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2.10 无水二氯化钯结晶法分离钯[2]
此法可从铂族金属溶液中分离钯。在无氧化剂存在的条件下钯在氯配酸溶液中以H2PdCl4的形式存在,在浓缩蒸干时H2PdCl4按下式分解:
H2PdCl4PdCl2+2HCl
分解生成的二氯化钯结晶不溶于冷浓硝酸,而其他铂族金属在相应条件下则溶解。因此利用二氯化钯的这一性质,可以实现钯与其他铂族金属的分离。
分离时将含钯的氯配酸溶液,小心地浓缩并蒸发至干,然后按蒸干后的体积加十倍量的浓硝酸煮沸,使除钯以外的其他铂族金属氯配合物充分溶解,待硝酸分解的黄烟退后,使之冷却,用玻砂漏斗过滤,浓硝酸洗涤结晶二氯化钯至洗液为硝酸本色,洗液与滤液合并。为使钯分离得更彻底,可将此溶液再浓缩结晶或将分出的二氯化钯溶解后重新进行结晶。
此法分离钯的效果较好,钯的分离效率可达99.5%以上。其缺点是生产周期较长,操作条件较差,分离钯后的溶液需经处理转变为氯配合物后才能进行下一步操作。