××PF01-31 标准物质管理程序

1 目的

对标准物质的采购、验收、使用和保管进行控制,确保标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。

2 范围

适用于标准物质和标准溶液的采购、验收、使用和保管。

3 职责

3.1 使用科室提出标准物质采购申请。

3.2 标准物质管理员负责标准物质验收和保管。

3.3 检测人员负责对标准物质量值准确性的验证、期间核查实施。

3.4 总务科负责标准物质采购计划的制订和采购的实施。

3.5 中心主任负责标准物质采购计划的批准。

4 程序

4.1 标准物质的购买

4.1.1 采购申请。各使用科室根据工作需要,提出拟采购的标准物质的具体要求,可包括名称、类型、需要的量值范围、介质、等级、数量、规格、包装类别等信息以及其他特殊要求,填写××PF01-06-01《服务和供应品采购申请表》,递交总务科办理。

4.1.2 采购批准。总务科收到××PF01-06-01《服务和供应品采购申请表》后,负责审核信息的准确性和完整性,并从已建立的合格供应商中询价,完成申请表的填写,上报中心主任批准后采购,并保证标准物质运输途中的安全,做到不污染、不损坏,确保其完整性。

4.1.3 当在国家主管部门批准、发布的标准物质目录中,合格供应商无法提供所需的标准物质时,可以考虑从其他授权单位购买或从国外进口,但应建立、评价新的合格供应商,具体参照××PF01-06《服务、供应品的采购管理程序》执行。

4.2 标准物质的验收与验证

4.2.1 标准物质的验收

采购的标准物质,交由申请采购的使用科室验收,验收内容可包括:

4.2.1.1 依据采购申请表查验是否按要求进行采购,包括名称、规格、数量是否一致,包装、外观是否正常,是否有损坏、破损等情况。

4.2.1.2 采取不同的验收方式进行质量验收,包括标识是否清晰、完整,有无证书或说明书,是否在证书声明有效期内等。

4.2.1.3 验收合格后,应注意在标准物质上做出的标识应与证书相对应,将验收情况填入××PF01-31-03《标准物质验收记录》并归档保存。

4.2.2 标准物质的验证

非有证标准物质需进行量值符合性验证,由检测人员实施,可采用有证标准物质进行验证;新旧、不同批号的标准物质或实验室间比对;参加能力验证或获得满意结果的样品测试;送有资质校准机构校准等。验证合格后,将验证情况填入验证记录归档保存。

4.2.3 验收、验证不符合要求的,不能投入使用,及时通知总务科,由总务科负责退货或做其他处理。

4.3 标准物质(溶液)配制和使用

标准物质使用前,使用人应仔细阅读标准物质证书上的全部信息,检查是否在有效期内和有无异常、注意有效证书中的定值和浓度(或绝对量)单位、使用范围、溶剂是否适合实际应用;使用过程中应严格按操作规程操作,小心轻放,不要污染;使用后要密封,放回原处,并做好登记。分析中发现异常情况要及时报告,避免产生差错。

4.3.1 用标准物质配制的标准溶液,应采取逐级稀释,并登记在××PF01-31-05《试剂(标准溶液)配制原始记录》。

4.3.2 配制的标准溶液和工作溶液标签应规范统一,标准溶液的标签要注明名称、浓度、介质、配制日期、有效期及配制人。

4.3.3 标准滴定溶液配制与标定

4.3.3.1 标准滴定溶液的配制和标定应按相应的国家标准操作,配制和标定操作应由两名检测人员进行,记录中要如实反映初标和复标的四平行滴定数据、所使用的分析天平、滴定管规格与编号、容量瓶及吸量管、环境条件等信息。

