第一节　建筑材料检测防护热板法

防护热板法是运用一维稳态导热过程的基本原理来测定材料导热系数的一种测量方法，可以用测定材料的导热系数及其与温度的关系。防护热板法的检测方法及装置、试样的要求等，应当符合国家现行标准《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定　防护热板法》（GB/T 10294—2008）中的规定。

防护热板法的检测设备是根据在一维稳态情况下，通过平板的导热量Q和平板两面的温度差ΔT成正比，与平板的厚度δ成反比，以及和导热系数λ成正比的关系进行设计的。

在稳态条件下，防护热板装置的中心计量区域内，在具有平行表面的均匀板状试件中，建立类似于以两个平行匀温平板为界的无限大平板中存在的恒定热流。

为了保证中心计量单元建立一维稳态热流和准确测量热流密度，加热单元应分为中心的计量单元和由隔缝分开的环绕计量单元的防护单元，并且需要有足够的边缘绝热和外防护套，特别是在远高于或低于室温下运行的装置，必须设置外防护套。

根据试验可知，通过薄壁平板（壁厚为壁长或壁宽的1/10）的稳定导热量可按式（4-1）进行计算：

Q=A·ΔT·λ/δ　　        （4-1）

式中　Q——通过薄壁平板的热量，W；

        A——薄壁平板的面积，m²；

        ΔT——薄壁平板的热端和冷端的温差，℃；

        λ——薄壁平板的导热系数，W/（m·K）；

        δ——薄壁平板的厚度，m。

在进行测试时，如果将平板两面温差ΔT=（t_R-t_L）、平板厚度δ、垂直于热流方向的导热面积A和通过平板的热流量Q测定以后，就可以根据式（4-2）得出导热系数λ。

λ=Q·δ/ΔT·A　　        （4-2）

　　需要特别指出的是式（4-2）中所求得的导热系数，是当时的平均温度下材料的导热系数值，此平均温度可按式（4-3）计算：

t_平=0.5（t_R-t_L）　　        （4-3）

式中　t_平——测试材料导热系数的平均温度，℃；

        t_R——被测试件的热端温度，℃；

        t_L——被测试件的冷端温度，℃。

一、防护热板法的测量装置

根据以上所述防护热板法的原理，可以建造两种形式的防护热板装置，即双试件式防护热板装置和单试件式防护热板装置。双试件式防护热板装置中，在两个近似相同的试件中夹一个加热单元，热流由加热单元分别经两侧试件传给两侧的冷却单元，如图4-1（a）所示。单试件式防护热板装置中，加热单元的一侧用绝热材料和背防护单元代替试件和冷却单元，如图4-1（b）所示。绝缘材料的两表面应控制温差为零，无热流通过。

图中加热单元包括：计量单元（A—计量加热器、B—计量面板）和防护单元（C—防护加热器、D—防护面板）；冷却单元（E—冷面加热器、E_s—冷却单元面板、O—绝热层、Y—冷却水套）；U—防护外套；背防护单元（L—背防护加热器、M—绝热层）；I—被测试件；F—平衡检测温差热电偶；G—加热单元表面测温热电偶；H—冷却单元表面测温热电偶；M—背防护单元温差热电偶。

二、防护热板法装置的技术要求

（一）加热单元的技术要求

加热面板的表面温度必须是一均匀的等温面，在试件的两表面形成稳定的温度场。加热单元包括计量单元和防护单元两部分，计量单元由一个计量加热器和两块计量面板组成，防护单元由一个（或多个）防护加热器及两倍于防护加热器数量的防护面板组成。

面板通常由高导热系数的金属制成，其表面不应与试件和环境有化学反应。工作表面应加工成平面，在所有工作条件，平面度应优于0.025%。在运行中面板的温度不均匀性应小于试件温差的2%。双试件装置，在测定热阻不大于0.1m·K/W的试件时，加热单元的两个表面板之间的温差应小于±0.2K。所有工作表面应处理到在工作温度下的总半球辐射率大于0.8。

