分析化学实验
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第三节 实验用水规格和制备

分析化学实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水,都必须先经过纯化。分析要求不同,对水质纯度的要求也不同。故应根据不同要求,采用不同纯化方法制得纯水。

一般实验室用的纯水有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水、无氨蒸馏水等。

一、分析化学实验室用水规格

分析化学实验室用水分为三个级别:一级水、二级水和三级水。三个级别水的规格见表1-1。

表1-1 仪器分析实验室用水规格

一级水用于有严格要求的仪器分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。

二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

三级水用于一般化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。

实验室适用的蒸馏水,为保持纯净,蒸馏水瓶要随时加塞,专用虹吸管内外均应保持干净。盛装蒸馏水的瓶子附近不要存放浓盐酸、浓氨水等易挥发试剂,以防污染。目前在分析实验室内通常用塑料洗瓶取用蒸馏水。用塑料洗瓶取水时,不要用手触摸塑料洗瓶内的塑料管,也不要把盛装蒸馏水瓶上的虹吸管插入塑料洗瓶内。

通常普通蒸馏水保存在玻璃容器中,去离子水保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量分析的高纯水,如二次亚沸石英蒸馏水,则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。

二、各种纯度水的制备

(1)蒸馏水 将自来水在蒸馏装置中加热汽化,然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于绝大部分无机盐都不挥发,因此蒸馏水较纯净,可达到三级水的指标,但不能完全除去水中溶解的气体杂质,适用于一般溶液的配制。

(2)二次石英亚沸蒸馏水 为了获得比较纯净的蒸馏水,可进行重蒸馏,并在准备重蒸馏的蒸馏水中加入适当的试剂,以抑制某些杂质的挥发。如加入甘露醇能抑制硼的挥发。加入碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸馏水一般可达到二级水指标。第二次蒸馏通常采用石英亚沸蒸馏器,其特点是在液面上方加热,使液面始终处于亚沸状态,可使水蒸气带出的杂质减至最低。

(3)去离子水 去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子交换树脂柱后所得的水。制备时,一般将水一次通过阳离子交换树脂柱、阴离子交换树脂柱、阴阳离子混合交换树脂柱。这样得到的水的纯度比蒸馏水纯度高,质量可达到二级或一级水指标,但对非电解质及胶体物质无效,同时会有微量的有机物从树脂溶出,因此,根据需要可将去离子水进行重蒸馏,以得到高纯水。

(4)特殊用水的制备

①无氨水 每升蒸馏水中加2mL浓硫酸,再重蒸馏,即得无氨蒸馏水。

②无二氧化碳蒸馏水 将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min,直至煮去原体积的1/4或1/5,加盖隔离空气放冷即可。制得的无二氧化碳水应贮存于一个附有碱石灰吸收管的橡皮塞盖严的瓶中。

③无氯蒸馏水 将蒸馏水在硬质玻璃蒸馏器中先煮沸,再进行蒸馏,收集中间馏出部分。

④无氧纯水 将普通纯水置于烧瓶中,煮沸1h后,立即用装有玻璃导管(导管与盛有100g/L焦性没食子酸碱性溶液的洗瓶连接)的胶塞塞紧瓶口,放置冷却后即得无氧纯水。