TiN离子镀膜金相样品制备方法研究
李艳芬，李璠，郑为智
（贵州红林机械有限公司，贵州贵阳 550009）
摘要：多功能离子镀是物理气相沉积技术中比较理想的工艺方法之一，多功能离子镀膜机具有多弧离子镀膜、偏压自辉清洗和脉冲偏压辅助沉积等功能，可以有效地提高薄膜与基体之间的结合力和薄膜质量。本文对TiN离子镀膜金相试样的制备进行工艺研究，探索正确制备金相试样及测试膜层的方法。
关键词：TiN；离子镀膜；膜层厚度；金相试样
1 引言
TiN膜具有高熔点、高硬度、膜层较薄、致密性大、摩擦系数小、膜层与基体结合力强、化学稳定性高等优点，在机械行业中得到广泛应用。近年来，采用多功能离子镀技术制备TiN膜是物理气相沉积技术中比较理想的工艺方法之一，由于工艺过程产生的温度效应低，可减少容器材料与镀料之间的反应，以及制备的TiN膜外观平滑光亮致密等优点，航空产品已普遍将该技术用在各种高精度、耐磨、抗氧化的重要零件上。
多功能离子镀膜机具有多弧离子镀膜、偏压自辉清洗和脉冲偏压辅助沉积等功能，可以有效地提高薄膜与基体之间的结合力和薄膜质量，要求对离子镀膜膜层厚度、表面完整性、均匀性用金相法进行检测和评定。
目前主要用于TiN离子镀膜的材料有W9Mo3Cr4V、4Cr14Ni14W2Mo、1Cr17Ni2等。膜层检测内容包括膜层厚度、表面完整性、均匀性等项目，膜层厚度测试采用金相法，要获得真实性及可靠性高的金相组织，保证测试结果的准确性，采用恰当的金相制样及过程控制至关重要，制备的金相试样必须具有清晰的视场和真实的组织形貌。由于TiN离子镀膜具有较薄（膜层厚度要求：1μm～10μm）、硬度极高等特点，相对于其他膜层（如：硬质阳极化膜、镀镉膜等）其金相制样难度相对较大，用普通的制样方法无法满足检测要求，因此，需对TiN离子镀膜金相试样的制备进行工艺研究，找出正确制备金相试样及测试膜层的较好方法。
影响金相制样质量的因素很多，如试样的选取、镶嵌、磨制手段等，因此，必须采取一系列的措施及最佳的制样方法以避免最终检测结果出现假象，最终得到满意的金相试样及检测结果。本文以4Cr14Ni14W2Mo材料TiN离子镀膜试样的制样方法为例，摸索出TiN离子镀膜试样制备的最佳方法。从而使多功能离子镀膜机能够有效应用、服务到实际生产中。
2 金相制样与检测的工艺研究
2.1 试样的制备
试样的选取必须具有代表性，要求选取相同材料、相同状态、同批处理的试样或零件作为金相试样。最好选择镀件的中间部位，避开镀件的边缘、尖角、凹槽等部位，因为离子沉积硬化膜工艺特点决定了其镀层厚度在工件边缘、尖角、凹槽、浅孔、螺纹牙尖或根部等部位分布不均匀，取样时一般采用应力弱的电火花切割或线切割取样（切割精度高，切削应力小，容易保证取样完整性，保证镀层免遭意外破损），选取的试样尺寸不宜太大或太小，试样表面应严格保持平整，边缘尽量减少倒角现象发生。
2.2 镶嵌试样方式的选取
TiN离子镀层位于零件基体的表面，观察分析的部位往往是镀层的截面边缘，且处于易倒边的位置，镀层厚度一般只有几微米，按常规试样制备方法操作易导致试样边缘出现倒边，无法用金相显微镜在此弧面上清楚地聚焦。如试样磨制或抛光掌握不好还会出现镀层与基体剥离。为了防止因制样造成的镀层倒角、剥离，镀层试样制备时要镶嵌边缘保护。
分别对冷、热两种镶嵌方法进行对比试验，认为对于TiN离子镀层试样，采用热镶嵌效果较好。情况如下所述。
2.2.1 冷镶嵌
利用冷镶嵌料HM1和CM11在室温下的化学作用机理使试样周围的填料固化来制备试样，冷镶嵌采用专用冷镶嵌粉末HM1作为填料，专用冷镶嵌CM11液体作为固化剂，镶嵌时，首先将试样截面较平的一端倒置在专用的镶嵌模具内，并保证膜层与模具底面垂直，按一定比例将冷镶嵌料调整到相应的黏稠状（不宜太稀、也不宜太稠），缓慢倒入模具直至填满模具中空隙为止，放置十几分钟待填料固化冷却后即可取出试样。对于TiN膜层硬度极高的特点，相比之下固化后的镶嵌料硬度不够高，镶嵌料难以达到保护膜层的作用，磨制过程中膜层边缘容易掉块，膜层参差不齐，均匀性不理想，如图1（a）所示。因此，TiN膜层不宜选用冷镶嵌。
图1 不同镶嵌方法对比
2.2.2 热镶嵌
采用襄樊美均热镶嵌料，在镶嵌前用丙酮或乙醇对试样进行清洗，防止试样因表面的油污造成镶嵌过程中试样与镶嵌料黏合不紧导致滑脱，在专用镶嵌机上加热、加压，使包覆在试样外围的填料熔化、致密化，冷却即可。热镶嵌制备出的试样镶嵌和检测面能得到充分黏合，可避免镶嵌料与涂层之间产生收缩间隙的问题，不会在镶嵌料与膜层间留下间隙，热镶嵌料有足够高的硬度，在以后磨制过程中膜层不易崩块、倒角，膜层完整性、连续性较好，如图1（b）所示。热镶嵌能达到保护检测面的作用，能制备出较理想的试样。又因加热、加压对检测TiN膜层试样膜层厚度组织不受影响，因此，试样宜采用热镶嵌。
2.3 磨抛方式的选取
TiN试样的磨抛目的是将试样截面表面磨至光滑、平整，使试样和镀层在截面上保持同一高度，容易在金相显微镜下分析镀层的厚度和组织结构特征。
手动磨抛和自动磨抛各具特点，采用手动磨抛和自动磨抛均可制备出合格的检测试样，在实际操作中应灵活掌握。