1.隔缝和计量面积的要求

加热单元的计量单元和防护单元之间应有隔缝，隔缝在面板平面上所占的面积，不应超过计量单元面积的5%。

计量面积系指试件由计量单元供给热流量的面积，其面积大小与试件的厚度有关。当厚度很薄趋近零时，计量面板的面积趋近等于计量单元面积。厚度较大试件的计量面积为隔缝中心线包围的面积，为避免复杂的计算中的修正，如果试件的厚度大于隔缝宽度的10倍，应采用中心线包围的面积。

2.隔缝两侧的温度不平衡

如果隔缝两侧的温度不平衡，必然会影响材料导热系数的测量精度，应采用适当的方法检测隔缝两侧的温度不平衡。通常多采用多接点的热电堆，热电堆的接点应对金属板绝缘。在方形防护热板装置里，当仅用有限的温差热电偶时，建议检测平均温度不平衡的位置是沿隔缝距计量单元角的距离等于计量单元边长1/4的地方，应避开角部和轴线位置。

当传感器装设在金属面板的沟槽里时，无论面对试件还是面对加热器，除非经细致实验和理论校核证实，测温传感器与金属面板间热阻的影响可忽略，都应避免用薄片来支承热电堆或类似的方法。温差热电偶应置于能够记录沿隔缝边上存在的温度不平衡，而不是在计量单元和防护单元金属面板上某些任意点间存在的不平衡。建议隔缝边缘到传感器间的距离应小于计量单元边长的5%。

实际上温度平衡具有一定的不确定性，因此隔缝热阻应该尽量高。计量单元和防护单元间的机械连接应尽量减少，尽可能避免金属或连续的连接。所有的电线应斜穿过隔缝，并且应该尽量用细的、低导热系数的导线，避免用铜导线。

（二）冷却单元的技术要求

冷却单元表面尺寸至少与加热单元的尺寸相同。冷却单元可以是连续的平板，但最好与加热单元类似，它应维持在恒定的低于加热单元的温度。板面温度的不均匀性应小于试件温差2%。冷却单元可采用金属板中通过恒温流体或冷面电加热和插入电加热器与冷却器之间绝热材料组成，或者两种方法结合起来使用。

（三）边缘绝热和边缘热损失

加热单元和试件的边缘绝热不良，是试件中热流场偏离一维热流场的主要原因。此外，加热单元和试件边缘上的热损失，会在防护单元的面板内引起侧向温度梯度，因而产生附加热流场歪曲。因此，应采用边缘绝热、控制周围环境温度、增加外防护套或线性温度梯度的防护套，或者将以上方法结合使用以限制边缘热损失。

（四）背防护单元的技术要求

单试件装置中的背防护单位，主要由加热器和面板组成。背防护单元向加热单元的表面温度，应与所对应的加热单元表面的温度相等。防止任何热流流过插入其间的绝热材料。绝热材料的厚度应进行限制，防止因侧向热损失在加热单元的计量单元中引起附加的热流造成误差。因防护单元表面与加热单元表面不平衡，以及绝热材料侧向热损失引起的测量误差应小于±0.5%。

（五）测量仪表的技术要求

建筑材料导热系数所用的测量仪表，主要包括温度测量仪表、厚度测量仪表和电气测量系统，所用的仪表均应满足相应的技术要求。

1.温度测量仪表

（1）温度不平衡检测　温度不平衡检测的传感器，常用于直径小于0.3mm的热电偶组成的热电堆。检测系统的灵敏度应保证因隔缝不平衡引起的热性质测定误差不大于±0.5%。

（2）装置内的温度检测　任何能够保证测量加热和冷却单元面板间温度差的准确度达到±1.0%的方法，均可以用来测量面板的温度。表面温度常用永久性埋设在面板沟槽内或放在试件接触表面下的温度传感器（热电偶）来测量。

在计量单元面板上设置的温度传感器的数量应大于10A^0.5或2（两者取大值），A为计量单元的面积，单位为平方米。并要将一个温度传感设置在计量面积的中心。冷却单元面积上设置温度传感器的数量与计量单元相同，位置与计量单元相对应。

