定量分析化学实验
上QQ阅读APP看本书,新人免费读10天
设备和账号都新为新人

二、分析天平

分析天平是准确称量物质质量的精密仪器。了解分析天平的原理和性能,掌握正确的称量方法,是定量分析化学实验的重要内容之一。

分析天平的种类很多,按其称量原理一般可分为杠杆式机械加码和电子天平两大类,例如万分之二空气阻尼天平、单盘电光天平、TG-328B半机械加码电光天平(半自动电光天平)、TG-328BA全机械加码电光天平(全自动电光天平)和FA1004、JA5003电子天平等。随着科学技术的发展,电光分析天平已被淘汰,因此,下面主要介绍目前定量分析化学实验中使用最多的电子天平。

电子天平如图3-11所示,其特点是操作简便,称量准确可靠、显示快速清晰。一般电子天平都装有处理芯片,它是传感技术、模拟电子技术、数字电子技术和微处理器技术发展的综合产物,具有自动校准、自动显示、去皮重、自动数据输出、自动故障寻迹、超载保护等功能。新型电子天平还具有自动保温系统、四级防震装置,具有现场称量、自动浮力校正等许多功能,以及红外感应式操作(如开门、去皮)等附加功能。

图3-11 电子天平

1.电子天平的称量原理

电子天平是基于电磁学原理制造的,它利用电子装置完成电磁力补偿的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡,或通过电磁力矩的调节使物体在重力场中实现力矩的平衡。具有准确度高、稳定性好等特点。当秤盘上加上被称物时,传感器的位置、检测器信号发生变化,并通过放大器反馈使传感器线圈中的电流增大,该电流在恒定磁场中产生一个反馈力与所加载荷相平衡;同时,该电流在测量电阻Rm上的电压值通过滤波器、模/数转换器送入微处理器,进行数据处理,最后由显示器自动显示出被称量物质的质量数值。分析中常用精密度为0.1mg的电子天平,即万分之一天平。

2.电子天平的结构(以万分之一天平为例)

电子天平功能如图3-12所示。

图3-12 岛津AUY系列电子天平(a)及键开关的基本功能(b)

3.电子天平的简易操作

(1)调水平 调整地脚螺栓高度,使水平仪内空气泡位于圆圈中央。

(2)开机 接通电源,按开关键[POWER]至全屏显示,进入自检。

(3)预热 天平在初次接通电源或长时间断电之后,至少需要预热30min。待显示屏上出现稳定的0.0000g即可开始称量。为取得理想的测量结果,天平应保持在待机状态。但首次使用天平必须进行校正。

(4)校正 首次使用天平必须进行校正。称量盘上无称量物时,按校正键[CAL],显示屏上显示“CAL”,按[O/T],0.0000g闪烁,30s后自动确定,显示100.0000g并闪烁。打开称量室的玻璃门,放上质量为100.0000g的砝码,关上玻璃门。稍等片刻,显示[CAL End]时将砝码从称量盘上取下,关上玻璃门,灵敏度调整结束。

(5)称量 按下去皮键[O/T],使显示为0.0000g调零。打开天平门,将样品瓶(或称量纸)放在天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后记录显示数据。

(6)关机 按开关键[POWER]至待机状态。

由于电子天平自重较轻,使用中容易因碰撞而发生位移,进而可能造成水平改变,故使用过程中动作要轻。此外,电子天平还有一些其他的功能键,有些是供维修人员调校用的,未经允许学生不要使用这些功能键。

4.电子天平的称量方法

使用电子天平称量,可根据被称物的不同性质,采用相应的称量方法。常用的称量方法有直接称量法和减量称量法。无论何种称量方法,称量时都不得用手直接接触天平或取放被称物,可戴干净的手套、用纸条包住或用镊子取放,称量时天平门要关好。

(1)直接称量法

直接称量法适用于称量洁净干燥的器皿、块状的金属及不易潮解或升华的固体试样及不易吸湿、在空气中性质稳定的粉末状物质。

例如,使用精度为0.1mg的电子天平称量洁净干燥的器皿,开机预热后,天平显示屏显示为0.0000g,当被称物品为干燥器皿或块状金属时,可将被称物放在称量盘上,直接称量其质量,显示屏的读数即为被称物的质量。当需要称取一定准确质量的粉末状试样时,准备一个洁净干燥的器皿或专用称量纸,平衡后按去皮键,去皮清零,倒入试样,关闭天平门称量,显示屏的读数即为试样的质量,如图3-13所示。

图3-13 直接称量法

(2)减量称量法

此法适于称量易吸湿、易氧化及易与CO2反应的物质。用此法称量的试样,应盛放在称量瓶内。称量瓶是具有磨口玻璃塞的容器,使用前必须洗净烘干,在干燥器内冷却至室温。不能放在不干净的地方,以免沾污称量瓶。

首先将试样装入称量瓶内,盖上瓶盖。用手套或干净的纸条套住称量瓶,将称量瓶放在称量盘上,称出称量瓶加试样的准确质量,按去皮键,调零,仍用纸条套住称量瓶,将其从称量盘上取出,另取干净纸片包住瓶盖柄,在烧杯上方打开瓶盖,慢慢倾斜称量瓶身。用瓶盖轻轻敲瓶口上部,使试样缓缓落入容器中,如图3-14所示。直到倒出的试样接近所需要的试样量时,边敲边慢慢竖起称量瓶,使黏附在瓶口的试样落入容器或落回称量瓶中,再盖好瓶盖。把称量瓶放回称量盘上,显示屏读数为倾倒出试样的负值,记录读数绝对值,即为倾出样品的质量。若第一次倒出的试样量不够时,可将称量瓶取出继续倒出试样,再放入称量盘称量,如在允许的称量范围内,则记录数据。在称取一份试样时,若倾倒次数过多,会因为频繁打开称量瓶盖,使试样吸潮,引起误差。若倒出的试样超过所需质量时,只能重新称量。

图3-14 减量称量法