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1.8 有机物化学实验常用的搅拌方法
搅拌是有机制备的常用技术,目的是使反应物更快地充分混合。在非均相反应中,搅拌可以增大接触面积,缩短反应时间。对于一些特殊的放热反应,搅拌可以防止局部过热。
(1)手动搅拌或振荡
反应物量不多,反应时间不长,且不需要加热或者加热温度不高的操作中,用手振荡反应瓶,就可以达到充分混合的目的。溶剂不易挥发,反应体系中放出的气体无毒的实验可以用手动搅拌。
(2)电动搅拌
对于比较复杂的,反应时间较长,溶剂较易挥发的,或需要按一定速率比长时间持续投料的反应,可使用电动搅拌。
电动搅拌常用电动搅拌器。装置主要包括三个部分:电动机、搅拌棒和密封器[图1-7(a)]。搅拌装置安装好后,要先用手转动搅拌棒,确定搅拌棒在转动时不会摩擦瓶底和温度计以后,才可以缓慢旋转转速旋钮,调整转速。
(3)磁力搅拌
磁力搅拌器是目前有机实验中广泛使用的搅拌装置。它是由一个小电机带动磁铁旋转,磁铁再控制磁子旋转[图1-7(b)]。磁子是一个外壁包裹惰性材料的小磁体,直接放在反应瓶中。一般磁力搅拌器带有加热控温功能,在反应物比较少,所需温度不太高的情况下,磁力搅拌应用较多。
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图1-7 搅拌装置
在使用磁力搅拌时要注意:加热温度不能超过搅拌器的最高使用温度;搅拌速度要适宜,若反应物黏稠需缓慢搅拌,搅拌速度过快,会使磁子跳动而撞击反应瓶;圆底烧瓶在磁力搅拌器上受热不均,有时可以用锥形瓶代替。