（3）试件温差的确定　由于试件与装置的面板之间的接触热阻影响，试件的温差用不同的方法加以确定。

①表面平面、热阻大于0.5m²·K/W的非刚性试件，温差由永久性埋设在加热和冷却单元面板的温度传感器（通常为热电偶）测量。

②刚性试件则用适当的匀质薄片插入试件与面板之间。由薄片—刚性试件—薄片组成的复合试件的热阻方法①确定。薄片的热阻不应大于试件热阻的1/10，并应在与测定时相同的平均温度、相同厚度和压力下单独测量薄片的热阻。总热阻与薄片热阻之差，应当为刚性试件的热阻。

③直接测量刚性试件表面温度的方法，是在试件表面或在试件表面的沟槽内装设热电偶。这种方法应使用很细的热电偶或薄片型热电偶。热电偶的数量应满足装置内温度测量的要求。此时试件的厚度应为垂直试件表面方向（热流方向）上热电偶的中心距离。

比较①和②两种方法所测得的结果，有助于减小测量的误差。

（4）温度传感器的形式和安装要求　安装在金属面板内的热电偶，其直径应小于0.6mm，较小尺寸的装置，宜采用直径不大小0.2mm的热电偶。低热阻试件表面的热电偶，宜埋入试件表面内，否则必须用直径更粗的热电偶。

所有热电偶必须用标定过的热偶线材进行制作，线材的性能应满足《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 防护热板法》（GB/T 10294—2008）附录B.1中专用级的要求。如果不满足要求，应对每支热电偶单独标定后筛选。

因温度传感器周围热流的扭曲、传感器的漂移和其他特性引起的温差测量误差，应当小于±1.0%。使用其他温度传感器时，也应当满足上述要求。

2.厚度测量仪表

测量试件厚度的仪表应精密，其准确度应优于±0.5%。由于热膨胀和板的压力，试件的厚度会发生一定的变化，所以应当在实际的测定温度和压力下测量试件的厚度。

3.电气测量系统

电气测量系统是材料导热系数检测的一个重要组成部分，其性能如何对测量精度影响很大。因此，要求温度和温差测量仪表的灵敏度应不低于±0.2%，加热器功率测量的误差应小于±0.1%。

（六）夹紧力的技术要求

材料导热系数试验系统应配备可施加恒定压紧力的装置，以改善试件与板的热接触或在板间保持一个准确的间距。压紧力装置可采用恒力弹簧、杠杆净重系统等方法。在测定绝热材料时，施加的压力一般不大于2.5kPa；在测定可压缩的试件时，冷板的角（或边）与防护单元的角（或边）之间需垫入小截面的低导热系数的支柱，以限制试件的压缩。

（七）对围护的技术要求

当冷却单元的温度低于室温，或平均温度显著高于室温时，防护热板装置应该放入封闭的窗中，以便控制箱内的环境温度。当冷却单元的温度低于室温时，常设置制冷器控制箱内空气的露点温度，防止冷却单元表面出现结露。如需要在不同的气体中测定，应具备控制气体及其压力的方法。

三、防护热板法的试件

（一）试件尺寸

根据所使用装置的形式，从每个样品中选取一块或两块试件。当需要两块试件时，它们应该尽可能一样，最好是从同一试样上截取，厚度的差别应小于2%。试件的尺寸要能够完全覆盖加热单元的表面。试件的厚度应是实际使用的厚度，或者大于能给出被测材料热性质的最小厚度。试件厚度应限制在不平衡热损失和边缘热损失误差之和小于0.5%。

试件的制备和状态的调节，应按照被测材料的产品标准进行，无材料标准时，可按下述方法进行调节。

（二）试件制备

1.固体材料的试件制备

固体材料试件的表面应用适当方法加工平整，使试件与面板能够紧密接触。刚性试件的表面应制作得与面板一样平整，并且整个表面的不平行度应在试件厚度的±2.0%。

有的实验室将高热导率试件加工成与所用装置计量单元、防护单元尺寸相同的中心和环形两部分，或者将试件制成与中心计量单元尺寸相同，而隔缝的防护单元部分用合适的绝热材料代替。这些技术的理论误差应另行分析，在这种情况下，计算中所用的计量面积A应按式（4-4）计算：

