第三节　环境监测实验常用的仪器设备

一、可见分光光度计

1.简介

可见分光光度计是用于测量波长为380～780nm的范围内液体吸光度值的仪器，如上海佑科仪器仪表有限公司的721可见分光光度计（见图1-1）。

2.使用方法

① 准备：接通电源开关，打开样品室的箱盖，使光电管在无光照射的情况下预热30min；旋转波长调节按钮，选择需要的波长。

② 调“0”和“100%”：打开样品室的箱盖，在样品架的第一格和第二格中分别放入黑体和蒸馏水样（溶液装入4/5高度），盖上箱盖；按“MODE A/T/C/F”键，调节至透光度挡，此时显示屏左侧“T”灯亮，按下“0%T”键，调节零点，显示屏显示“0.000”；然后向外拉试样架拉手，使第二格的蒸馏水样置于光路上，按“100%T▲”键，调节100%，显示屏显示“100.0”。

③ 样品测定：打开样品室的箱盖，在样品架的第二格和第三格中分别放入蒸馏水样和空白样，盖上箱盖；按下“MODE A/T/C/F”键，调节至吸光度挡，此时显示屏左侧“A”灯亮，显示屏显示“0.000”，然后向外拉试样架拉手，使第三格的空白样置于光路上，待显示屏的数据稳定后，读出吸光度值A0；更换第三格为待测水样，用同上方法测出吸光度值为A1，读数后立即打开样品室的箱盖。

④ 计算：A样=A1-A0，然后将A样代入校准曲线方程，计算出待测样品的浓度。

3.注意事项

① 比色皿一定要洗净，使用时也不要拿透光面，只能拿毛玻璃的两面，并且必须用擦镜纸擦干，以保护透光面不受损坏和产生斑痕。比色皿放在比色皿架上时一定要放正，不能倾斜，使用完毕及时洗净放回原处。

② 为了消除比色皿之间的差异，空白样和样品用同一个比色皿。

③ 需要大幅度改变波长时，先调节波长，再稍等片刻（因为钨丝灯在急剧改变亮度后，需要一段热平衡时间），待指针稳定后再调整T值为0和100%。

④ 在比色皿装液前，用所装溶液冲洗1～3次，以免改变溶液的浓度。比色皿在放入样品架时，应尽量使他们的前后位置一致，以减少测量误差。

⑤ 仪器使用半年左右或搬动后，要校正波长。

二、真空干燥箱

1.简介

真空干燥箱是在真空条件下对各类物品进行热处理的仪器，是专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计的。

如北京中兴伟业仪器有限公司生产的DZF-1020型真空干燥箱（见图1-2），温度范围是10～200℃，功率为300W，真空度<133Pa。

2.使用方法

① 将被干燥物放入箱内，关上箱门并旋紧手柄。

② 将真空干燥箱后面的导气管用橡胶管与真空泵连接，接通真空泵电源，关闭放气阀，并开启真空阀抽气，当真空表指示值达到-0.1MPa时，先关闭真空阀，然后切断真空泵电源，此时箱内处于真空状态。

③ 接通真空干燥箱电源，打开电源开关，将温度控制仪设定至所需温度，当加热指示灯亮，真空干燥箱处于升温状态，当显示温度接近设定温度时，加热指示灯忽亮忽熄，控制进入恒温状态，真空干燥箱工作趋于正常。

④ 干燥结束后，应先关闭真空干燥箱电源，旋动放气阀，解除箱内真空，再打开箱门，取出物品。

3.注意事项

① 真空干燥箱应放置在具有良好通风条件的室内，并经常保持箱内外清洁（切忌用化学溶液擦拭箱门玻璃），在其周围不可放置易燃易爆物品。

② 外壳须有效接地。

③ 真空干燥箱不需连续抽气使用时，应先关闭真空阀，再关闭真空泵电源，以免真空泵中的油倒灌至箱内。

④ 取出易氧化物品时，必须待温度冷却到室温后，才能放入空气。以免发生氧化反应。

三、马弗炉

1.简介

马弗炉别名箱式电阻炉，是一种通用的加热设备。如北京中兴伟业仪器有限公司生产的SRJX-8-13型箱式电阻炉（见图1-3），最高使用温度为1300℃，功率为8.0kW，电压为380V。包括控温器和炉体两部分，炉体加热温度通过控温器进行控制。

