第四节 有机化学实验常用的玻璃仪器与设备
有机反应较为复杂,所用玻璃仪器的品种和规格较多,因此在实验前应注意仪器的选择与安装。较常见的玻璃仪器、金属用具和其他一些主要仪器设备分别介绍如下。
一、常用玻璃仪器
1.标准磨口玻璃仪器
有机实验中通常使用标准磨口玻璃仪器,也称磨口仪器。它与相应的普通玻璃仪器的区别在于各接头处加工成通用的磨口,即标准磨口。内外磨口之间能互相紧密连接,因而不需要软木塞或橡皮塞。这不仅可节约配塞子和钻孔的时间,避免反应物或产物被塞子所沾污;而且装配容易,拆洗方便,并可用于减压等操作,使工作效率大大提高。
图1-1为常用的标准磨口玻璃仪器简图。通常标准口有10、14、19、24、29和34等多种编号,这些数字系指磨口最大端直径(mm)。
编号不同的磨口无法直接相连,但借助于两端不同编号的磨口接头(变径)则可使之连接,通常用两个数字表示变径的大小,如接头14×19,表示该接头的一端为14号磨口,另一端为19号磨口。半微量仪器一般为10号和14号磨口,常量仪器磨口为19号以上。
(1)使用标准磨口玻璃仪器时注意事项
①磨口必须洁净,不得沾有固体物质,否则会使磨口对接不紧密,导致漏气甚至损坏磨口。
②用后应立即拆卸洗净,否则,放置太久磨口的连接处会粘连,很难拆开。特别是蒸馏沸点较高液体后(如呋喃甲醇、苯胺等),蒸馏头与蒸馏瓶经常粘在一起。
③一般使用时磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物,若反应物中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀而粘连,无法拆开。对于减压蒸馏,所有磨口应涂润滑剂(如凡士林、真空脂等)以达到密封的效果。
④安装磨口仪器时,应注意整齐、端正,磨口要对齐,松紧适度。使磨口连接处不受歪斜的应力,否则仪器易破裂。
⑤洗涤磨口时,应避免用去污粉擦洗,以免损坏磨口。
(2)常用磨口玻璃仪器简介
①烧瓶 有机反应一般在烧瓶内进行,在烧瓶外部往往需要加热或冷却,反应时间也较长。为了满足实验的需要,实验室有多种烧瓶以备使用,例如圆底烧瓶的瓶口比较结实耐压,在回流、蒸馏及有机反应实验中经常使用,梨形烧瓶适用于半微量操作;实验涉及搅拌和回流等较复杂操作时,应选用多口烧瓶,如两颈瓶、三颈瓶和四颈瓶。三颈瓶,又称三口瓶,中间瓶口可安装电动搅拌器,两个侧口装球形冷凝管、滴液漏斗或温度计等。三颈瓶上再装一个Y形加料管就可以代替四颈瓶。以前常压蒸馏时常用蒸馏烧瓶,现在可由圆底烧瓶与蒸馏头或蒸馏弯头组合来代替。同样,克莱森(Claisen)蒸馏烧瓶(简称克氏烧瓶),可由圆底烧瓶与克氏蒸馏头组合来代替,克氏蒸馏头常用于减压蒸馏和容易产生泡沫或暴沸液体的蒸馏。
图1-1 常用标准口玻璃仪器
②冷凝管 直形冷凝管主要用作蒸馏物的冷凝,也可用于沸点较高液体(超过100℃)的回流。当馏出物的沸点在140℃以下时,要在套管内通水冷却;若超过140℃,由于内管和套管熔接处的局部骤冷易引起炸裂,所以需用空气冷凝管代替。如果温度不是很高,也可用未通水的直形冷凝管代替。球形冷凝管内管的冷却面积大,对蒸气的冷凝有较好的效果,适用于回流操作。
③分液漏斗 分液漏斗按其形状划分,有筒形、圆形和梨形等,常用于液体的萃取、洗涤和分离,也可用于滴加试剂。当反应体系内有压力时,最好采用恒压滴液漏斗滴加液体,它不仅能使滴加顺利进行,而且也可以避免易挥发或有毒蒸气从漏斗上口逸出。
④其他 接液管(又称接引管),在蒸馏时作接收蒸馏液用,常压蒸馏一般用单尾接液管;减压蒸馏时为了接收多种馏分,常常选用双尾或三尾接液管。在处理无水溶剂或在无水反应装置中,为了避免潮气的侵入,常用干燥管,内装无水氯化钙作为干燥剂。温度计套管,用于温度计与接口的密封。
2.非标准口玻璃仪器
尽管标准磨口仪器已普及使用,但它不可能完全取代普通玻璃仪器,如量筒、烧杯、表面皿等,图1-2仅列举几种常用的非标准口玻璃仪器。