A=A_m+0.5A_gλ_g/λ　　        （4-4）

式中　A_m——计量部分的面积，m²；

        A_g——隔缝的面积，m²；

        λ_g——面对隔缝部分材料的导热系数，W/（m·K）；

        λ——试件的导热系数，W/（m·K）。

由膨胀系数大而质地较硬的材料制作的试件，在承受温度梯度时会产生极度翘曲。这种现象会引起附加热阻、产生误差或毁坏测试装置，测定这类材料需要特别设计的装置。

2.松散材料的试件制备

在测定松散材料时，试件的厚度至少为松散材料中的颗粒直径的10倍。称取经状态调节过的试样，按材料产品标准的规定制成要求密度的试件，如果没有具体的规定，则按下列所述方法之一进行制作，然后将试件很快放入装置中，或者留在标准实验室中达到平衡。

（1）方法一　当装置在垂直位置运行时采用本方法。在加热面板和各冷却面板间设立要求的间隔柱时，要组装好防护热板组件。在周围或防护单元与冷却面板的边缘之间，要用适合封闭样品的低导热系数材料围绕，以便形成一个（或两个）顶部开口的盒子，并在加热单元的两侧各设一个。

把称重过和调节好的材料分成4（8）个相等部分，每个试件为4份。依次将每份材料放入试件的空间中，在此空间内振动、装填、压实，直到占据它相应的1/4空间，制成密度均匀的试件。

（2）方法二　当装置在水平位置运行时采用本方法。用1～2个外部尺寸与加热单元相同的由低导热系数材料做成的薄壁盒子，盒子的深度等于待测试件的深度。用不超过50μm的塑料薄片和不反射的薄片制作盒子开口面的盖子和底板，以粘贴或其他方法把底板固定到盒子的壁上。把具有一面盖子的盒子水平放在平整的表面上，盒子内放入试件，并注意试件要具有均匀的密度。然后盖上另一个盖板，从而形成封闭的试件。

在放置可压缩的材料时，要抖松被压缩的材料使盖子稍微凸起，这样能在要求的密度下使盖子与装置的板有良好的接触。从试件方向看，在工作温度下盖子和底板表面的半球表面辐射系数应大于0.8。如果盖子和底板有可观的热阻，可用在试件温差中所述方法测定纯试件的热阻。

某些材料在试件准备过程中的材料损失，可能要求在正式测定前重新称试件，这种情况下，测定后确定盒子和盖子的质量，以计算测定材料的密度。

3.试件状态的调节

测定试件质量后，必须把试件置于干燥器或通风的烘箱里，以材料产品标准中规定的温度或对材料适宜的温度，将试件调节到恒定的质量。热敏感材料（如EPS板）不应暴露在能改变试件性质的温度下，当试件在给定的范围内使用时，应在这个温度范围的上限、空气流动并控制的环境下调节到恒定的质量。

当材料测量传热性质所需要的时间比试件从实验室的空气中吸收显著水分所需要的时间短时（如混凝土试件），要注意在试件干燥结束后，立即把试件快速放入装置中，以防止吸收水分而影响测量精度。反之，应将试件留在标准的实验室空气（296K±1K、50%±10%RH）中继续调节，直至与室内空气平衡。

四、防护热板法的具体测定

防护热板法的测定项目，主要包括测量质量、测量厚度、密度测定和温差选择等。

（1）测量质量　即选择合适的仪器测定试件的质量，并要准确到±0.5%，称量后立即将试件放入装置中进行测定。

（2）测量厚度　刚性材料试件（如石材、金属等试件）厚度的测定，可在放入装置前进行；容易发生变形的软材料试件（如泡沫塑料等试件）厚度的测定，由加热单元和冷却单元位确定，或记下夹紧力，在装置外重现试件上所受的压力时测定试件的厚度。

（3）密度测定　由前面测定的试件质量、试件厚度及边长等数据，通过计算确定试件的密度。有些材料（如低密度纤维材料）测量以计量面积为界的试件密度可能更精确，这样可得到比较正确的材料热性质与材料密度之间的关系。