2.3.1 手动磨抛
镶嵌好的试样，可采用手动磨抛。主要以手动为主的磨抛形式可分为粗磨→细磨→抛光三步，因镶嵌材料和试样的材料不同，硬度也有差异，试验磨抛时倒角现象在所难免，为了尽量减小试样倒角的发生，在手动磨抛时要保证用力均匀，试样整个截面同时磨制。磨制方向尽量不要与镀层截面平行方向垂直，也不要与膜层截面方向相互平行，磨制方向应与镀层截面方向成一合适夹角，以更好地保证镀层和工件基体之间不分离。抛光时间要尽量短，磨制面不能出现磨痕，应成镜面。洗净试样，再用酒精二次清洗，用电吹风吹干，试样制备完毕。
手动磨抛的优点：方便快捷，磨抛速度快，制样时间较短。手动磨抛制样存在的缺点：磨制试样的力度、垂直度、受力的均匀性等人为因素难以控制，特别初学者不易掌握，操作不当会导致试样膜层的崩块，膜层连续性受到破坏，试样磨偏还会导致膜层厚度测量误差的增加，手动磨抛操作不当会制成不理想的试样。如图2所示。
图2 手动磨抛操作不当表面形貌
2.3.2 自动磨抛
为了使试样达到高质量的目的，镶嵌好的标准试样可采用自动磨抛机磨制，目前贵州红林机械有限公司主要采用的是Struers的自动磨抛机，将试样放置在Struers磨抛机上，调节磨抛参数，即可自动磨制出标准试样，最后清洗、干燥，试样制备完毕。
自动磨抛方法的优点：在磨抛过程中采取中心单点加载，加载速度及受力均匀保持一致，且能保证试样有良好的垂直度，能防止试样在磨抛过程中发生倒角现象，自动磨抛机制备出来的试样，光度及垂直度较好，可以得到可靠、理想且再现性好的试样，在显微镜下能观察到连续性较好、膜层较为清晰的金相试样，得到较为满意的制样结果。与手动磨抛对比分析，TiN离子镀膜磨抛选择自动磨抛方法较为理想。
自动磨抛的缺点：制样速度慢，时间较长。
根据上述制样操作要点，TiN离子镀膜金相试样的制备过程中，从取样、镶嵌、磨制、抛光都采用了相应的操作方法，每一步骤都必须保证镀层完整性，同时最终制备的金相试样要能清晰观察到镀层与基体的界线，成功地制备出所需要的镀层金相试样，最终达到预期的分析目的。
3 膜层金相检测
将上述制备完毕的试样用OLYMPUS（GX-71）显微镜进行金相检测，以材料4Cr14Ni14W2Mo为基体材料的TiN离子镀膜膜层表面形貌如图3所示，由图3可看出TiN离子镀膜层表面完整、均匀、连续、光滑、组织致密，未见局部脱落，未见针孔，整个表面形貌呈金黄色，TiN膜层分布均匀，未见局部堆积现象，说明制备出的TiN离子镀膜层质量良好。
图3 TiN膜层表面形貌
利用显微镜或分析软件测量膜层厚度值，检测结果如图4所示，由图4可看出：白色4Cr14Ni14W2Mo材料基体上有一层呈金黄色的TiN膜层，膜层与材料基体分界线清晰、厚度均匀、与基体结合良好、致密性较好。膜层厚度值可从金相显微镜刻度尺上直接读取，也可用显微镜分析软件读取膜层厚度，测量膜层的三个不同部位，取三点的平均值（如图4所示），该膜层测试厚度结果为9.17μm。
图4 TiN膜层截面形貌
4 结论
通过上述对TiN离子镀膜金相试样制备镶嵌方法及磨抛方法的对比，正确制样及TiN测试膜层的最佳方法为：采用热镶嵌+自动磨抛，此方法制备出的试样基体组织与膜层组织分界线清晰，膜层与基体结合良好，不易出现倒角、膜层崩块及膜层不连续现象，能制备出真实性和可靠性较高的试样。
参考文献
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Preparation of the Metallographic Specimens for TiN Ion Coating
Li Yan-fen, Li Fan and Zheng Wei-zhi
（Guizhou Hongli Machinery CO. LTD, Guizhou, Guiyang 550009, China）
Abstract：The multifunction ion coating method is a more perfect technique as one of the physical vapour deposition techniques. The multifunction ion coating machine can improve effectively combinative strength between coating and matrix, so improve the quality of coating. The preparation method of the metallographic specimens for TiN Ion coating has been studied, and the appropriate metallographic preparation technique and film thickness measurement method have been explored.
Keywords：TiN; Ion coating; Film thickness; Metallographic specimens