图1-2 常用非标准口玻璃仪器
①锥形瓶 也称三角烧瓶,常用于贮存溶液、少量溶液加热、常压蒸馏的接收器以及重结晶操作,因锥形瓶的瓶底较薄、不耐压,切勿用于减压蒸馏,以免炸裂。
②玻璃漏斗 经常用于添加液体或普通过滤;如需要保温过滤,要用短颈漏斗或热水浴漏斗,热水浴漏斗是在普通玻璃漏斗的外围装上一个铜质的夹套,夹套内装水,用燃气灯加热侧面的支管,以保持所需要的温度。
③布氏(Büchner)漏斗 一般由陶瓷制成,与吸滤瓶组合可用于减压过滤。
④提勒(Thiele)管 又称b形管,通常用于测定熔点。
3.化学玻璃仪器使用注意事项
化学玻璃仪器一般都是由含钾或钠的玻璃制成,使用时要注意以下几点:
①使用玻璃仪器时要轻拿轻放。
②加热玻璃仪器时至少要垫石棉网(试管加热有时可例外)。
③厚壁玻璃器皿不耐热(如吸滤瓶),不能用来加热;锥形瓶不能做减压用;广口瓶不得存放有机溶剂(如烧杯);计量容器不能高温烘烤(如量筒)。
④使用玻璃仪器后要及时清洗、干燥(不急用的,一般以晾干为好)。
⑤具旋塞的玻璃器皿清洗后,在旋塞与磨口之间应放纸片,以防粘连。
⑥不能用温度计做搅拌棒,温度计用后应缓慢冷却,特别是用有机液体做膨胀液的温度计,由于膨胀液黏度较大,冷却快了液柱断线;不能用冷水冲洗热温度计,以免炸裂。
二、常用反应装置
一个复杂的有机化学实验通常是由几个单元反应组合而成的,所用的仪器装置也相对比较固定,常用的单元反应装置有回流、蒸馏、精馏、气体吸收、滴加、搅拌、气体发生等,使用时可根据具体的反应要求做适当的调整。
1.回流装置
有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成,如图1-3(a)所示。回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液体沸点较高,也可以用直形冷凝管。回流加热前应先加入沸石;在有搅拌的情况下,可不用沸石。根据瓶内液体沸腾的程度,可选用电热套、水浴、油浴、石棉网等加热方式;回流的速度应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜。如果回流过程要求无水操作,则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮,如图1-3(b)所示。如果回流过程中会产生有毒或刺激性气味的气体,则应添加气体吸收装置,如图1-3(c)所示。如果实验要求边回流边滴加反应物,可以改用三口烧瓶或在冷凝管和烧瓶间安装Y形加料管,并配以滴液漏斗,如图1-3(d)所示。
图1-3 常用回流装置
2.蒸馏装置
蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体的常用方法,蒸馏能分离沸点相差30℃以上的两种液体,分离沸点相差更小的液体要采用精馏的方法;另外蒸馏还经常用于除去反应体系中的有机溶剂。图1-4是最常用的蒸馏装置。如果蒸馏过程需要防潮,可在接液管处安装干燥管。如果蒸馏沸点在140℃以上,则应改用空气冷凝管进行蒸馏,否则使用水冷却可能会由于温差过高而使冷凝管炸裂。为了蒸除大量溶剂,可将温度计换成滴液漏斗。由于液体可由滴液漏斗中不断地加入,同时也可调节滴入和流出的速度,因此可避免使用较大的蒸馏瓶。
图图1-4 常用的蒸馏装置
3.气体吸收装置
气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和有毒的气体(例如氯化氢、二氧化硫等)。图1-5中(a)和(b)可作少量气体的吸收装置。图1-5(a)中的玻璃漏斗应略微倾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,保持与大气相通,但要保证漏斗不会全浸入水中,做到既能防止气体逸出,又能防止水被倒吸至反应瓶中。若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时,可使用图1-5(c)所示装置。水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽滤瓶,在恒定的水面稳定溢出,粗的玻璃管恰好伸入水面,被水封住,以防气体进入大气中。