（4）温差选择　传热过程与试件的温差有密切关系，应按照以下测定的目的来选择温差。

1）按照材料产品现行国家或行业标准中的要求；

2）按照被测定试件或样品的使用条件；

3）确定温度与热性质之间的关系时，温差要尽可能小，控制在5～10K范围内；

4）当要求试件内的传热减到最小时，按照测定温差所需的准确度选择最低温差。

五、防护热板法的环境条件

为确保材料导热系数检测的准确性，在不同的环境条件下进行检测，应具有不同环境的要求。在实际检测中常遇到以下环境条件。

（一）在空气中的检测环境条件要求

材料导热系数在空气中的检测时，要调节环绕防护热板组件的空气的相对湿度，使其露点的温度至少比冷却单元的温度低5K。

当把试件封入气密性的袋内避免试件吸湿时，封袋与试件冷面接触的部分不应出现凝结水现象。

（二）在其他气体或真空中环境要求

如在低温下进行材料导热系数测定，装有试件的装置应在冷却之前用干气体吹除装置中的空气；当温度在77～230K之间时，用干气体作为填充气体，并将装置放入一密封箱中；冷却单元温度低于125K时使用氮气，应小心调节氮气压力，以避免出现凝结；冷却单元温度在21～77K之间时，通常使用氦气，有时也可使用氢气，必须注意使用安全。

六、防护热板法热流量测定

热流量测定施加于计量面积的平均电功率，应精确到±0.2%。输入功率的随机波动、变动引起的热板表面温度波动或变动，应小于热板和冷板间温差的±0.3%。

调节并维持防护部分的输入功率，现在所用的测量仪器基本上是自动控制，以得到符合要求的计量单元与防护单元之间的温度不平衡程度。

七、防护热板法的冷面控制

当使用双试件装置进行测量时，调节冷却面温度使两个试件的温差基本相同，差异应小于±2.0%。采用水循环冷却的测量装置，可调节水的流量来进行冷面控制。

八、防护热板法的温差检测

测量加热面板和冷却面板的温度或试件的表面温度，以及计量与防护部分的温度不平衡程度，由试件温差测量的三种方法（膨胀式温度计、电热式温度计、辐射式温度计）之一确定试件的温差。

九、防护热板法的结果计算

防护热板法的测试结果应按照有关规定进行计算，主要包括试件的密度计算和传热性质的计算两项。

（一）试件的密度计算

测定时干试件的密度可以按式（4-5）进行计算：

ρ=m/V　　        （4-5）

式中　ρ——测定时干试件的密度，kg/m³；

        m——干燥后试件的质量，kg；

        V——干燥后试件所占的体积，m³。

（二）传热性质的计算

试件的热阻可按式（4-6）进行计算：

R=A（T₁-T₂）/Q　　        （4-6）

试件的导热系数可按式（4-7）进行计算：

λ=Qd/A（T₁-T₂）　　        （4-7）

式中　R——试件的热阻，m²·K/W；

        Q——加热单元计量部分的平均热流量，其值等于平均发热功率，W；

        T₁——试件热面温度平均值，K；

        T₂——试件冷面温度平均值，K；

        A——计量面积，m²；

        d——试件测定时的平均厚度，m。

十、防护热板法的测试报告

防护热板法的测试报告，是材料导热系数检测最重要的组成部分，是对材料测试过程的正确性进行检查，也是对检测试验的技术总结，测试报告主要应包括以下内容：①材料的名称、标志和物理性能；②试件的制备过程和方法；③试件的厚度（分别注明由热、冷单元位置，确定或测量试件的实际厚度）；④状态调节的方法和温度；⑤调节后材料的密度；⑥测定时试件的平均温差及确定温差的方法；⑦测定时的平均温度和环境温度；⑧试件的导热系数；⑨测试的日期和时间；⑩测试人员的签名等。

十一、防护热板法的检测实例

某检测单位用DRP-1型导热系数仪检测一组复合硅酸铝板的导热系数，其具体操作步骤、数据记录、结果计算过程如下。

（1）试件名称　复合硅酸铝板。

（2）试件规格　ϕ200mm×20mm，圆形双试件。

（3）试件处理　将裁取好的复合硅酸铝板试件放入烘干箱内，在105℃±5℃的条件下烘干至恒质量。

（4）尺寸测量

①用游标卡尺测量试件的厚度　在测量厚度时，两块试件分别沿四周测量8个点。

试件一的测量厚度：19.9mm、20.0mm、19.8mm、20.1mm、19.7mm、20.1mm、19.9mm、19.8mm，用算术平均法得到试件二的平均厚度：

