乌梅
MUME FRUCTUS
本品为蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.)Sieb.et Zucc.的干燥近成熟果实。主产四川、浙江、福建、广东等省。夏季果实近成熟时采收,低温烘干后闷至色变黑。其味酸、涩,性平。具有敛肺,涩肠,生津,安蛔的功能[1]。
【主要成分】 果实主要含有机酸如枸橼酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸,还有齐墩果酸、β-谷甾醇、蜡醇、糖类等。种子含苦杏仁苷、脂肪油等。
【定性分析】 取本品粉末5g,加甲醇30mL,超声处理30min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解,移至分液漏斗中,加乙醚振摇提取2次,每次20mL,合并乙醚液,蒸干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡两次,每次15mL(浸泡约2min),倾去石油醚,残渣加无水乙醇2mL使溶解,作为供试品溶液。另取乌梅对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各1~2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】 枸橼酸[1](高效液相色谱法)
(1)色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(3:97)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按枸橼酸峰计算应不低于7000。
(2)对照品溶液的制备 取枸橼酸对照品适量,精密称定,加水制成每1mL含0.5mg的溶液,即得。
(3)供试品溶液的制备 取本品最粗粉约0.2g,精密称定,精密加入水50mL,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
(4)测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液5μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含枸橼酸(C6H8O7)不得少于12.0%。
【现代研究】
熊建飞等[2]研究抑制电导检测-离子排斥色谱法同时测定乌梅中6种有机酸(草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸)的方法。分离柱METROSEP Organic Acids(250mm×7.8mm),抑制器再生液为超纯水和10mmol/LLi Cl溶液,淋洗液0.5mmol/LH2SO4溶液-10%丙酮,流速0.6mL/min;检测出乌梅含有柠檬酸和苹果酸,且柠檬酸含量较高。
张璐等[3]采用苯酚-硫酸显色法测定乌梅药材中多糖的含量为2.51%,检测波长488nm。
林文津等[4]采用超临界CO2萃取技术,加入夹带剂无水乙醇,萃取压力35MPa,萃取温度40℃,循环萃取2h,提取乌梅中挥发性成分。用GC-MS分离鉴定化学成分,归一化法测定其百分含量;初步鉴定主成分为5-羟甲基-2-呋喃甲醛、正十六酸、6-十八碳烯酸等。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:79.
[2]熊建飞,周光明,许丽等.离子色谱法测定山楂和乌梅中的有机酸[J].食品科技,2012,37(9):284-287.
[3]张璐,翁立冬,刘莉等.苯酚-硫酸法测定乌梅多糖的含量[J].中国实验方剂学杂志,2011,17(6):107-109.
[4]林文津,徐榕青,张亚敏.中药乌梅超临界CO2萃取物中挥发性成分气质联用分析[J].现代中药研究与实践,2011,25(6):27-29.
(方艳夕)