实验3-3　固体熔点的测定

一、实验目的

1.理解熔点测定的原理和意义。

2.掌握测定熔点的操作技术。

二、实验原理

将b形管夹于铁架上，管口配上有缺口的单口软木塞，插入温度计，使温度计的水银球位置在两支管的中间。装入浓硫酸作为加热液体，把装好样品的毛细管借少许溶液粘贴在温度计旁，使毛细管的下端位于水银球的中间。以小火在b形管的弯曲支管的底部徐徐加热，加热速率须缓慢，这样一则保证有充分的时间，让热由管外传至管内，以供给固体熔化热；二则因观测者不能同时观察温度计所示度数与样品变化情况，如缓缓加热，则此项误差甚小，可忽略不计。加热速率普通为5～6℃·min^-1，接近熔点时为1℃·min^-1。记下毛细管内化合物开始熔化至完全熔化的过渡界限即是该化合物的熔点。

为了顺利地测定熔点，可先做一次粗测，加热可稍快，知道其大致的熔点范围后，另装两支毛细管样品，做精密的测定。开始时加热可较快，待温度到达距熔点十几摄氏度时，再调节火焰，极缓慢地加热至样品熔化。

三、仪器和药品

仪器：b形管；温度计；酒精灯；表面皿；玻璃管（长30～40cm）；毛细管。

药品：苯甲酸；尿素；萘；甘油；液体石蜡。

四、实验步骤

1. 样品的准备

取毛细管，每种样品装三支毛细管试样，其中一支作为粗测，知道其大致的熔点范围，另外两支做精密的测定。

2. 实验装置

b形管测熔点装置如图3-5（a）所示。b形管中加入液体石蜡，其液面至上叉管处，温度计通过开口塞插入其中，水银球位于上下叉管中间。毛细管通过液体石蜡黏附于温度计上，使样品位于水银球的中部。温度计插入液体石蜡时，必须小心，以免毛细管飘移。

3. 加热

仪器和样品安装好后，用小火加热侧管。掌握升温速率是准确测定熔点的关键。开始升温速度为5～6℃·min^-1，当低于熔点10～15℃时，调整火焰，使升温速率为1℃·min^-1，越接近熔点，升温越缓慢。

4. 记录

密切观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为初熔，记录此刻温度t₁。当样品完全消失、全部透明时，即为全熔，记录温度t₂。t₁～t₂即为熔程。

每种样品重复测定一次。样品需粗测一次，精测两次。

五、数据记录及处理