2.1.2　常见反应型阻燃环氧树脂复合材料的制备方法

目前市场上常见反应型阻燃环氧树脂主要是溴化环氧树脂，其合成工艺有以下两类：一步法主要包括水洗法、溶剂萃取法、悬浮聚合和界面聚合等工艺方法；两步法主要为催化本体聚合法。低分子量产品通常采用一步法合成；而中高分子量的产品通常采用两步法来合成。一步法工艺简单，效率高；采用两步法制备的产品，质量稳定，分子量容易控制。

下面介绍四溴双酚A缩水甘油醚的制备工艺，然后再进行聚合以合成溴化环氧树脂。将410g环氧氯丙烷与400g四溴双酚A按比例加入四口烧瓶，安装好回流冷凝器和温度计，开始加热，加入催化剂TBCA，搅拌升温至90℃，反应2.5h，减压蒸除过量的环氧氯丙烷，温度不高于120℃，真空度大于900kPa。降温至60℃，加入100g甲苯，搅拌均匀，在1h内均匀加入25%氢氧化钠溶液并搅拌均匀。反应5h，然后加入300g甲苯萃取，并加400g水趁热洗涤，洗掉生成的氯化钠，分液。再连续两次加入400g热水洗涤，分液，得到溴化环氧树脂甲苯溶液，减压蒸馏，蒸除溶剂甲苯，温度不高于120℃，真空度大于900kPa，制备出四溴双酚A缩水甘油醚。将四溴双酚A缩水甘油醚加入反应釜内，加热熔化，在120℃按反应方程式计算的质量比例加入四溴双酚A，以便获得预期的分子量。搅拌均匀，溶解成淡黄色透明液体。加入催化剂JS，添加量为0.3%～0.5%，升温至160～170℃，反应45min，直至软化点达到要求，放料进入薄片机、造粒机，造粒，得到颗粒均匀的微黄色产品。