图1-5 气体吸收装置
4.搅拌装置
搅拌是有机制备实验中常见的基本操作之一。反应在均相溶液中进行时,一般可以不用搅拌,因为加热时溶液存在一定程度的对流,从而可保持液体各部分均匀地受热。如果是在非均相反应或某些反应物需不断加入时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,避免因局部过热而导致其他副反应发生,则需要进行搅拌。另外,当反应物是固体时,有时不搅拌可能会影响反应顺利进行,也需要进行搅拌操作。
如果反应时间较短、反应物较少或加热温度不太高,反应物无较大气味,用人工搅拌或振摇容器,即可达到充分混合的目的。否则需用磁力搅拌或机械搅拌装置。
如果反应是低黏度的液体或固体量很少,可以用电磁搅拌,其优点是易于密封,不占用瓶口,搅拌平稳。现在的电磁搅拌器大多与加热套相结合,具备加热、搅拌、控温等多种功能,使用十分方便。
如果需要搅拌的反应物较多或黏度较大时,就需要用机械搅拌装置(图1-6)。机械搅拌装置相对于电磁搅拌装置操作比较复杂,通常包括电动搅拌器、搅拌棒、密封装置以及回流或蒸馏装置等部分。电动搅拌器的主要部件是具有活动夹头的小电动机和调速器,它们一般固定在铁架台上,电动机带动搅拌棒起搅拌作用,用变速器调节搅拌速度。
图1-6 机械搅拌装置
为保证搅拌的平稳,机械搅拌一般都安装在三口瓶的中间口上,回流或滴加装置安装在边口上,必要时也可用多口瓶。
机械搅拌的搅拌棒通常由玻璃棒和聚四氟乙烯制成,或由不锈钢外镀聚四氟乙烯制成,常用的几种见图1-7,其中(a)、(b)两种可以容易地用玻棒弯制;(c)较难制作;(d)中半圆形搅拌叶可用聚四氟乙烯制成。(c)和(d)的优点是可以伸入细颈瓶中,且搅拌效果较好。(e)为浆式搅拌棒,适用于两相不混溶的体系,其优点是搅拌平稳,搅拌效果好。
图1-7 各种搅拌棒
密封装置主要是在搅拌操作中不让反应物外逸而采取的密封措施。在图1-8中(a)是液体密封装置,常用的密封液体是水、液体石蜡、甘油或汞,但汞蒸气由于有毒,所以尽量不用。
图1-8 密封装置
图1-8中(b)是简易密封装置。外管是内径比搅拌棒略粗的玻璃管,上接标准磨口。取一段长约2cm、内径与搅拌棒粗细适合、弹性较好的橡皮管套于玻璃管上端,然后自玻璃管下端插入已制好的搅拌棒。这样,固定在玻璃管上端的橡皮管与搅拌棒紧密接触,达到了密闭的效果。在搅拌棒和橡皮管之间滴入少量甘油,对搅拌棒可起润滑和密闭作用。这种简易密封装置在一般减压(1.3~1.6kPa)时也可使用。
搅拌棒的上端用橡皮管与电动机轴连接,下端接近三颈瓶底部3~5mm处,搅拌时要避免搅拌棒与玻璃管相碰。在进行操作时应将中间瓶颈用铁夹夹紧,从仪器的正面和侧面仔细检查,进行调整,使整套仪器端正垂直,先缓慢开动搅拌器试验运转情况。当搅拌棒和玻璃管间不发出摩擦的响声时,仪器装配才合格,否则需要再进行调整。
5.实验装置的装配方法
仪器装配的正确与否,关系到实验的成败。对于不同的实验,其实验装置的装配是不同的,将在有关章节中详述。在这里只是介绍装配仪器时应当遵循的一般要求。
(1)烧瓶、冷凝管、温度计的选择
①烧瓶的选择 各种各样的烧瓶有长颈、短颈和大小之分。一般来说,瓶内待蒸馏物在加热过程中比较平稳或沸点较高者用短颈烧瓶,反之就用长颈烧瓶。而水蒸气蒸馏时只能用长颈圆底烧瓶。烧瓶大小的选择则要看盛装物质量的多少而定。普通蒸馏要求不超过烧瓶容量的三分之二(要考虑到受热体积增大),但也不能少于三分之一。而水蒸气蒸馏和减压蒸馏要求不能超过三分之一。
