实验1 红外光谱法鉴定聚合物的化学结构

一、实验目的

1．了解红外光谱分析法的基本原理。

2．初步掌握红外光谱样品的制备和红外光谱仪的使用方法。

3．掌握红外吸收光谱的应用和谱图的分析方法。

二、实验原理

红外光谱与有机化合物、高分子化合物的结构之间存在密切的关系。它是研究结构与性能关系的基本手段之一。红外光谱分析具有速度快、取样微、高灵敏并能分析各种状态的样品等特点，广泛应用于高聚物领域，如对高聚物材料的定性定量分析，研究高聚物的序列分布，研究支化程度，研究高聚物的聚集形态结构、高聚物的聚合过程反应机理和老化，还可以对高聚物的力学性能进行研究。

红外光谱属于振动光谱，其光谱区域可进一步细分为近红外区（12800～4000cm-1）、中红外区（4000～200cm-1）和远红外区（200～10cm-1）。其中最常用的是4000～400cm-1，大多数化合物的化学键振动能的跃迁发生在这一区域。

按照光谱和分子结构的特征可将整个红外光谱大致分为两个区，即官能团区（4000～1300cm-1）和指纹区（1300～400cm-1）。官能团区，即前面讲到的化学键和基团的特征振动频率区，它的吸收光谱很复杂，特别能反映分子中特征基团的振动，基团的鉴定工作主要在该区进行。指纹区的吸收光谱很复杂，特别能反映分子结构的细微变化，每一种化合物在该区的谱带位置、强度和形状都不一样，相当于人的指纹，用于认证化合物是很可靠的。此外，在指纹区也有一些特征吸收峰，对于鉴定官能团也是很有帮助的。

三、仪器与试剂

1．仪器：傅里叶变换红外光谱仪（美国尼高力NEXUS型或者6500型）。

2．试剂与样品：二氯甲烷（或氯仿）、聚氯乙烯（PVC）粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜、聚乙烯（PE）薄膜、聚丙烯（PP）薄膜、聚偏氯乙烯（PVDC）薄膜。

四、实验步骤

1．制样：

（1）PVC溶液制膜：将PVC粉末溶于二氯甲烷（或氯仿）中，然后均匀地浇涂在溴化钾片上，待溶剂挥发后，直接测试。

（2）溴化钾压片法：取1～2mg的PVC粉末样品和20～30mg干燥的溴化钾晶体，于玛瑙研钵中研磨成均匀的细粉末，装入模具内，在油压机上压制成片测试。

2．放置样片：

打开红外光谱仪的电源，待其稳定后（30min），把制备好的样品放入样品架，然后放入仪器样品室的固定位置。

3．按仪器的操作规程测试：

（1）红外透射光谱：采用红外透射光谱法测定PVC膜和PVC压片的红外光谱；

（2）全反射红外光谱（ATR）：采用ATR附件，测定几种薄膜样品的全反射红外光谱；

（3）谱图分析：处理谱图文件，如基线拉平、曲线平滑、取峰值等；

（4）将实验样品谱图与标准谱图进行对比。

五、数据处理

1．解析红外光谱，要注意吸收峰的位置、强度和峰形。

2．将试样谱图与文献谱图（或标准谱库中的谱图）对照或根据所提供的结构信息，初步确定产物的主要官能团。

六、思考题

1．阐述红外光谱法的特点和产生红外吸收的条件。

2．样品的用量对检测精度有无影响？

3．溴化钾压片制样过程中应注意哪些事项？