2.使用方法

① 预热：接通电源，打开控制器开关通电后，上排显示测量值，下排显示设定值，进入标准显示模式；按“SEL”键，设定窗口字符闪动，按“∧”键或“∨”键，使下排显示为所需要的温度值；再按“RUN”键，启动编码使马弗炉通电，此时电流表、电压表有读数产生，温控表实测温度值逐渐上升，表示马弗炉、控温器均在正常工作。

② 样品加热：温度达到设定值后，将样品放入坩埚中，轻轻打开炉门，放入炉体中间位置，注意不要挨着加热棒，以免损坏。

③ 样品取出：加热一定时间后，取出坩埚，观察样品颜色，如果呈黑色，需要继续加热至灰白色，有机质才完全被氧化。停止加热，关闭电源，轻轻打开炉门，用坩埚钳取出样品，置入干燥皿中干燥冷却。从炉膛内取出样品时，应先微开炉门，待样品稍冷却后再小心夹取样品，防止烫伤。

3.注意事项

① 使用时炉门要轻关轻开，以防损坏机件。坩埚钳取放样品时要轻拿轻放，以保证安全和避免损坏炉膛。

② 温度超过600℃后不要打开炉门，等炉膛内温度自然冷却后再打开炉门。

③ 当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉。烘炉的时间应为室温至200℃保持4h，200～600℃保持4h。使用时，炉温最高不得超过额定温度，以免烧毁电热元件。禁止向炉内灌注各种液体和易溶解的金属，马弗炉最好在低于最高温度50℃以下工作，此时炉丝有较长的寿命。

四、离心机

1.简介

离心机是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，将悬浮液中的固体颗粒与液体分开，或将乳浊液中两种密度不同又互不相溶的液体分开。上海安亭科学仪器厂制造的TDL-50B型台式离心机（见图1-4），最大容量为120mL，最高转速为5000r/min。

2.使用方法

① 离心前准备：离心机置于水平平台上，离心机套管底部要垫棉花或试管垫；样品数量要能够对称地放在转头中，以便使负载均匀地分布在转头的周围；用天平精密地平衡离心管及其内容物的质量，平衡时质量之差不得超过各离心机说明书上所规定的范围。

② 离心操作：接通电源，打开盖子，将平衡后的样品对称置于离心机转头中，通过“▲”键或“”键调节转速，设定离心时间，然后盖上离心机顶盖，按“运行”键，开始离心。离心时间一般为1～2min，在此期间，实验者不得离开去做别的事。

③ 离心分离结束后，先关闭离心机，在离心机停止转动后，方可打开离心机顶盖，取出样品，不可用外力强制其停止运动。

3.注意事项

① 装载溶液时，要根据待离心液体的性质和体积选用合适的离心管，有的离心管无盖，液体不得装得过多，以防离心时甩出，造成转头不平衡、生锈或被腐蚀。而超速离心机的离心管，则常常要求将液体装满，以免离心时塑料离心管的上部凹陷变形。

② 每次使用后，必须仔细检查转头，及时清洗、擦干，转头是离心机中须重点保护的部件，搬动时要小心，不能碰撞，避免造成伤痕，转头长时间不用时，要涂上一层上光蜡保护，严禁使用显著变形、损伤或老化的离心管。

五、pH计

1.简介

pH计主要用来精密测量液体介质的酸碱度值，配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位值（mV），如上海精密科学仪器有限公司生产的雷磁PHS-3E型pH计（见图1-5），配E-201-C的pH复合电极，测量范围pH=0～14，精度pH=0.01，具有pH为4.00、6.86、9.18的三种标准缓冲溶液自动识别功能。