②冷凝管的选择 常见的冷凝管有直形、蛇形、球形和空气冷凝管。多数情况下,回流装置常用球形冷凝管,蒸馏用直形或空气冷凝管。被蒸馏物的沸点低于140℃的用直形冷凝管;但是,当被蒸馏物的沸点高于140℃时,用直形冷凝管,夹套内的冷却水会使玻璃接头炸裂,沸点较高的物质在空气中也易于冷却,所以,被蒸馏物的沸点高于140℃时用空气冷凝管而不能用直形冷凝管或球形冷凝管。蛇形冷凝管的冷却效果比较好,但是通过蒸气的蛇管管径小,往往容易被冷凝下来的液体堵塞。蒸气挥发量不大时,为了提高冷却效果有时也用到蛇形冷凝管,但必须采取一定的措施使液体不堵塞才行。以上只是一般情况下的选择。有时为了强调某一方面,也出现一些例外情况。比如在沸点高的情况下回流,其装置也有用直形冷凝管的。蒸馏沸点低的化合物时,想达到比较好的冷却效果,有时宁可操作麻烦点(收集不同馏分时要卸装冷凝管),也要用球形冷凝管。
③温度计的选择 根据温度计的工作原理,一般分为膨胀温度计、压力表式温度计、电阻温度计、热电偶温度计和辐射温度计五种。实验室用得最多的是膨胀式玻璃温度计。这种温度计又有酒精和汞温度计之分,而且又有多种测量范围,使用时应适当地选择。必须注意三点:第一,不能用低于待测物质温度的温度计;第二,测量-30~300℃的物质用汞温度计(汞的熔点为-38.87℃,温度过高会汽化,过低会凝固);第三,测量0~60℃用酒精温度计(酒精的沸点为78.4℃,温度高易汽化)。根据被测物质可能达到的最高温度,再高出10~20℃来选择适当的温度计,既不能高出太多,也不能低于此数。太高了,精确度就愈差;低了,温度计不安全。
以上是实验中遇到比较多的几种仪器,在实际选择中还要注意到整个装置乃至配套问题和某些特殊的需要。
(2)装配仪器的注意事项 把各种仪器及配件装配成某一装置时,必须注意以下几点:
①热源的选择。实验中用得最多的是石棉网、水浴、油浴、砂浴、空气浴。根据需要温度的高低和化合物的特性来决定。一般低于80℃的用水浴,高于80℃的用油浴。如果化合物比较稳定,沸点较高不易燃,可以在石棉网上加热。
②熟悉装置的仪器和配件。
③根据实验要求,选择干净合适的仪器,做好装配前的一切准备工作。
④从安全、整洁、方便和留有余地的要求出发,大致确定安排台面和装配仪器的位置。按照一定的要求和顺序,一般是从下到上,从左到右,先难后易逐个地装配。拆卸时,按照与装配时相反的顺序,逐个地拆除。
⑤仪器用铁夹牢固地夹住,不宜太松或太紧。铁夹不能与玻璃直接接触,应套上橡皮管,粘上石棉垫或用石棉绳包扎起来。需要加热的仪器,应夹住仪器受热最少的位置。冷凝管则应夹中间部分。
⑥装配完毕后必须先对仪器和装置仔细地进行检查。每件仪器和配件是否合乎要求,有无破损;整个装配是否做到正确、整齐、稳妥、严密;装配是否安全(包括仪器安全、系统安全和环境安全)。注意装置是否与大气相通,不能是封闭体系,经检查确认装置没有问题后方能使用。
以蒸馏装置为例,装配前必须做好以下几件事:第一,了解装置和仪器;第二,提前选择好仪器进行清洗和干燥;第三,选择合适的塞子并打好孔,选用磨口仪器,接头处的规格应配套。开始装配时,先确定好台面和每件仪器的大致位置,台面稍留大点,再考虑加热位置附近是否有易燃物,冷凝管接冷却水是否方便。平行地放好两铁架台,一铁架台根据热源的高低用铁夹夹好支管上带有合适塞子的蒸馏烧瓶,其轴线应通过铁架台的重心并垂直于铁板,做到瓶颈和支管的轴线构成的平面与实验者平行;另一铁架台在适当的高度上夹好直形冷凝管的中间偏上处,冷凝管的高低和方向要依蒸馏烧瓶而定。调整冷凝管的方向(不离原平面),使其轴线与蒸馏烧瓶支管的轴线平行。然后平移台支架和调整十字夹的高度,使冷凝管的上口靠近蒸馏烧瓶的支管口且二者同轴线。夹紧十字夹,松动冷凝管夹子,把冷凝管上移套上支管上的塞子,塞紧后再夹好冷凝管。自下而上接通冷却水,装好尾接管(接引管),放好接收瓶。正确地装上温度计。仔细检查整个装置,做到装配正确,布局合理即可进行蒸馏。
三、常用工具
