?

参 考 文 献

[1] 王文清,刘林.多孔球状氧化亚铜的制备及其吸附性能研究[J].武汉轻工大学学报,2010,29(4):33-35.

[2] 宋继梅,张小霞,焦剑,等.立方状和球状氧化亚铜的制备及其光催化性质[J].应用化学,2010,27(11):1328-1333.