第3章 无机及分析化学实验常用仪器操作技术
3.1 分析天平
3.1.1 分析天平的分类和性能
分析天平是基础化学实验最常用的精密仪器之一，是定量分析中不可缺少的仪器。
（1）分析天平可按精度和结构两种方法进行分类
分析天平通常按精度分为10级。精度最好的是一级天平，最差的是十级天平。常量分析中，使用最多的是最大载荷为100～200g的分析天平，属于三、四级天平。微量分析中，最大载荷为20～30g的天平，属一至三级天平。
分析天平是根据杠杆原理制成的。按结构特点可分为等臂和不等臂两类。
常见的天平有：托盘天平、单盘电光分析天平、双盘电光分析天平和电子天平。
（2）天平的主要性能
①分析天平的灵敏度 分析天平的灵敏度一般用天平盘上增加质量1mg的物体所引起指针偏移的格数表示，单位“格·mg-1”。指针偏移的程度越大，表示天平越灵敏。
分析天平的灵敏度也可用感量表示，感量与灵敏度互为倒数关系：感量=1/灵敏度。
②分析天平的示值变动性 示值变动性是在不改变天平状态的情况下，多次开关天平，当天平达到平衡时指针所指位置的最大值和最小值之差，一般为0.1～0.2mg。示值变动性太大，天平的稳定性差。
3.1.2 电子天平
电子天平是最新一代的天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平一般均具有自动调零，自动校准，自动去皮和自动显示称量结果等功能。电子天平达到平衡时间短，使称量更加快速。
下面以常见的FA1104型上皿电子天平为例（见图3-1），简要说明电子天平的使用步骤。
图3-1 FA1104型上皿电子天平示意图
1—秤盘；2—盘托；3—水平仪；4—水平调节脚
（1）按一下ON键，经过短暂自检后，显示屏应显示“0.0000g”。如果显示不是“0.0000g”，则要按一下TAR键。
（2）将被称物轻轻放在秤盘上，这时可见显示屏上的数字在不断变化，待数字稳定后，即可读数，并记录称量结果。
（3）称量完毕，取下被称物，按一下OFF键关闭天平。
注意：学生在做实验时除了开关键和TAR键外，其余键均不得触动。
使用电子天平时，通电预热一定时间，零点稳定后即可称量。把物体放到称量盘上后，即能立即用数字显示出质量，称量快速。与计算机、记录仪等连接后可具有多种功能。
3.1.3 试样的称量方法
（1）直接称量法
对于那些在空气中稳定且不吸湿的物质如金属等，可在表面皿上或硫酸纸上直接称取，也可以称取指定质量的试样，其方法如下：
①先称容器（如表面皿、硫酸纸等）并记录其质量和平衡点。
②增加指定质量的砝码，在天平休止状态下，用牛角匙将试样添加在天平左盘的表面皿或硫酸纸中，半开天平进行试重。直到所加试样量与砝码只差很小质量时（通常为10mg以内），便可开启天平，极小心地用左手持盛有试剂的牛角匙，伸向表面皿中心部位上方约2～3cm处，如图3-2所示，轻轻振动使试样慢慢添入，直至两次平衡点一致为止。
图3-2 直接称量法
称得的试样倒入容器内，并用干净的干毛刷把黏附在表面皿或硫酸纸上的残留试样全部刷入容器，并将毛刷放容器上轻轻敲刷柄，使沾在毛刷上的试样也尽可能落入容器内，盖上表面皿。
注意：称量时如果试样取得过多，只能弃去，不得放回原试样瓶中。这种称量方法准确度稍差，常用于工业分析中。
（2）减量法（又称递减法或差减法）
称取试样或基准试剂时，一般采用减量法。先取一个洗净并烘干的称量瓶，用牛角匙取较需要量稍多的试样于称量瓶中，在分析天平上准确称量，如图3-3（a）所示。然后，将称量瓶置于准备盛放试样的容器上方，用右手将瓶盖轻轻打开，慢慢将称量瓶向下倾斜，用盖轻敲瓶口，小心地使试样落入容器中，如图3-3（b）所示，不要撒落在容器外。当倒出的试样估计接近所需量时，仍在容器上方，一面用盖轻轻敲打称量瓶，一面将称量瓶慢慢竖起，使沾在瓶口内壁或边上的试样落入称量瓶或容器中，盖好瓶盖，再准确称量。两次质量之差，即为试样的质量。这种称样方法叫减量法。如果试样倒得过少，可以按上述操作补加，重新准确称量。称好后将容器盖上表面皿，以免落入尘土等杂质。
图3-3 减量法
称取一个试样，不宜反复多次倒出，这样易引进误差，对于吸湿强的试样更不宜如此。如果倒出的试样过多，只好将倒出的试样废弃，重新称取。
如果同时要称取2～3份试样，可将所需量一次放入称量瓶中，连续称取。
3.1.4 分析天平的使用规则
分析天平是很精密和贵重的仪器，必须非常小心使用，才能保证天平的灵敏度和准确度不至于降低。为了使天平不受损坏，使称量结果准确，在使用天平时必须严格遵守下列规则。
（1）天平应放在适宜地点，远离化学实验室，以免受腐蚀性气体损害，最好另辟天平室。天平室应保持干燥，光线充足而不直射，温度变化不宜太大。天平台应坚固抗震，不要在靠近门窗和暖气处放置天平。天平一经调好，不得任意挪动位置。
（2）天平箱内应十分清洁，放有干燥剂（如硅胶），并要定期更换，以保持天平箱内干燥。
（3）绝对不可使天平负载的质量超过限度。绝不能把过热或过冷的物体放在天平盘上。称量物的温度必须与天平温度相同。湿的和具有挥发腐蚀性气体的物体应放在密闭容器中，才能称量。
（4）砝码必须用镊子夹取，除了砝码盒与天平盘外，不应放在任何其他地方。砝码应放在盒内固定位置上。取放砝码后应随手关上砝码盒。砝码盒内应保持十分清洁。
（5）所有称量结果必须即刻正确地记录在记录本上。
（6）称量完毕后，一定要检查天平是否一切复原，是否清洁。称量者应负责维护。
（7）如发现天平有毛病时，不要自己修理，立即告知教师。因分析天平是一种精密仪器，初学者随便调节，可能引起更大的损坏。