LH-AS-1型阴离子色谱柱分离性能的评价

乐胜锋，徐双双，赵新颖，王尉，高峡^*，张经华

（北京市理化分析测试中心，有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室，北京，100094）

离子色谱技术作为检测阴、阳离子的重要分析手段，在食品、环境、水质等领域得到了广泛的应用。技术核心部件——离子色谱柱的开发和应用是离子色谱技术的重要衡量指标之一。研发满足分离要求的色谱柱填料，是打破此项技术国际垄断局面的重要途径^[1]。苯乙烯-二乙烯基苯聚合物基质、外层附聚季铵基离子交换基团，是离子色谱柱固定相主要采用的结构之一^[2]，具有耐pH宽泛，成本较低的优势。当前，国产离子色谱柱商品化程度较低，虽部分研究成果实现了7种常规阴离子（F⁻、Cl⁻、、Br⁻、、、）的分离，但与国外同类产品相比，各项性能指标还有一定差异。

本文考察了自制的LH-AS-1型阴离子交换色谱柱对7种阴离子的分离能力，并与戴安公司生产的同类型离子色谱柱（IonPac AS23型）进行对比，实现自制的离子色谱柱与国外同类产品之间的性能差距具体化、数据化。

1　实验部分

1.1　仪器和试剂

CIC-300离子色谱仪（盛瀚），配有电导检测器，SRS-III自再生抑制器；LH-AS-1型自制色谱柱（4.6mm×250mm），LH-AG-1型自制保护柱（4.6mm×50mm）；IonPac AS23（4mm × 250mm，Dionex）；IonPac AG23（4mm×50mm，Dionex）；Milli-Q Integral-3 纯水仪（默克密理博，美国）。

碳酸钠（Na₂CO₃，分析纯）；碳酸氢钠（NaHCO₃，分析纯）；F⁻、Cl⁻、、Br⁻、、、标准溶液液（1000mg/L，默克）；实验用水为18.2MΩ·cm的超纯水。

1.2　标准溶液

标准溶液中间液的配制：分别吸取一定量的上述各单个标准溶液，于容量瓶中定容，配制出每个离子浓度（mg/L）分别为50、75、125、250、250、250、250 的混合标准溶液中间液。

标准溶液工作液的配制：分别吸取上述混合标准溶液中间液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1.0ml、2.0ml，于10ml容量瓶中定容，配制出不同离子浓度的混合标准溶液工作液。

2　结果

2.1　七种阴离子的线性结果

以3.6mmol/L Na₂CO₃-4.5mmol/L NaHCO₃为淋洗液，采用上述混合标准溶液工作液制作LH-AS-1型阴离子色谱柱的标准曲线。以4.5mmol/L Na₂CO₃-0.8mmol/L NaHCO₃为淋洗液，采用上述混合标准溶液工作液制作AS23色谱柱的标准曲线。对比相应的标准曲线的线性方程和相关系数，说明二者分离效果基本一致（见表1）。

2.2　七种阴离子的分离性能比较

考察不同色谱柱对目标离子分离时间（图1），AS23色谱柱分离7种阴离子总时间为27min，LH-AS-1型阴离子色谱柱分离7种阴离子总时间为18min，后者要比前者节约60%的时间。从分离的性能上看，两者各个目标离子色谱峰的分离度均大于1.5（图2）（除最后一个峰外），实现了良好的基线分离。但是比较两者的理论塔板数发现（图3），后者的各色谱峰的理论塔板数分别仅为前者的52%、50%、36%、21%、18%、47%、32%。比较两者的色谱峰-拖尾因子（图4），均在理想区间0.95～1.05外，都出现了不同程度的拖尾。且LH-AS-1型阴离子色谱柱Br⁻、的拖尾程度大于AS23色谱柱。

2.3　同一样品的测定结果差异

对同一个已知浓度的标准溶液样品进行测定。如表2所示，LH-AS-1型离子色谱柱的相对误差较大。

3　讨论

LH-AS-1型阴离子色谱柱能够在较短时间内有效分离7种阴离子。受限于固定相颗粒直径（d=15μm）较大的缘故，柱容量有限，理论塔板数尚未到达商品化的AS23色谱柱的水平。定量分析时，虽然氟离子色谱峰在LH-AS-1型阴离子色谱柱中未能与水负峰完全分离，但是在样品采取使用淋洗液进行配制时，其结果与理论值差别不大。

参考文献

[1] 黄源, 牟世芬. 离子色谱固定相的发展, 色谱, 2000, 18(5): 412-424.

[2] 黄忠平, 杨宇玲, 郭伟强, 等. 中国无机分析化学, 2012, 2(3): 55-57.

基金项目：国家重大科学仪器设备开发专项(No. 2012YQ090229)资助

^*作者简介：高峡，女，研究员，Tel: 010-58717610，E-mail：gaoxia@iccas.ac.cn