项目一　中药多功能提取设备

一、操作前准备知识

在中药制药生产中，选用合适的溶剂和工艺，将药材中的有效成分提取出来是一个重要的单元操作过程。如果待处理的药材混合物在常态下是固体，则此过程为液-固萃取，习惯上称为浸出，也称为提取或浸取，即应用溶液提取固体原料中的可溶组分的分离操作。

（一）提取原理

1.提取过程

用一定溶剂浸出药材中能溶解的有效成分的过程，称为中药成分提取过程。分为4个步骤。

（1）浸润渗透　中药材被干燥粉碎，经溶剂浸泡后组织变软，溶剂渗透到细胞中。

（2）溶解　溶剂在细胞内将有效成分溶解而形成溶液。

（3）扩散　细胞内溶液浓度逐渐增高，在细胞内外出现较大浓度差，细胞内浓度大的溶液开始向细胞外扩散，并向固-液界面移动。

（4）转移　溶液从固-液界面向溶剂主体转移，有效成分被提取。

2.影响提取速率的因素

提取速率是指单位时间内药物中有效成分扩散至溶剂的质量。它一般与固-液接触面积、浓度差和温度呈正比，与扩散距离和溶剂的黏度呈反比。在中药浸出中，影响提取速率的因素主要有以下几个方面。

（1）药材的粉碎程度　药材粉碎得越细，固-液相接触的面积越大，一般来说，提取速率会提高。但药材若是过细，大量的细胞被破坏，细胞内一些不溶物和树脂等也进入溶剂，使其黏度增大，反而会降低提取速率，故对花、叶等疏松药材应粉碎得粗一些，对根、茎和皮类药材宜粉碎得细一些。

（2）浸出溶剂　适当的溶剂对提取速率有很大影响，一般来说，对溶剂的要求如下。

① 有很好的选择性。即对有效成分和无效成分的溶解度有较大差别。

② 溶剂易回收。如用蒸馏回收则需要在组分间有较大的相对挥发度。

③ 表面张力稍大一些、黏度小些、无毒，且不与药材发生化学反应。

④ 价廉、易得。

（3）浸出温度　一般来说，温度高，浸出速率高。若浸出温度过高，一来会使一些有效的热敏性成分被破坏；其次有可能使一些无效成分在较高温度时浸出，从而影响浸出液的质量。

（4）浸出时间　一般来说，浸出有效成分的质量与浸出时间呈正比。但当扩散达到平衡时，随时间增加，浸出量不会再增加。此外，时间过长还会导致大量杂质浸出，故针对具体情况，通过实验办法求出最佳浸出时间。

（5）浸出溶液的pH值　在浸出过程中，溶剂的pH值有时与浸出速率有很大关系。如用低pH值溶剂提取生物碱、高pH值溶剂提取皂苷才会得到较好的浸出效果。

（6）流体的湍动程度　用搅拌来提高液体的湍动程度，可降低阻力，提高提取速率；改善浸出设备的结构也可提高液体的湍动程度。

（二）浸出设备的分类

（1）按浸出方法分类

① 煎煮设备。将药材加水煎煮取汁称之为煎煮法。传统的煎煮器有陶器砂锅、铜罐等，如煎汤剂常用砂锅、熬膏汁常用铜锅等，采用直火加热。在中药制剂生产中，通常采用敞口倾斜式夹层锅和多功能提取罐等，多由不锈钢制成，采用蒸汽或高压蒸汽加热，既能缩短煎煮时间，也能较好地控制煎煮过程。

② 浸渍设备。浸渍法系指用一定剂量的溶剂，在一定温度下，将药材浸泡一定的时间，以浸提药材成分的一种方法。按提取的温度和浸渍次数，可分为冷浸渍法、热浸渍法和重浸渍法。浸渍设备一般由浸渍器和压榨器组成。传统的浸渍器采用缸、坛等，并加盖密封，如冷浸渍法制备药酒。浸渍器应有冷浸器及热浸器两种，用于热浸的浸渍器应有回流装置，以防止低沸点溶剂的挥发。目前浸渍器多选用不锈钢罐、搪瓷罐、多功能提取罐等。

