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四季青(Sijiqing)(ILICIS CHINENSIS FOLIUM)
【药材基本信息】
别名 冬青叶、四季青叶、一口血
来源 冬青科植物冬青I lex chinensis Sims的干燥叶
功能 清热解毒,消肿祛瘀
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
对照药材的提取:
精密称定本品粉末(过四号筛)1.0050g,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:
取长梗冬青苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
【分析条件】
色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18
250mm×4.6mm,5μm
进样量:10μl/20μl(对照),10μl(供试)
检测器:ELSD; 柱温:30℃
流速:1ml/min; 雾化温度:65℃
流动相:A:甲醇(含10%的异丙醇);B:水(含10%的异丙醇)0~10min 30%A~35%A;10~12min 35%A~43%A;12~30min 43%A;30~40min 43%A~57%A
方法来源:《中国药典》2010年版
对照药材:中国食品药品检定研究院
对照品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:长梗冬青苷89.3%
仪器:Agilent 1260
配置:四元梯度、在线脱气、ELSD检测器、柱温箱、自动进样器
【分析色谱图】
四季青
【分析结果】
【注意事项】
●在此分析条件下,长梗冬青苷出峰时间为25.7分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2%。
●若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上。
●称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员:杨新磊
审核人:安 蓉