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川乌（Chuanwu）（ACONITI RADIX）
【药材基本信息】
别名 鹅儿花、铁花、五毒
来源 毛茛科植物乌头 Aconitum carmichaelii Debx.的干燥母根
功能 祛风除湿，温经止痛
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
对照药材的提取：
精密称定本品粉末（过三号筛）1.8118g，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1∶1）混合溶液3ml溶解，密塞，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液的配制：
精密称定经80℃干燥至恒重的乌头碱对照品11.42mg，置具塞锥形瓶中，精密加225ml异丙醇-三氯甲烷（1∶1）混合溶液溶解，摇匀，即得。
精密称定经80℃干燥至恒重的次乌头碱对照品11.01mg，置具塞锥形瓶中，精密加75ml异丙醇-三氯甲烷（1∶1）混合溶液溶解，摇匀，即得。
精密称定经80℃干燥至恒重的新乌头碱对照品12.32mg，置具塞锥形瓶中，精密加75ml异丙醇-三氯甲烷（1∶1）混合溶液溶解，摇匀，即得。
【分析条件】
色谱柱：Agilent ZORBAX SB -C18
250mm×4.6mm，5μm
进样量：10μl； 流速：1ml/min
检测波长：235nm； 柱温：25℃
流动相：A：乙腈-四氢呋喃（25∶15）；B：0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）0~48min 15%A~26%A；48~48.1min 26%A~35%A；48.1~58min 35%A；58~65min 35%A~15%A
方法来源：《中国药典》2010年版
对照药材：中国食品药品检定研究院
对照品：上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量：乌头碱98.0%
次乌头碱98.0%
新乌头碱98.0%
仪器：Agilent 1260
配置：四元梯度、在线脱气、DAD检测器、柱温箱、自动进样器
【分析色谱图】
川乌
【分析结果】
【注意事项】
●在此分析条件下，乌头碱、次乌头碱、新乌头碱出、峰时间分别为23.7分钟、20.3分钟、18.5分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2%。
●若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上。
●称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员：丁 慧
审核人：费文静
色谱柱：Agilent Extend C18
250mm×4.6mm，5μm
进样量：10μl
检测波长：235nm； 柱温：30℃
流速：1ml/min
流动相：A：乙腈∶四氢呋喃（25∶15）；B：0.1mol/
L的醋酸铵溶液（每1L加0.5ml冰醋酸）0~48min 15%A~26%A；48~49min 26%A~35%A；49~58min 35%A；58~65min 35%A~15%A
方法来源：《中国药典》2010年版
对照药材：中国食品药品检定研究院
对照品：上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量：苯甲酰乌头原碱98.0%苯甲酰次乌头原碱98.0%苯甲酰新乌头原碱98.0%
仪器：Agilent 1260
配置：四元梯度、在线脱气、DAD检测器、柱温箱、自动进样器