化学分析技术
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任务二 盐酸标准溶液的标定

一、滴定管准备

滴定管试漏 洗涤 装液、赶气泡 调零 置于滴定管架上备用

二、称量标定盐酸标准溶液基准物碳酸钠

用减量法在电子分析天平上称取0.2×(1±5%)g于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠基准物质于洁净锥形瓶中,称准至0.0001 g(见图3-2~图3-5)。

图3-2 干燥器中基准物碳酸钠

图3-3 基准物碳酸钠拿取

图3-4 减量法称取基准物碳酸钠

图3-5 记录称量前后质量

三、溶解、标定

加入50mL蒸馏水溶,加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,30s后准确读数并记录消耗盐酸标准溶液体积,平行测定4次,同时做空白实验(见图3-6~图3-12)。

图3-6 加入50mL蒸馏水溶

图3-7 加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂

图3-8 用盐酸标准溶液滴定

图3-9 由绿色变成暗红色时煮沸2min

图3-10 水浴冷却

图3-11 少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁

图3-12 继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点

四、读数、记录

读数、记录见图3-13、图3-14。

图3-13 读取滴定终点读数

图3-14 记录终点体积

五、结果及计算

盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl),单位为mol/L,按下面公式计算:

c(HCl)=   (3-4)

式中 m——无水碳酸钠基准物质的质量,g;

V1——实际消耗盐酸溶液的体积,mL;

V0——空白实验消耗盐酸溶液的体积,mL;

MNa2CO3)——Na2CO3的摩尔质量,52.994g/mol。

盐酸标准滴定溶液标定数据见表3-1。

表3-1 盐酸标准滴定溶液标定数据

六、注意事项

(1)定量分析实验中,一般标准溶液浓度的标定做四个平行样,测定试样时做三个平行样,如无特别说明,以下实验同。

(2)标定时,一般采用小份标定“小份标定”又称“称小样”,即准确称取一定量基准物质溶解后进行标定。“大份标定”又称“称大样”或稀释法,即准确称取一定量基准物质溶解后定量转移到一定体积容量瓶中配制,从中移取一定量进行标定(如配成250mL,移取25mL)。。在标准溶液浓度较稀(如0.01mol/L)、基准物质摩尔质量较小时,若采用小份标定称量误差较大,可采用大份标定,即稀释法标定。

(3)用无水碳酸钠标定HCl溶液,在接近滴定终点时,应剧烈摇动锥形瓶加速H2CO3分解;或将溶液加热至沸腾,以赶除CO2,冷却后再滴定至终点。