中药化学成分程序化分离制备
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3.41 蛹虫草

蛹虫草Cordy.tif militaris(Fr.)Link,属子囊菌亚门,麦角菌目,麦角菌科,虫草属。具保肺益肾、止血化痰的功效。蛹虫草含多种活性物质,其中虫草素是其主要活性成分之一。现代药理研究表明,虫草素具有抗菌、抗HIV-Ⅰ型病毒、抑制肿瘤、提高机体免疫力等药理活性。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[61~63]

(1)分离方法一

图3-119

图3-119 蛹虫草纯化后粗提物的制备HSCCC分离图[61]

HSCCC条件:柱体积40mL;溶剂系统,正己烷-正丁醇-甲醇-水(23∶80∶30∶155),上相

作为固定相,下相作为流动相;流速2.0mL/min;转速850r/min;温度30℃;进样量216.2mg;

进样体积10mL;固定相保留率54%;检测波长254nm。C—虫草素(64.8mg,纯度98.9%)

图3-120 蛹虫草纯化后粗提物的HPLC分析图[61]

HPLC条件:reversed-phase Prodigy C18柱(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测

波长260nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;流动相,甲醇-水=15∶85

(2)分离方法二

图3-121 蛹虫草粗提物的第一次制备HSCCC分离图[62]

HSCCC条件:溶剂系统,乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶2∶5),上相作为固定相,下相作为流动相;流速

2.0mL/min;转速750r/min;进样量500mg;进样体积10mL;固定相保留率25%;检测波长254nm;

虫草素(纯度85.3%)

图3-122 蛹虫草粗提物的第二次制备HSCCC分离图[62]

HSCCC条件:柱体积260mL;溶剂系统,氯仿-甲醇-正丁醇-水(2∶1∶0.25∶1),上相

作为固定相,下相作为流动相;流速2.0mL/min;转速750r/min;进样量50mg;进样体积

5mL;固定相保留率73.1%;检测波长254nm。虫草素(纯度98.1%,得率80.1%)

图3-123 蛹虫草粗提物HSCCC分离后虫草素的HPLC分析图[62]

HPLC条件:Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm);

紫外检测波长260nm;柱温25℃;流速0.8mL/min;流动相,甲醇-水=17∶83

(3)分离方法三

图3-124

图3-124 蛹虫草发酵液粗提物的制备HSCCC分离图[63]

HSCCC条件:溶剂系统,乙酸乙酯-正丁醇-0.5%氨水(2∶3∶5),上相作为固定相,

下相作为流动相;流速2.0mL/min;进样量400mg;检测波长254nm。Ⅳ—虫草素

(43.8mg,纯度98.7%)

图3-125 虫草素制备产品的HPLC分析图及紫外扫描图[63]

HPLC条件:Shim-pack vp-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),紫外检测

波长260nm,柱温35℃,流速1.0mL/min;流动相,甲醇-水=15∶85