除上述玻璃仪器外,有机实验室还经常用到其他工具,下面介绍几种常用工具。铁架台、铁夹、铁圈、三脚架,用于安装固定玻璃仪器,从而连成所需的各种装置;水浴锅,可盛放水、冰、耐热油等介质,用于加热或冷却,一般由金属制成,使用时注意防腐,不要用来盛酸或碱;锉刀,用于割断玻璃棒、玻璃管等玻璃制品;打孔器,一般由不同粗细的打孔器组成一套,用于橡胶塞打孔,用完后应除去其中的橡胶块,套在一起;使用时注意防腐,定期涂防锈油;水蒸气发生器,一般为铜制,水蒸气蒸馏时发生水蒸气用,也可用三颈瓶代替,但蒸气量较小;热水浴漏斗,一般为铜制,热过滤时做玻璃漏斗的保温;另外还有镊子、剪刀、圆锉刀、燃气灯、升降台等。以上工具在实验过程中经常使用,要注意保养,防止受潮生锈,用完后要擦净污物,保持干燥和干净,并及时放回原处。
四、常用电器与设备
1.烘箱
实验室常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱(图1-9),其使用温度一般为50~300℃,通常使用温度应控制在100~200℃。
图1-9 烘箱
烘箱用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品。切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤。刚用乙醇或丙酮等有机溶剂涮过的玻璃仪器,要待有机溶剂挥发干净后才可放入烘箱,以免发生爆炸。实验室内的烘箱是公用设备,烘干玻璃仪器时,应先尽量将仪器上的水沥干,再放进烘箱。放仪器时应自上而下依次放入,以免上层仪器上残留的水滴滴到下层,使已热的下层玻璃仪器炸裂。用于烘干铺好的薄层色谱板时更应注意,防止铁屑等杂物污染下层的薄层色谱板。仪器烘干后要用洁净的干布包住后取出,以防烫伤。取出的热玻璃仪器自然冷却时常有水汽凝在壁上,因此热仪器取出后应先用吹风机或气流烘干器的冷风吹冷后再用。应该注意,橡皮塞、塑料制品不能放入烘箱烘烤。用完烘箱,要切断电源,确保安全。
2.吹风机
吹风机(图1-10)是实验室常备的小件电器,用来吹干玻璃仪器,有冷风挡和热风挡。使用时特别注意,不要将水或反应液洒到机壳的孔眼里;用完要放在干燥处,注意防潮、防腐蚀,并要定期加油和维修。
图1-10 吹风机
3.电动搅拌器
电动搅拌器(图1-11)一般在常量有机化学实验的搅拌操作中使用。仪器由机座、小型电动马达和变压调速器几部分组成,适用于一般的油性或水性液体的搅拌,不能搅拌过于黏稠的胶状液体,否则会造成马达超负荷,导致发热而烧毁。平时应注意保持仪器清洁和干燥,防潮、防腐蚀,要经常向轴承加润滑油并进行保管维修。
图1-11 电动搅拌器
4.旋转蒸发仪
旋转蒸发仪是由马达带动的可旋转蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接收器组成(见图1-12),可在常压或减压下使用,可一次进料,也可分批吸入蒸发料液。
图1-12 旋转蒸发仪
由于蒸发器的不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时,会使料液的蒸发面大大增加,加快了蒸发速度。因此,它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。使用时需注意保持旋转蒸发仪的清洁,经常检查是否有污物沾在冷凝系统和管路内侧,发现污染物要及时清除并用蒸馏纯溶剂的方法来洗净仪器。加热用的水浴要定期加水,防止干烧。应尽量防止连续长时间使用,如出现故障、真空度下降等现象应及时修理。
5.电磁搅拌器
将一根用玻璃或聚四氟乙烯塑料封闭的棒状磁铁做搅拌子,投入到盛有反应液的反应瓶中,反应瓶装置固定在电磁搅拌器的托盘中央,托盘下方安置有旋转磁铁。接通电源后,由于磁铁转动引起磁场变化,带动容器内的磁子转动,起到搅拌作用。一般电磁搅拌器(图1-13)都附有加热和调温、调速装置。这种搅拌器使用简单、方便,常用在小量、半微量实验操作中。