③ 渗漉设备。渗漉法系指将经过处理的药材粗粉置于渗漉器中，由上部连续加入溶剂，收集滤液提取成分的一种方法。渗漉器一般为圆柱形或圆锥形，其高度为直径的2～4倍。以水为溶剂或膨胀性大的药材用圆锥形渗漉器，大批量生产时常用的渗漉设备有连续渗漉器和多级逆流渗漉器等。

④ 回流设备。回流法系指用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分的一种方法。将提取液加热蒸馏，其中挥发性溶剂蒸发后被冷凝，重复流回到浸出器中浸提药材，这样周而复始，直到有效成分提取完全。回流法可分为循环回流热浸法和循环回流冷浸法。回流设备是主要用于有机溶剂提取药材有效成分的设备。通过加热回流能加快浸出速率和提高浸出效率，如索式提取器、煎药浓缩机及多功能提取罐等。

（2）按浸出工艺分类

① 单级浸出工艺设备。单级浸出工艺设备是由一个浸出罐组成。将药材和溶剂一次加入提取罐中，经一定时间浸出后收集浸出液、排出药渣。如中药多功能提取罐。

单级浸出的浸出速率是变化的，开始速率大，以后速率逐渐降低，最后达到浸出平衡时速率等于零。

② 多级浸出工艺设备。多级浸出工艺设备由多个浸出罐组成，亦称多次浸出设备。它是将药材置于浸出罐中，将一定量的溶剂分次加入进行浸出。亦可将药材分别装于一组浸出罐中，新溶剂先进入第一个浸出罐与药材接触浸出后，浸出液放入第二个浸出罐与药材接触，这样依次通过全部浸出罐，成品或浓浸出液由最后一个浸出罐流入接受器中，如多级逆流渗漉器。

多级浸出的特点在于有效利用固-液两相的浓度梯度，亦可减少药渣吸液引起的成分损失，提高浸出效果。

③ 连续逆流浸出工艺设备。连续逆流浸出工艺设备是使药材与溶剂在浸出罐中沿反方向运动并连续接触提取，加料和排渣都自动完成的设备。如U形螺旋式提取器、平转式连续逆流提取器等。

连续逆流浸出具有稳定的浓度梯度，且固-液两相处于运动状态，是一种动态提取过程，浸出率高，浸出速率快，浸出液浓度高。

二、多功能提取罐

目前许多中药厂采用的浸出设备是多功能提取罐，为夹套式压力容器，其结构多种多样。多功能提取罐可用于中药材水提取、醇提取、提取挥发油、回收药渣中的溶剂等，适用于煎煮、渗漉、回流、温浸、循环浸渍、加压或减压浸出等浸出工艺，因为用途广，故称为多功能提取罐。国家标准中中药浸提罐的筒体有无锥式（W形）、斜锥式（X形）两类，目前装备厂制造的则还细分为直筒形、直筒变径形、正锥形和斜锥形四种。

多功能提取罐具有效率高、操作方便等优点。由于形状等差异，生产使用效果上也存在一些差异。多功能提取罐的区别见表2-1。

多功能提取罐的主要结构由罐体、出渣门、加料口、提升气缸、夹套、出渣门气缸等组成，如图2-1所示。出渣门上设有不锈钢丝网，这样使药渣与浸出液得到了较为理想的分离。设备底部出渣门和上部投料门的启闭均采用压缩空气作动力，由控制箱中的电磁气控阀控制气缸活塞，操作方便。也可用手动控制器操纵阀门，控制气缸动作。考虑安全因素，在提取罐进行浸提时需要设置锁紧装置以防下法兰的意外开启。浸提罐下封头上的花板设有过滤网，它与罐外的过滤器形成两级过滤，药液经过滤应达到相应要求。

多功能提取罐工作过程：药材经顶部加料口进入罐内，浸出液从活底上的滤板过滤后排出。下半部外面用一夹套装置，其夹层可通入蒸汽加热，或通水冷却药液。排渣底盖，可用气动装置自动启闭。提取罐在排除药渣时有可能因为药渣的膨胀而出现架桥现象，导致难以自动排出，为此，对直径较小、产生架桥现象可能性较大的斜锥式和无锥式提取罐设置破拱装置，以利于药渣的排出。此外，罐内装有料叉，可借助于启动装置自动提升排渣。