2.使用方法

（1）开机前准备

① 将pH复合电极安装在电极架上。

② 取下电极下端的电极保护套，并拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。

③ 用蒸馏水清洗电极。

（2）仪器操作流程

接通电源，打开开关，在测量状态下，按“pH/mV”键切换进入pH值测定模式，按“温度”键设置当前的温度值，按“定位”键或“斜率”键标定电极斜率。

（3）设置温度

PHS-3E型pH计一般情况下不需要对温度进行设置，如果需要设置温度，应在不接温度电极的情况下进行。用温度计测出被测溶液的温度，然后按“温度▲”键或“温度”键调节显示值，使温度显示为被测溶液的温度，按“确认”键。按“pH/mV”键放弃设置，返回测量状态。

（4）标定

仪器使用前首先要标定，一般情况下，在连续使用时，每天要标定一次。

本仪器具有自动识别标准缓冲溶液的能力，可以识别pH为4.00、6.86、9.18的三种标液，因此对于标准缓冲溶液，按“定位”键或“斜率”键后不必再调节数据，直接按“确认”键即可完成标定。

（5）测量pH

经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液的pH，如果采用温度传感器，即仪器接上温度电极时，将温度电极、pH测量电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH。测量结束，及时将电极保护套套上，电极保护套内应放少量外参比补充液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。

3.注意事项

① 电极在测量前必须用已知pH的标准缓冲溶液进行定位校准，其pH越接近被测pH越好。

② 复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液，补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不使用时，拉上橡皮套，防止补充液干涸。

③ 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

④ 电极经长期使用后，如发现斜率略有降低，则电极需要活化处理，即把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中3～5s，取出后用蒸馏水进行冲洗，然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时，用蒸馏水冲洗干净，再进行标定，即用pH为6.86（25℃）的标准缓冲溶液进行定位，调节好后任意选择另一种缓冲溶液进行斜率调节（见表1-3），如斜率仍偏低，则需更换电极。

⑤ 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质会使电极钝化，出现斜率降低，显示读数不准现象。如发生该现象，则应根据污染物质的性质，用适当溶液清洗，使电极复新。

六、电导率仪

1.简介

电导率仪用于精确测量各种液体介质的电导率，上海雷磁的DDS-307A型电导率仪（见图1-6），当接0.10、0.1、1和10四种规格常数的电导电极时，可以精确测量高纯水电导率，测量量程如表1-4所示。

2.使用方法

① 预热：接通电源，打开仪器开关，仪器预热30min后，可进行测量。

② 温度的设置：DDS-307A型电导率仪一般情况下不需要对温度进行设置，如果需要，应在不接温度电极的情况下，用温度计测出被测溶液的温度，然后按“温度▲”键或“温度”键，使仪器显示被测溶液的温度值。

③ 电极常数的设置：按下“电导率/TDS”键，选择电导率测量模式；每种电极具体的电极常数均粘贴在电导电极上，根据电极上所标的电极常数进行设置；按“电极常数”键，显示屏上显示的电极常数在10、1、0.1、0.01之间转换，如果电极标贴的电极常数为0.96，则选择“1”并按“确定”键；再按“常数调节”键，使屏幕显示常数数值“0.96”，按“确认”键，完成电极常数的设置。

④ 测量：电极常数的选择可参考表1-5，然后仪器接上电导电极、温度电极，用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次，将温度电极、电导电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液使溶液均匀，在显示屏上读取溶液的电导率。

3.注意事项

① 电极使用前必须放入蒸馏水中浸泡数小时，经常使用的电极应贮存在蒸馏水中。

② 为保证仪器的测量精度，在仪器使用前，应用该仪器对电极常数重新进行标定，同时应定期进行电极常数标定。标定方法：先配制一定浓度的KCl标准溶液，其电导率为G，详见表1-6，然后将电极浸入标准溶液中，读取仪器显示的电导率值G测，则该电极的电极常数为K=G/G测。

③ 为确保测量精度，电极使用前应用电导率<0.5μS/cm的去离子水冲洗两次，然后用被测试样冲洗后方可测量。

④ 电极长期不用应贮存在干燥的地方。