图1-13 电磁搅拌器
在使用电磁搅拌器时,需小心旋转控温和调速旋钮,不要用力过猛,应依挡次顺序缓缓调节转速,高温加热不宜使用时间过长,以免烧断电阻丝。用完需存放在清洁和干燥的地方。搅拌速度不要过快,以免搅拌子打破烧瓶。
6.电热套(图1-14)
用玻璃和石棉纤维织成套,在套内嵌进镍铬电热丝制成的电加热器。玻璃和石棉纤维有隔绝明火的作用,加热和蒸馏有机物时不易起火,使用比较安全。加热最高温度可达400℃左右,热效率比较高。用串联的调压变压器控制加热温度。电热套的大小有50mL至5L各种规格,大小应与所用圆底容器匹配,使用电热套应注意控制温度,最好将电热套置于升降台或耐热垫板上,便于调节反应瓶和加热套内侧的距离,以防调控疏忽导致过热。用后应注意维护,保持清洁,不要将试剂洒在电热套里。现在大部分的加热套都与电磁搅拌结合,使用更加方便。
图1-14 电热套
7.调压变压器(图1-15)
它是调节电源电压的电器装置,常用作调控电炉、电热套的加热温度或控制电动搅拌器转动速度,使用时应注意以下几点:在变压器标明“输入”的接线柱上连接电源导线,在标明“输出”的接线柱上连接加热套等电器装置的导线,切忌接错而引起电器烧毁;旋动旋钮时要均匀缓慢,防止电刷受损;不要长期超负载使用,以防烧毁线圈或缩短使用寿命;使用完毕应将旋扭调回零点,切断电源;注意仪器清洁,存放在干燥、无腐蚀的地方。
图1-15 调压变压器
8.油泵(图1-16)
实验室配备油泵主要用在减压蒸馏操作中,油泵的真空效率取决于油泵的机械结构和泵油的蒸气压高低,好的油泵真空度可达13.3Pa(0.1mmHg)。油泵的结构比较精密,工作条件要求严格,为保障油泵正常工作,使用时要防止有机溶剂、水或酸气等抽进泵内腐蚀泵体、污染油泵、增大蒸气压。使用时,为保护泵体,在蒸馏系统和油泵之间必须安装合格的冷阱、安全防护、污染防护和测压装置。
使用完毕,封好防护塔、测压和减压系统,保存在干燥和无腐蚀的地方。
图1-16 油泵
9.循环水式多用真空泵(图1-17)
循环水式真空泵以循环水作为工作液体,是一种喷射泵,由液体喷射产生负压。在蒸发、减压蒸馏的前级蒸馏、真空过滤等操作中使用。该设备的优点是在水压不足或无水源情况下皆可使用,实验室中也常用来提供循环水。
图1-17 循环水式多用真空泵
10.红外灯(图1-18)
它是实验室常备的用作产生热量的装置,经常在烘干少量固体试剂或结晶产品时使用,烘干低熔点固体时要注意经常翻动,防止固体熔化,切忌把水溅到热灯泡上而引起灯泡炸裂。
图1-18 红外灯
11.台秤(图1-19)
在常量合成操作中常用台秤称量,实验室常用台秤的最大称量质量为500g,可准确称量到0.1g。使用时,应用镊子取用砝码,注意保持台秤清洁,称量物体不许直接放在秤盘上,应将物料放在干净的硫酸纸或表面皿上称量。
图1-19 台秤
12.电子天平(图1-20)
在半微量制备实验中,经常使用电子天平。根据使用目的的不同,其精度有多种规格可供选择。与普通机械天平相比,它具有称量准确,操作简单,方便快捷的特点。电子天平为精密仪器,操作时要小心,往秤盘里放置物品时手要轻;秤盘虽是不锈钢做的,但它很易受酸、碱和氧化物的腐蚀,要尽量避免与上述试剂的接触;不小心掉在秤盘上的试剂要及时清理干净;被称物品不要超过天平的称量范围;要有足够的通电预热时间以使天平趋向稳定;电子天平使用时要置于避风处。
图1-20 电子天平
13.高压钢瓶(图1-21)
一些常用的气体都用钢瓶贮存,可从市场上购得。这些钢瓶具有各自不同的颜色,瓶上写有气体的名称,各国钢瓶的颜色标准不同,我国常见气体钢瓶的颜色及其特征见表1-1。
图1-21 高压钢瓶
表1-1 我国常见气体钢瓶的颜色及其特征
钢瓶必须防止受热,必须放在牢固的支架上并用链条固定或平放,在放出气体时一定要通过减压阀,应根据气体的种类选择减压阀,氧气钢瓶上阀门的螺纹绝不能涂以润滑脂,否则有可能导致爆炸。