浸提罐内物料的加热通常设置蒸汽夹套。在较大的浸提罐中，如10m3浸提罐，可考虑罐内加热装置；对于动态浸提工艺，因为通过送液泵取出罐内液体进行循环，因此设置罐外加热装置也比较方便。对于药材含挥发油成分，需要用水蒸气蒸馏时还可在罐内设置直接蒸汽通汽管。

三、标准操作规程

1.开车前的准备

（1）检查各动作气缸接头与气管的连接是否有泄漏，并加以排除。

（2）检查锁紧气缸下部缸盖上的小孔是否通畅，使该气缸活塞下方无残余气压，以保证良好紧锁。

（3）配套设备气泵压力控制在0.6MPa表压，要求压力稳定。然后将电气控制箱上带锁总电源开关接通，使控制电路通电。

（4）检查设备其他构件、仪表及安全装置是否完整无损及灵敏。

（5）检查报警装置是否灵敏（即压力表有压力而安全销未到位时，报警电铃能否报警）。

2.投料阶段

（1）关闭出渣门　开启空压机，观察压力表，压力要大于0.6MPa，打开压缩空气进气阀，操作气动阀，用启闭气缸把出渣门关闭；操作气阀，用锁紧气缸把门锁紧；操作气阀，用保险气缸把门销住，使出渣门紧锁。

（2）拧松各螺母，打开加料口盖，将物料从加料口投入。根茎类药材先加入，花草类药材后加入。

（3）合上加料口盖子，拧紧各螺母。

（4）至此提取操作即可开始，拔出钥匙，防止他人误操作而引起设备、人身事故，另外还需注意在整个提取过程中，应保持压缩空气不间断且压力稳定。

3.提取阶段

（1）加入溶剂　开冷却水阀使冷却器正常工作，开回流阀、测压阀（检测罐内压力，不能带压操作）使罐内和大气相遇，开进溶剂阀，切线循环阀，启动离心泵向罐内定量注入溶剂。

（2）通入蒸汽　开蒸汽进气阀、筒体夹套蒸汽阀、底部蒸汽阀、蒸汽凝水旁通阀，观察罐内提取温度及压力，沸腾后关闭夹套蒸汽阀，用底部蒸汽阀加热维持沸腾，一直达到工艺要求的时间。

（3）循环提取　通入蒸汽后，开底部出液阀，切线循环阀，启动泵进行顺流循环5min，通过切线方向循环快速把漂浮的药材溶入溶剂中，然后打开逆流循环阀，关切线循环阀、底部出液阀，进行逆流循环，以后每隔10min循环1次，提高提取效率。

4.排渣阶段

提取过程结束，设备经排气口泄压完毕后，确认泄压完毕以压力表显示为准，即可进行排渣工作，步骤如下。

（1）出液　关闭蒸汽系统各阀门，开底部出液阀、过滤阀，关闭逆流循环阀，启动泵将提取液通过过滤器送入储液罐。

（2）出渣　操作气动阀，退出安全销，然后松开紧锁快阀，使出渣门缓缓打开，使药渣落下。若药渣车已满，用启闭气缸将门关上，空车来时，继续落渣。

（3）冲洗　开冲洗阀用温水冲洗罐内及出渣门密封条等，开自来水水阀冲洗提取罐及药液软管。

四、安全操作注意事项

（1）当本设备带压操作时，设备内残余压力完全排放之前，严禁乱动加料口及安全销，否则，有造成重大事故的危险。

（2）出渣门的密封预紧力，可通过调整搭钩、调节螺钉达到。

（3）定期检查、更换有关密封圈，各回转销轴应经常注油。

（4）提取时的压力、温度、时间等参数均由工艺确定，但不得超过本设备的设计参数值。严禁罐内超压。

（5）要详细、及时记录好生产各数据，为生产管理提供依据。

五、维护和保养

（1）轴承和密封圈应定期检查，如发现轴承缺油应注油，密封圈损坏则应及时更换。

（2）应随时观察疏水器的管道视镜，确保疏水质量，若提取所需加热时间变长，可能和疏水器不畅有关。可将疏水器旁通管打开一点，若蒸发能力恢复，说明是疏水器故障，应检修、清理。

（3）通过凝水管视镜观察，判断正常提取工作时的蒸汽加热情况、疏水器的工作状态，及时进行生产维护。

六、常见故障及处理方法

动态多功能提取罐的常见故障及处理方法见表2-2。