d₁=（19.9+20.0+19.8+20.1+19.7+20.1+19.9+19.8）/8=19.9125mm　　        

试件二的测量厚度：19.8mm、20.1mm、19.9mm、20.0mm、19.8mm、20.0mm、19.8mm、19.7mm，用算术平均法得到试件二的平均厚度：

d₂=（19.8+20.1+19.9+20.0+19.9+20.0+19.8+19.7）/8=19.9000mm　　        

根据以上测量计算，得两块试件厚度的平均厚度为：

d=（d₁+d₂）/2=（19.9125+19.9000）=19.90625mm　　        

②用游标卡尺测量试件的直径。在相互垂直的方向分别测量试件的直径，并取算术平均值作为试件的直径。测得试件一的直径D₁=200mm，试件二的直径D₂=200mm。

③用符合精度（0.01g）要求的天平测得两块试件的质量分别为：试件一的质量m₁=24.4g，试件二的质量m₂=24.2g。

（5）室内温度　测得室内环境温度为17℃。

（6）试件安装　将两个平板试件仔细地安装在主加热器的上下面，试件表面应与铜板严密接触，不得有任何空隙存在。在试件、加热器和水套等安装入位后，应施加一定的压力，以使它们都能紧密接触。

（7）在冰瓶中加入碎冰和水的混合物，混合物应占冰瓶高度的2/3。

（8）进行测量　接通主加热器电源，并调节到合适的电压，开始加温，同时开启温度跟踪控制器。在进行加温的过程中，可以通过各测温点的测量来控制和了解加热情况。在开始时，可先不启动冷水泵，待试件的热面温度达到一定值后，再启动水泵，向上下水套中通入冷却水。试验经过一段时间后，试件的热面温度和冷面温度开始趋于稳定。在这个过程中可以适当调节主加热器电源、辅加热器的电压，使其更快或更利于达到稳定状态。待温度基本稳定后，就可以每隔一段时间进行一次电压V和电流I读数记录和温度测量，从而得到稳定的测试结果。当两次读数记录的数据中小数点后第三位数字变化不超过2时，即可判定试验已经达到稳定，可以结束试验。

测试结束后，先切断加热器的电源，并关闭跟踪器，经过10min左右，再关闭水泵。

（9）测试数据　如表4-1所列。

　　（10）计算　用最后一次记录的数据进行试件导热系数的计算。首先查仪器测温热电偶的型号，找到相应的电势与温度对应关系的分度表，用表4-1中热电偶电动势V₁、V₂、V₃、V₄，查附表E得到对应的温度值。

t₁=80.79℃，t₂=80.67℃，t₃=52.51℃，t₄=51.98℃　　        

再计算出试件热面的平均温度t_热和试件冷面的平均温度t_冷。

t_热和=（t₁+t₂）/2=（80.79+80.67）/2=80.73℃，
t_冷和=（t₃+t₄）/2=（52.51+51.98）/2=52.24℃　　        

根据计算出的试件热面和冷面的平均温度，进一步计算出试件的平均温度t_平和热面与冷面的温差Δt。

t_平=（80.73+52.24）/2=66.49℃，Δt=80.73-52.24=28.48℃　　        

两个试件的密度分别为：

ρ₁=24.4×10^-3/3.14×0.1²×19.9125×10^-3=39.024kg/m³
ρ₂=24.2×10^-3/3.14×0.1²×19.9000×10^-3=38.729kg/m³　　        

试件们平均密度ρ_平=（39.024+38.729）/2=38.876kg/m³　　        

则试件的导热系数为：

λ=（1.03×I²×d×10/Δt）［1+α×（t_热-20）］=0.092W/（m·K）　　        

式中　α——仪器主加热器炉丝电阻温度系数，取1.75×10^-5。

（11）试验注意事项

①恒温水浴槽内应注入蒸馏水，加热器内不得进水，否则会损坏冷却及加热设备。

②在测试过程中室温不要有较大的波动，否则对热传导过程中的温度控制将产生较大的影响。

③测试仪器可以连续使用，但应有适当的时间间隔，确保试件恢复正常的温度状态。