中药分析与检测
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山药

DIOSCOREAE RHIZOMA

本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。主产于河南、江苏、广西、湖南等地。冬季茎叶枯萎后采挖,切去根头,洗净,除去外皮及须根,干燥,习称“毛山药”;或趁鲜切片,干燥,称为“山药片”;或选择肥大顺直的干燥山药,置清水中,浸至无干心,闷透,切齐两端,用木板搓成圆柱状,晒干,打光,习称“光山药”。本品性平,味甘。具有健脾止泻、补肺益肾的功效[1]

【主要成分】 含淀粉(16%)、黏液质、胆碱、糖蛋白、多酚氧化酶、维生素C、尿囊素、薯蓣皂苷元等。

【定性分析】

(1)取本品粗粉5g,加水煮沸,滤过,滤液供试验用:①取滤液1mL,加5%氢氧化钠溶液2滴,再加稀硫酸铜溶液2滴,呈蓝紫色(检查蛋白质);②取滤液1mL,加费林试液1mL,水浴加热,产生红色沉淀(检查还原糖类);③取滤液滴于滤纸上,滴加1%茚三酮丙酮溶液2滴,加热后立即显紫色(另以空白试剂对照为负反应,检查氨基酸)。

(2)取本品粉末5g,加二氯甲烷30mL,加热回流2h,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1mL使溶解,作为供试品溶液。另取山药对照药材5g,同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各4μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【现代研究】

郑琴等[2]建立HPLC法测定山药饮片中尿囊素、腺苷的含量。方法:尿囊素Pinnacle Amina C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(80:20)为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长224nm;腺苷Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(85:15)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长260nm。结果表明不同产地山药中尿囊素、腺苷含量差异较大。

邵海等[3]采用正交试验得出了提取山药糖蛋白的优化试验条件,山药经水浸提分离、浸提液脱蛋白、透析乙醇沉淀物,经DEAE-52及Sephadex G-75柱层析得到两种糖蛋白组分GLP-N~和GLP-Ò,经SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳,相对分子量分别是13000和38000。

杜绍亮等[4]采用精制怀山药多糖,测得怀山药多糖对葡萄糖的换算因子,用苯酚-硫酸法测定怀山药中多糖的含量。结果生山药多糖含量为13.4%。

【参考文献】

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:28.

[2]郑琴,胡鹏翼,龚莹莹等.HPLC法测定不同产地山药饮片中尿囊素和腺苷的含量[J].江西中医学院学报,2013,25(3):32-35.

[3]邵海,龚钢明,管世敏等.山药糖蛋白的提取及纯化研究[J].天然产物研究与开发,2010(22):261-263.

[4]杜绍亮,李晓坤,张振凌等.不同炮制方法对怀山药中多糖含量的影响[J].中药材,2010,33(12)1858-1861.

(方艳夕)