2.3　二氧化硅含量的测定

（1）方法提要

将试验样品反复用盐酸处理，然后蒸干，尽可能形成多的不溶性的脱水硅酸。然后将形成的硅酸在140℃±5℃加热处理2h，用热的稀盐酸处理沉淀物，除去氯化物。

在1000℃下灼烧沉淀物，得到不纯的二氧化硅用硫酸和氢氟酸处理，形成四氟化硅，蒸干，根据试样的质量损失计算SiO₂的含量。

（2）试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和ISO 3696中规定的至少3级的水。

① 盐酸溶液（32%）：ρ≈1.16g/mL。

② 盐酸溶液（1+1）：1体积32%的盐酸加入到1体积的水中。

③ 硫酸溶液（1+1）：1体积96%的浓硫酸（ρ≈1.84g/mL）缓慢加入到1体积的水中。

④ 氢氟酸溶液（40%）：ρ≈1.13g/mL。

（3）设备

实验室常规设备和玻璃仪器。

① 瓷坩埚；

② 铂坩埚；

③ 水浴锅：温度能达到100℃；

④ 红外蒸发仪；

⑤ 马弗炉：1000℃±20℃；

⑥ 烘箱：140℃±5℃；

⑦ 定量滤纸；

⑧ 干燥器：用高氯酸镁作干燥剂。

（4）分析步骤

① 称取1g试样，精确至0.2mg，放入瓷坩埚中。

② 独立地进行两次测定，取其平均值。

③ 缓慢加入20mL盐酸溶液（32%），在红外蒸发仪上蒸发至干，重复操作三次。把瓷坩埚在140℃±5℃的烘箱中烘干2h。取出，置于真空干燥器中冷却。加入50mL（1+1）盐酸溶液到瓷坩埚的残留物中，在100℃下，水浴20min。过滤，用热水洗涤滤纸上的残留物，直至残留物呈中性。

④ 将滤液及洗液倒入到原蒸发皿中蒸干，每次加入10mL浓盐酸再重复两次蒸发过程，第三次蒸干之后，放入140℃±5℃烘箱中烘干2h。

⑤ 向残余物中加入20mL（1+1）盐酸，100℃下水浴加热约10min，干过滤，用热水洗涤滤渣直至洗液变为中性。

⑥ 检查滤液中是否存有过滤下来的硅。

⑦ 将两次过滤的滤纸以及洗涤后的沉淀置于铂坩埚中，干燥，低温灼烧，移入马弗炉中，在1000℃±20℃下灼烧至恒重（约1h），在干燥器中冷却，称量灼烧后的产物（m₁），精确到0.2mg。

⑧ 将灼烧后的产物置于铂坩埚中，加2～3mL水、1mL（1+1）硫酸以及15mL氢氟酸，搅拌至糊状，注意液体飞溅造成的质量损失。冷却，用少量水清洗边缘，再加入10mL氢氟酸蒸干，若四氟化硅蒸发不完全，再加入10mL氢氟酸蒸干，重复此操作。

⑨ 加热剩余物直至无白烟冒出，放入马弗炉中，在1000℃±20℃下灼烧30min，移开热源，冷却，称量（m₂），精确到0.2mg。

（5）分析结果的表述

二氧化硅含量的质量分数w₁，数值以%表示，按式（2-1）计算：

　　 （2-1）

式中　m₀——试样的质量，g；

m₁——1000℃±20℃温度下灼烧至恒重，脱水之后的含有杂质的硅组分质量[2.3（4）]，g；

m₂——氢氟酸处理并且灼烧至恒重之后硅组分的质量[2.3（4）]，g；

w₂——见2.4步骤测得的烧失量。

两次测量取平均值，计算结果精确至0.1%。