丹参

SALVIAE MILTIORRHIZAE RADIX ET RHIZOMA

本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥[1]。其味苦，性微寒。归心、肝经。具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦的功能[1]。

【主要成分】　丹参的化学成分主要分为两类：脂溶性二萜醌类和水溶性酚酸类。结晶性菲醌类化合物有：丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡB、隐丹参酮、丹参酸甲酯、丹参新酮、二氢丹参酮Ⅰ、次甲丹参酮、准丹参酮、红根草邻醌、丹参二醇以及紫丹参甲素、紫丹参乙素、紫丹参丙素、紫丹参丁素、紫丹参戊素、紫丹参己素等。其中丹参酮ⅡA是丹参治疗冠心病的主要有效成分之一。隐丹参酮是抗菌的主要有效成分。丹参水溶性成分主要有丹参素、丹参素乙、丹参素丙、原儿茶醛、原儿茶酸、丹参酚酸A、丹参酚酸B等。其中，丹参素和原儿茶醛含量较高，活性较强，是丹参治疗冠心病的主要有效成分，二者常作为丹参原药材及其制剂的质量控制指标成分。

【定性分析】　取本品粉末1g，加乙醇5mL，超声处理15min，离心，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、丹参酸B对照品，加乙醇制成每1mL分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6:4:8:1:4）为展开剂，展开至约4cm，取出晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开至8cm，取出晾干，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点或荧光斑点。

【含量测定】　丹参酮类、丹酚酸B[1]（高效液相色谱法）

1.丹参酮类

（1）色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱温为20℃，检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于60000。

（2）对照品溶液的制备　取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。

（3）供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42k Hz）30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

（4）测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定。

按药典要求，以丹参酮ⅡA（C19H18O3）对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。

以丹参酮ⅡA的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。

本品按干燥品计算，含丹参酮ⅡA（C19H18O3）、隐丹参酮（C19H20O3）和丹参酮Ⅰ（C18H12O3）的总量不得少于0.25％。

2.丹酚酸B

（1）色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（22:78）为流动相；柱温为20℃；流速为1.2mL/min，检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。

（2）对照品溶液的制备　取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8:2）混合溶液制成每1mL含0.10mg的溶液，即得。

（3）供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8:2）混合溶液50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42k Hz）30min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇-水（8:2）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，移至10mL量瓶中，加甲醇-水（8:2）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

（4）测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

按药典要求，本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C36H30O16）不得少于3.0％。

【现代研究】

肖飞[2]采用USMM联用技术（USMM联用技术是将超声波提取、超临界流体萃取、大孔树脂分离技术、膜分离技术等提取、分离技术联合应用），对丹参药材脂溶性活性成分和水溶性活性成分提取、分离工艺进行研究，缩短了时间，提高了效率和产品质量。

郭西华等[3]利用X射线荧光（XRF）、粉末X射线衍射（PXRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析技术，对安国栽培的5个不同种质丹参主要成分及微结构检测，对各样品中多种元素种类及含量、晶体及非晶体成分以一套综合特征图的方式对其表征；将同种属不同种质丹参中的共有成分和细微差异之处进行直观地描述，具有制样简单，测定速度快，再现性和客观性好的特点。

蓝天凤等[4]采用HPLC法，以丹参酮ⅡA为对照品，外标法测定其在丹参中的量，同时测定丹参酮ⅡA与丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮的相对校正因子，用获得的相对校正因子计算后3种成分的量，实现一测多评。

【参考文献】

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［S］.北京：中国医药科技出版社，2015：76-77.

［2］肖飞.USMM联用技术在丹参活性成分提取分离中的集成应用［D］.广州中医药大学，2011，19，54.

［3］郭西华，朱艳英，王志宙等.5种丹参主要成分及微结构的检测及综合表征［J］.光谱学与光谱分析，2010，30（8）：2299-2302.

［4］蓝天凤，王晓，王岱杰等.一测多评法测定丹参中4种丹参酮类成分［J］.中草药，2012，43（12）：2420-2423.

（周丽丽/窦金凤）