^#实验3 纤维的鉴别

纺织品用纤维包括天然纤维（棉、麻、丝、毛）、再生纤维（黏胶纤维、大豆纤维等）和合成纤维（涤纶、锦纶、腈纶等）。纤维的种类不同，化学组成、形态结构不同，表现出的特性不同，根据其特性可对纤维加以鉴别。常用的鉴别方法有燃烧法、溶解法、着色法、显微镜观察法等。

燃烧法是最常用、最简便的纤维定性鉴别的方法，它依据纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时所表现出的物理、化学现象及燃烧气味，燃烧残余物性状、颜色等来鉴别纤维。

溶解法是根据纤维在不同溶剂中、不同条件下的溶解特征来鉴别纤维。

着色法是利用一种含有多种染料及助剂的混合着色剂，对不同纤维进行短时间染色，由于各种纤维的化学结构及超分子结构不同，故染色后显现出不同的颜色，以此用于鉴别纤维。

显微镜观察法是根据各种天然纤维的纵向和横截面不同的特征，利用显微镜观察纤维的纵向和横截面形态结构，对照标准图，可以判断未知纤维的类别。化学纤维的生产工艺影响了纤维的纵向和横截面形状，许多化学纤维的横截面形状相似，通常需要与其他方法相结合来判断纤维类别。

红外光谱法是当红外线照射到纤维上时，由于纤维大分子处于一定能级的运动状态，因此，会吸收特定波长（或波数）的光子，并将其转化为分子的振动能和转动能。特定吸收波长反映的是特定基团和分子结合键的信息。不同的纤维分子，由于含有不同的基团和结合键，故都有自身的特征吸收区域即特征吸收谱带。根据红外光谱仪测定纤维大分子在不同波长（或波数）时对红外光波的吸收（或透过）率数值，就可以得到该纤维的红外光谱图。将测试的红外光谱图与标准图进行比较、分析，即可判断纤维的类别。

利用上述各种方法或结合几种方法进行分析，能准确鉴别纤维的种类。

通过本实验对已知纤维进行验证，掌握常用纤维鉴别的一般方法（燃烧法、溶解法、着色法、显微镜观察法）和红外光谱法，掌握光学显微镜和哈氏切片器的使用方法，了解红外光谱法鉴别时溴化钾压片和薄膜法制备样品的方法。

一、纤维的一般鉴别

（一）燃烧法

1.主要实验材料和仪器

各种已知和未知纤维，酒精灯，镊子，剪刀，表面皿。

2.实验步骤

将一小束纤维用手捻紧，用镊子夹住纤维束一段，另一端渐渐接近火焰，观察试样受热的变化（熔融收缩情况）；继续将试样深入火焰中观察燃烧情况（燃烧速度、产生的烟）、嗅闻燃烧气味；将试样离开火焰观察现象（继续燃烧或自熄），随即将试样放于表面皿中，观察残余物性状。将观察的全过程记录到燃烧特征记录表3-1中。

表3-1 燃烧特征记录表

（二）溶解法

1.主要实验材料、化学品和仪器

各种已知和未知纤维，硫酸，盐酸，硝酸，冰醋酸，氢氧化钠，次氯酸钠，N，N-二甲基甲酰胺（DMF），环己酮，丙酮，间苯甲酚，酒精灯，镊子，剪刀，表面皿，烧杯。

2.实验步骤

取约100mg的纤维试样，放入25mL烧杯中，加入约10mL溶剂（溶剂约为试样的100倍），在常温或一定温度条件下，用玻璃棒搅动5～10min，边搅动边观察纤维的变化情况，并做记录。未知试样可根据附录1-4常见纤维的溶解性能进行鉴别。

（三）显微镜观察法

1.主要实验材料、化学品和仪器

各种已知和未知纤维，火棉胶，甘油，无水乙醇，显微镜（图3-1、图3-2），哈氏切片器（图3-3），刀片，载玻片，盖玻片。

图3-1 光学显微镜示意图

图3-2 BM18A-SC130/300型显微镜（带数码相机接口）

2.实验步骤

（1）观察纤维的纵向形态结构。取一小束纤维，理顺，松散地放置于载玻片上，加上一滴甘油，盖上盖玻片（注意不要产生空气泡），放在显微镜的载物台上，选择适宜的放大倍数，一般为10（目镜）×40（物镜）倍，物镜可先用10～15倍，渐调到40倍进行观察。按显微镜的操作步骤（参照生物显微镜使用说明书）观察纤维纵向形态，拍摄形态图，然后与附录1-5常见纤维的横截面和纵向形态图对照，判断纤维类别。

（2）观察纤维的横截面形态。纤维直径通常为几十微米，要观察纤维的横截面，必须满足纤维切片的长度与其直径之比小于1，使切片的横截面向上，以便观察纤维的横截面。用哈氏切片器可切出符合要求的试样。

如图3-3所示，以逆时针方向旋转刻度螺丝，使之下端升至离开狭缝，松开紧固螺丝，提起定位销，将螺座旋转90°后把凸舌底座抽离狭缝底座。

图3-3 哈氏切片器结构示意图

1—刻度螺丝 2—紧固螺丝 3—定位销 4—螺座 5—凸舌底座 6—狭缝底座

取一小束纤维，将短纤维扯去并梳理整齐，把纤维填入狭缝底座里，用凸舌底座卡紧纤维束，紧度以轻拉纤维能移动为宜，用锋利的刀片切去上、下露在外面的多余纤维，将螺座转回最初的位置，插上定位销，旋紧紧固螺丝。检查刻度螺丝螺杆的下端是否对准狭缝。

