2.8 固液分离技术
2.8.1 倾析法
当沉淀的结晶颗粒或相对密度较大，静止后容易沉降到容器的底部，可用倾析法进行分离与洗涤。倾析法的操作如图2-29所示。待溶液和沉淀分层后，倾斜器皿，将玻璃棒横放在烧杯嘴上，将上部清液沿玻璃棒缓慢地倾入另一只烧杯中，使沉淀与溶液分离。洗涤时，可向盛结晶（沉淀）的容器内加入少量洗涤剂（如蒸馏水、酒精等）充分搅拌后静置、沉降后倾析出洗涤液，重复洗涤2～3次，可将沉淀洗净。
图2-29 倾析分离
2.8.2 过滤法
过滤法是最常用的分离方法之一。当溶液和结晶（沉淀）的混合物通过过滤器（如滤纸）时，结晶（沉淀）就留在过滤器上，溶液则通过过滤器而滤入容器中，此所得的溶液叫做滤液。
影响过滤速度的因素有溶液的温度、黏度、过滤时的压力、过滤器孔隙的大小和沉淀物的状态。热的溶液比冷的溶液容易过滤；黏度小的过滤速度快；减压过滤比常压过滤快；要选择大小孔隙合适的过滤器进行过滤，孔隙太大时，会透过沉淀，孔隙太小时则易被沉淀堵塞，使过滤难于进行；沉淀若呈现胶状时，必须用加热的方法破坏，否则沉淀会随着滤液穿过滤纸。常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
（1）常压过滤
用普通漏斗在常压下过滤的方法，适合沉淀物为胶体或细小的晶体，缺点是过滤速度较慢。具体操作技术如下：先将一圆形或方形滤纸对折两次成扇形（方形滤纸需剪成扇形），展开后半边一层另半边为三层的锥形，如图2-30所示。放入干净的60°角的漏斗中，一般要求漏斗颈的直径为3～5mm，颈长为15～20cm，颈口处磨成45°角度，如图2-30所示。
图2-30 滤纸的折叠方法
过滤时要注意“一贴、二靠、三低”的操作要点。
“一贴”是调整滤纸的大小和角度使之与漏斗的大小相适应，使滤纸能与漏斗贴紧，否则会影响过滤速度。为保证滤纸与漏斗壁之间在贴紧后无缝隙，可在三层滤纸的那一边将外层撕去一小角，用食指把滤纸紧贴在漏斗内壁上，三层的一边放在漏斗出口短的一侧，用少量蒸馏水润湿滤纸，再用食指（或玻璃棒）轻压滤纸四周，挤出滤纸与漏斗间的气泡。使滤纸紧贴在漏斗壁上。此时漏斗颈内部应全部充满水，形成水柱，由于液体的重力可起抽滤作用，从而加快过滤速度。若没有形成完整的水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍掀起滤纸三层的一边，用洗瓶向滤纸与漏斗间空隙里加水，直到漏斗颈和锥体的大部分被水充满，然后按紧滤纸边，放开堵住出口的手指，此时水柱即可形成。
“二靠”是漏斗颈长的一侧要紧靠在接盛滤液的容器内壁使滤液沿器壁流下以消除空气阻力，加快过滤速度，避免滤液溅失；在向漏斗中倾注沉淀物时，要用玻璃棒引流，此时烧杯嘴要紧靠在玻璃棒上，且玻璃棒的下端要对着三层滤纸的一边，尽可能接近滤纸，但不能接触滤纸。
“三低”是过滤之前先调整漏斗的高度，使过滤过程中滤液液面低于漏斗颈的出口；滤纸的上缘要低于漏斗的边缘；漏斗中的液面应低于滤纸的边缘5mm，以免少量沉淀物因毛细管作用越过滤纸上缘，造成损失，且不便洗涤。
为了加快过滤速度，多采用倾析法（图2-31），即将容器中沉淀沉降后，先将清液倒入漏斗中，后转移沉淀。如果沉淀需要洗涤，应待清液转移完毕，将少量洗涤剂倒入沉淀，然后用玻璃棒充分搅动，静止一段时间，待沉淀下降后将上清液倒入漏斗中。如重复洗涤两三遍，最后将沉淀转移到滤纸上，洗涤沉淀时，应遵循“少量多次”的原则，这样洗涤效率才高。
图2-31 倾析法过滤
（2）减压过滤