4.3.3.2 为获得准确的结果,要注意把握滴定时的速度,使用的计量器具要处于有效校准合格状态,在标准基准物称取量少于0.5g时要使用十万分之一的天平。

4.3.3.3 当用于较精密的测定时,标准溶液的浓度应换算为标准温度20℃时的浓度,在使用时将体积换算为标准温度20℃时的体积。

4.3.3.4 标准滴定溶液配制记录使用××PF01-31-04《滴定分析用标准溶液的制备标定原始记录》。

4.4 标准物质的保管和领用

4.4.1 标准物质应由专人负责保管,予以唯一性编号、登记在××PF01-31-01《标准物质目录》,建立标准物质目录内容包括:标准物质名称、编号、级别、制造单位、购入日期、验收情况或验收结论、失效日期、存放要求、存放地点。

4.4.2 检测部门直接使用的有证标准物质,必须进行使用登记。领用时填写××PF01-31-02《标准物质领用登记表》。

4.4.3 标准物质应放置规定位置,便于取用,不受污染。用完或作废后及时从台账中注销,始终保持账物相符。

4.4.4 标准物质应根据其性质妥善存放,易受潮的应放于干燥器中,需避光保存的要用黑纸包裹或贮于棕色容器中,需密封的用石蜡封口后存放于干燥阴凉处,需低温保存的应存放在冷藏室中,需冷冻保存的应存放在冷冻室中,不宜冷藏的应常温保存。对不稳定、易分解的标准物质应格外关注其存放条件的变化,防止其性能发生变化。

4.4.5 对标准物质存放场所及设施设备应进行日常检查和维护,并保留温度、湿度等监控记录确保其正常运行。对过期、变质、破裂、渗漏的标准物质,要有明显的标识并分区存放。

4.5 标准溶液的保存

4.5.1 配制好的标准溶液要妥善放在专门区域存放,严禁与普通试剂混放。有低温要求的要冷藏,使用前应将温度恢复至常温。

4.5.2 标准溶液存放的容器应符合规定,注意相溶性、吸附性、耐化学性,遇光易分解或化学性质不稳定的标准溶液应使用棕色瓶在适宜的温度下储存。

4.5.3 应经常检查标准溶液和工作溶液的变化迹象,观察有无变色、沉淀、分层等现象。

4.5.4 当检测结果出现疑问时,应核查所用标准溶液的配制和使用情况,必要时需重新配制并进行复测。

4.5.5 标准溶液保存期限

4.5.5.1 标准溶液一般有保存条件和期限要求的,要在规定的有效期内使用,超过有效期的应重新配制。未明确有效期的可通过对规定环境下保存的不同浓度水平标准溶液的特性值进行持续测定来确定各浓度水平标准溶液的有效期。也可参考下述情况保存。

4.5.5.2 标准滴定溶液常温保存,有效期为两个月,标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时,应在临用前稀释配制。

4.5.5.3 用于农兽药残留检测的标准溶液一般配制成浓度为0.5~1mg/mL 的标准储备液,保存在0℃左右的冰箱中,有效期为6个月;稀释成浓度为0.5~1μg/mL或适当浓度的标准工作液,保存在0~5℃的冰箱中,有效期为2~3周。

4.5.5.4 元素标准溶液一般配制成浓度为100μg/mL的标准储备液,保存在0~5℃的冰箱中,有效期为6个月;稀释成浓度为1~10μg/mL或适当浓度的标准工作液,保存在0~5℃的冰箱中,有效期为1个月。

4.6 标准物质的期间核查

应对标准物质(溶液)进行期间核查,确保持其校准状态的置信度,具体参照××PF01-32《期间核查程序》执行。

5 相关文件

5.1 ××PF01-06《服务、供应品的采购管理程序》

5.2 ××PF01-32《期间核查程序》

5.3 GB/T27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》

6 质量记录

6.1 ××PF01-06-01《服务和供应品采购申请表》

6.2 ××PF01-31-01《标准物质目录》

6.3 ××PF01-31-02《标准物质领用登记表》

6.4 ××PF01-31-03《标准物质验收记录》

6.5 ××PF01-31-04《滴定分析用标准溶液的制备标定原始记录》