任务二 盐酸标准溶液的标定
一、滴定管准备
滴定管试漏 洗涤 装液、赶气泡 调零 置于滴定管架上备用
二、称量标定盐酸标准溶液基准物碳酸钠
用减量法在电子分析天平上称取0.2×(1±5%)g于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠基准物质于洁净锥形瓶中,称准至0.0001 g(见图3-2~图3-5)。
图3-2 干燥器中基准物碳酸钠
图3-3 基准物碳酸钠拿取
图3-4 减量法称取基准物碳酸钠
图3-5 记录称量前后质量
三、溶解、标定
加入50mL蒸馏水溶解,加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,30s后准确读数并记录消耗盐酸标准溶液体积,平行测定4次,同时做空白实验(见图3-6~图3-12)。
图3-6 加入50mL蒸馏水溶解
图3-7 加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
图3-8 用盐酸标准溶液滴定
图3-9 由绿色变成暗红色时煮沸2min
图3-10 水浴冷却
图3-11 少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
图3-12 继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点
四、读数、记录
读数、记录见图3-13、图3-14。
图3-13 读取滴定终点读数
图3-14 记录终点体积
五、结果及计算
盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl),单位为mol/L,按下面公式计算:
c(HCl)= (3-4)
式中 m——无水碳酸钠基准物质的质量,g;
V1——实际消耗盐酸溶液的体积,mL;
V0——空白实验消耗盐酸溶液的体积,mL;
M(Na2CO3)——Na2CO3的摩尔质量,52.994g/mol。
盐酸标准滴定溶液标定数据见表3-1。
表3-1 盐酸标准滴定溶液标定数据
六、注意事项
(1)定量分析实验中,一般标准溶液浓度的标定做四个平行样,测定试样时做三个平行样,如无特别说明,以下实验同。
(2)标定时,一般采用小份标定。在标准溶液浓度较稀(如0.01mol/L)、基准物质摩尔质量较小时,若采用小份标定称量误差较大,可采用大份标定,即稀释法标定。
(3)用无水碳酸钠标定HCl溶液,在接近滴定终点时,应剧烈摇动锥形瓶加速H2CO3分解;或将溶液加热至沸腾,以赶除CO2,冷却后再滴定至终点。