减压过滤可缩短过滤时间，并可以把沉淀抽得比较干燥，但它不适合于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。因为前者将更易透过滤纸；而后者将更易堵塞滤纸孔隙，或在滤纸上形成一层至密的沉淀使溶液不易通过。减压过滤装置如图2-32、图2-33所示，由布氏漏斗、吸滤瓶、水泵及安全瓶组成。利用水泵中急速的水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内的压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差，提高了过滤速度。在水泵与吸滤瓶之间安装一个安全瓶，目的是防止关闭水泵后流速的改变引起倒吸污染滤液。
图2-32 减压过滤
1—吸滤瓶；2—布氏漏斗；3—安全瓶
图2-33 减压过滤水泵
1—真空表；2—抽气嘴；3—电源指示灯；4—电源开关；5—水箱上盖手柄
减压过滤的操作步骤如下：
①检查装置，布氏漏斗下端的斜面应与吸滤瓶的支管相对，便于吸滤。
②把滤纸放入漏斗内，滤纸大小应剪得比布氏漏斗内径略小，恰好能盖住瓷板上的所有小孔为好。先用蒸馏水润湿滤纸，再开启水泵，使滤纸紧贴在漏斗上，然后才能进行吸滤操作。
③吸滤时，应采用倾析法，先将清液沿玻璃棒倒入漏斗中（溶液不要超过漏斗容量的2/3）然后转移沉淀，继续抽吸到沉淀比较干燥为止。
④过滤时，吸滤瓶内的液面不能达到支管的水平位置，否则滤液将被抽出。
⑤过滤完毕，要先拔掉与吸滤瓶相连的橡胶管，再关水泵，防止倒吸。用玻璃棒轻轻掀起滤纸边缘，取出滤纸和沉淀，滤液则从吸滤瓶的上口倒出，不能从支管倒出。
减压过滤洗涤沉淀的方法是，先拔掉吸滤瓶上的橡胶管，再关闭水泵，然后在布氏漏斗中加入洗涤液润湿沉淀，让洗涤液慢慢通过沉淀，然后再进行吸滤。如果需要多次洗涤，则重复以上操作，洗至达到要求为止。
强酸、强碱和强氧化性溶液，过滤时不能用滤纸，因为溶液会和滤纸作用而破坏滤纸，若过滤后滤液有用，则可用石棉纤维代替滤纸；若过滤后要留用的是沉淀，则可用玻璃砂漏斗代替滤纸，但这种漏斗不适用强碱性溶液的过滤，因为强碱会腐蚀玻璃。
（3）热过滤
当需除去热浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，通常使用热过滤法过滤（图2-34）。热过滤时，把玻璃漏斗放在铜质的热水漏斗内，热水漏斗内装有热水可用酒精炉加热来维持溶液的温度。热过滤法选用的玻璃漏斗，其颈的外露部分愈短愈好，以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久，因散热降温，析出晶体而发生堵塞。
图2-34 热过滤
2.8.3 离心分离法
少量沉淀与溶液的分离常用离心分离法。该法操作简单而迅速。使用的离心机一般为电动离心机（图2-35）。
图2-35 离心机
操作时，将盛有沉淀的离心试管放入离心机的试管套内，在与之相对称的试管套内下要装入一支盛有相同体积水的离心试管。使离心机两臂保持平衡，否则易损坏离心机的轴。然后打开电源，调整转速，旋转一段时间后让其自然减速至停止旋转。在任何情况下，都不能突然加速离心机，或在未停止旋转前手按住离心机的轴，强制其停下来，否则离心机很容易损坏，而且容易发生危险。
离心沉降后，沉淀紧密地聚集在离心管底部，溶液则变澄清，可用毛细吸管（或滴管）把清液与沉淀分开。取一支毛细吸管，先用手指捏紧橡皮头，排除空气，将毛细管的尖端插入液面以下，但不可接触沉淀（注意尖端与沉淀表面要保持不小于1mm的距离），然后缓缓放松橡皮头，尽量吸出上层清液。操作中注意不要将沉淀吸入管中，或搅起沉淀。若沉淀需要洗涤，可以加入沉淀体积的2～3倍量的洗涤液，用玻璃棒充分搅拌，再离心分离，吸出清液，如此重复洗涤2～3次，即可洗去沉淀中溶液和吸附的杂质必要时可检验是否洗净，方法是将一滴洗涤液放在点滴板上，加入适当试剂，检查应分离出去的离子是否还存在，以决定是否需要进一步洗涤沉淀。