××PF01-32 期间核查程序

1 目的

实验室所使用检测仪器设备和标准物质应始终保持在可信任的准确度范围,因此,对检测数据有影响的检测仪器设备及标准物质应定期进行期间核查。

2 范围

适用于对检测结果准确度和有效性有影响的检测仪器设备和标准物质的期间核查。

3 职责

3.1 科室负责人负责组织仪器设备、标准物质管理人员或使用人员,识别、确认需要开展期间核查的仪器设备、标准物质,并制订年度核查计划,交总务科汇总。

3.2 仪器设备管理人员或使用人员负责起草仪器设备期间核查作业指导书。

3.3 技术负责人负责期间核查作业指导书及期间核查计划的批准。

3.4 仪器设备及标准物质使用人员按计划实施期间核查,并将核查记录交总务科归档。

4 程序

4.1 确定核查对象制订核查计划

科室负责人负责组织仪器设备、标准物质管理人员或使用人员,识别、确认需要开展期间核查的仪器设备、标准物质,并制订年度核查计划,填写××PF01-32-01《仪器设备/标准物质期间核查计划表》,汇总到总务科编制中心年度仪器设备、标准物质期间核查计划,计划可包括仪器设备名称、型号规格、编号、核查时间和核查频次等,编制完成的期间核查计划,经技术负责人批准后实施。

4.1.1 仪器设备核查

并非所有的仪器设备均需要进行期间核查,期间核查一般需要考虑以下条件:校准周期较长或上次校准结果不是很理想的、使用频繁的;使用环境严酷或使用环境发生剧烈变化;使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的;经常拆卸、搬运、携带到现场检测的;临近失效期;第一次投入运行的等。

4.1.2 标准物质核查对象

4.1.2.1 有证标准物质。反复开启使用的标准物质、含有挥发组分或所含组分不稳定标准物质、标准物质的中间使用溶液或标准溶液有效期的确认等。

4.1.2.2 非有证标准物质。包括参考物质、质控样品、校准物、标准气以及实验室自行配制的标准溶液等。

4.2 编制期间核查作业指导书

仪器设备和标准物质管理人员或使用人员负责起草仪器设备期间核查作业指导书,作业指导书应经过技术评价,证明其核查方法是正确有效的,交技术负责人批准。审批后的期间核查作业指导书由质管科统一编号,作为受控文件发布实施。

4.3 期间核查内容

4.3.1 仪器设备的期间核查,考虑主要的计量性能指标,根据各仪器设备不同而定。通常选择仪器说明书列出的技术指标,如零点检查、灵敏度、准确度、分辨率、测量重复性、标准曲线线性、仪器内置自校检查、标准物质或参考物质测试响应值等。

4.3.2 标准物质的期间核查,通常为特性量值的符合性测试。

4.4 期间核查方法

4.4.1 仪器设备

利用现行有效的有证参考标准对仪器设备进行其灵敏度、重现性和线性范围符合性的检查;对稳定的被测件(例如核查标准)的量值重新测定;与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较;在资源允许的情况下,进行高等级的自校;参加实验室间比对或能力验证。

4.4.2 标准物质

可用有证标准物质,或新旧、不同批号的标准物质,或实验室间比对;参加能力验证并获得满意结果的样品测试;送有资质校准机构校准等。

4.5 期间核查频次

4.5.1 设备的期间核查时间。原则上安排在两次检定/校准的有效期内至少进行一次核查,对检定/校准周期较长、易发生漂移(稳定性差)、使用频繁和检测数据可疑的仪器设备,可以根据使用其检测特性变化规律,适当增加期间核查的频次。标准物质的核查频次按照程序或规定的要求,以及日程安排进行核查。

4.5.2 标准物质的期间核查时间。可根据实验室对标准物的使用频次和实验室储存标准物质的条件来决定。实验室首次使用的溶液标准物质,期间核查时间间隔可以按先密后疏的原则安排,找出此标准物质期间核查的间隔点,来确定核查间隔。固体标准物质的稳定非常好,有效期长,只要按要求保存,一般期间核查时间为半年一次,但固体标准物质中一些不稳定的成分可根据情况缩短核查间隔时间。不常使用的可以在每次使用前进行核查。

4.6 期间核查的实施

科室负责人按照相关4.1、4.2、4.3、4.4要求,以及期间核查计划的要求和时间组织实施,检测人员按照作业指导书进行期间核查操作并做好记录和结果判定,形成的期间核查报告经科室负责人审核,递交技术负责人批准,质量监督员负责核查过程的监督并记录。

4.7 期间核查结果的处理

4.7.1 如果仪器设备或标准物质期间核查结果符合技术要求指标,可以继续使用,否则停止使用。

4.7.2 当仪器设备或标准物质期间核查结果表明,相关技术要求指标已经出现偏差(标准物质如发现分解、产生异构体、浓度降低等特性变化),除停止使用外,应及时报告总务科,组织相关技术人员进行维护调试、维修或办理报废,仪器设备经维修后需再次进行检定/校准或期间核查。

4.7.3 当相关技术要求指标不符合要求时,除停止使用、维修外,仪器设备使用人员、检测人员应分析偏差对以前检测产生的影响,进行追踪,并启动××PF01-09《不符合检测工作程序》或××PF01-10《纠正措施程序》进行纠正,以减少仪器设备和标准物质的问题给检测结果带来的影响。

4.8 仪器设备期间核查记录由科室收集后,交总务科统一保管,每年按照中心规定归入仪器设备档案。

5 相关文件

5.1 ××PF01-09《不符合检测工作程序》

5.2 ××PF01-10《纠正措施程序》

5.3 ××PF01-30《仪器设备管理程序》

6 质量记录

6.1 ××PF01-32-01《仪器设备/标准物质期间核查计划表》

6.2 ××PF01-32-02《仪器设备/标准物质核查结果记录表》