用细玻璃棒蘸取火棉胶，在狭缝下方的纤维处薄薄地涂上一层火棉胶，放置片刻，待火棉胶凝固，以顺时针方向稍稍旋转刻度螺丝，使纤维束微微露出，用锋利的刀片切去纤维，刀片尽可能靠近底板。按上述方法再涂上一层火棉胶，待凝固，稍稍旋转刻度螺丝，用刀片小心地切下切片。

将切片放在载玻片的中央，加一小滴甘油，盖上盖玻片（注意不要带入空气），放在载物台上，选择适宜的放大倍数100～500倍，观察纤维的横截面，并拍摄横截面形态图。与附录1-5常见纤维的横截面和纵向形态图对照，结合纤维纵向形态判断纤维类别。

（四）着色法

1.主要实验材料、化学品和仪器

无色的棉、麻、羊毛、黏胶纤维、涤纶、腈纶、锦纶、丙纶、维纶、氯纶，纤维着色剂（5g/L），碘，碘化钾，无水氯化锌，小烧杯，表面皿，细玻璃棒。

2.实验步骤

（1）纤维着色剂法。取5mL纤维着色剂（5g/L，着色剂的配制对照附录1-6）于小烧杯中，在微火上加热至沸腾，投入一小撮纤维试样，沸染1min，取出，水洗后晾干，观察并记录（留样）染色后各种纤维试样颜色。纤维着色剂对常用纤维的着色性（染色结果）见表3-2。

（2）碘—碘化钾—氯化锌着色剂法。称取50g碘化钾用100mL蒸馏水溶解，称取20g碘加入碘化钾溶液中，充分搅拌，避光放置24h以上。称取50g氯化锌，加入到碘—碘化钾溶液中，搅拌制成碘—碘化钾—氯化锌溶液。

取一小撮纤维试样，放在表面皿上，滴加碘—碘化钾—氯化锌着色剂，滴加量以使纤维充分浸润为宜，浸润片刻，立即用清水充分洗涤，观察颜色变化。纤维着色剂碘—碘化钾—氯化锌对常用纤维的着色性（染色结果）见表3-2。

表3-2 纤维着色剂对常用纤维的着色性

二、纤维的红外光谱法鉴别

1.主要实验材料、化学品和仪器

各种已知和未知纤维，溴化钾，红外光谱仪，哈氏切片器，压片器，干燥器，烘箱。

2.实验步骤

红外光谱法鉴别纤维，关键是制备适宜红外分光光度计用的试样。制备试样常用的方法有压片法、薄膜法、糊状法、衰减全反射法（ATR）。本实验中学习压片法和薄膜法。

（1）溴化钾压片法。将溴化钾在研钵中充分研磨，粒径以2μm为宜，研磨后烘干（150℃烘48h，在干燥器中冷却到室温）。将去除非纤维物质的试样理成束，用哈氏切片器将纤维切成长度为20μm左右的碎屑，取约3mg，在研钵中充分研磨，细至粒径为2μm左右。

取约100mg干燥的溴化钾粉末，放入有样品粉末的研钵中，研磨至混合均匀，将混合物转移至压模上压制成压片。然后在红外光谱仪上测试并打印出光谱图。这种方法适用于纤维素纤维、羊毛纤维及难以用薄膜法测定的化学纤维。

（2）薄膜法。薄膜法分为熔融制膜和溶剂制膜，熔融制膜是利用纤维的热塑性，将纤维夹在聚四氟乙烯的片板中，加压，并加热至纤维的熔融温度，冷却后即得到透明的薄膜。溶剂制膜是将纤维试样溶于挥发性的溶剂中，再将溶液滴在盐片上，用玻璃棒涂匀，室温下待溶剂完全挥发成膜，即可用于测试。

（3）红外光谱测定。预先按说明书调试、设定红外光谱仪，将制备好的试样放在红外光谱仪的试样架上，然后开始测试样品，打出红外光谱图，对照附录1-7常见纤维的红外光谱图判断纤维类别。

注意事项

1.溶解法鉴别纤维时，若溶剂为有机挥发物，加热时应选用封闭电炉在通风橱内进行。

2.染色鉴别法要求纤维无色，且纤维表面无助剂。

3.用红外光谱法鉴别纤维，必须先去除非纤维物质。

4.实验中要仔细观察实验现象，并认真记录。

思考题

1.实验中学习了几种鉴别纤维的方法？简述各种方法的原理。

2.为什么显微镜观察法不能确定化学纤维的种类？

3.为什么红外光谱法鉴别纤维必须先去除非纤维物质？

附录1-3 常见纤维的燃烧特征（参照FZ/T 01057.2—2007）

附录1-4 常见纤维的溶解性能（参照FZ/T 01057.4—2007）

附录1-5 常见纤维的横截面和纵向形态（参照FZ/T 01057.3—2007）

1.常见纤维的横截面和纵向形态描述

2.常见纤维的横截面和纵向形态图

附录1-6 纤维鉴别着色剂的配制

取适量蒸馏水，加热至60℃，加入分散剂IW（1.0g/L），完全溶解后依次加入以下处方中的染料。前一种染料完全溶解后才能加入后一种染料。当全部溶解后，冷却待用，使用前要充分搅拌均匀。

分散黄N-RGFL 1.3g/L

直接蓝RL 0.7g/L

阳离子红5GN 1.0g/L

附录1-7 常见纤维的红外光谱图