任务5 二甲硅油折光率的测定
一、任务介绍
光学方法不改变物质的性质与组成，所以在进行了光学分析之后，试品还可以用作进一步的化学分析，另外，光学方法只需要消耗很少量的试剂。因此，光学方法是一个很好的药品分析方法。
二、相关知识
折光率是物质的一种重要的物理常数，常用于药物或精油的鉴别，并用来检验药品的纯度。
光从一种透明介质进入另一种透明介质时，由于它在两种介质中的传播速度不同，就会产生折射现象（如图3-12）通过测定折射角的临界角，就可得到折光率，这就是折光仪测定折光率的基本光学原理。
图3-12 光的折射
根据折射定律，在确定的温度和压强下，单色光从介质A进入介质B时，入射角α和折射角β的正弦之比与介质A的折光率N和介质B的折光率n成反比，即：
sinα∶sinβ=n∶N
若介质A是真空（即N=1），则介质B的折光率n称为绝对折光率，且n=sinα/sinβ。通常测定折光率都是以空气（折光率几乎等于1）作为比较标准。
若A是光疏介质，B是光密介质（即nA＜nB），折射角β则小于入射角α。当α=90°, sinα=1时，折射角β达到最大值，称为临界角，用β。表示，即：
n=1/sinβ0
为了测定β。的值，折光仪设计成让单色光自0°～90°的所有角度从介质A射入介质B，这样介质B中临界角以内的整个区域都有光线通过，因而是明亮的，而临界角以外的全部区域则无光线通过，所以是暗的。若在介质B上方用一目镜观察，就可看到分界线十分清楚的一半明一半暗图像（如图3-13）。测定样品时，通过调节棱镜位置，使明暗两区的界线与目镜中刻上的“十”字交叉线的交点重合，便可从折光仪的标尺上直接读出已换算而得的该样品的折光率。
图3-13 折光仪的视野
物质的折光率不但与其结构和光的波长有关，而且还受到温度等因素的影响。因此，需注明所用光的波长和温度，通常用
表示。D表示钠光，t是测定时的温度。许多液体有机物，当温度增高1℃，折光率就下降4×10-4。在某一温度下测定的折光率可以换算到规定的温度，换算公式如下
=
十4×10-4（t-T）
式中
——规定温度时的折光率；
——实验温度下的折光率；
T——规定温度；
t——实验时的温度；
4×10-4——温度每增减1℃时的校正系数。
三、任务实施
1．二甲硅油质量标准的查阅
二甲硅油为消泡沫药，其标准收载于______，标准中规定本品折光率为______，测定方法按中国药典2010年版______。
2．仪器与用具
WZS折光计。
3．测定条件
钠光源，20℃。
4．试药和试液
二甲硅油。
5．测定方法
（1）将折光计置于有充分光线照射的平台上（不可受日光直射），并装上温度计，仪器至少在室温放置0.5h。
（2）如需在规定的温度下测定，可将棱镜的恒温水接口连规定的恒温水浴，循环时间0.5h以上。
（3）使上述棱镜的透光处和仪器下部的反射镜朝向光源，将镜筒靠近操作者，使成一适当的观察角度，打开读数镜筒的读数窗，读数镜筒应在操作者的左边。
（4）旋开上下棱镜，用擦镜纸蘸取少许乙醚擦净上下棱镜，然后滴加1～2滴水于下棱镜上（下棱镜为粗糙面），将上下棱镜关闭，并旋紧棱镜扳手。
（5）转动仪器左下部的刻度尺调节钮，使读数在1.3330附近，调整仪器下部的反光镜角度或棱镜透光处的光亮强度，同时旋转右边视野镜筒旁边的色散补偿旋钮，使视野内虹彩消失，成为明暗清晰的分界线。再转动刻度标尺的调节钮，使视野内明暗分界线恰位于十字交叉点处，读取刻度标尺读数。测量后要求再转动标尺旋钮重复读数两次。取两次读数的平均值，即为水在该温度下的折光率。计算出仪器应校正的误差，或按规定调整视野筒上面的校正螺丝，使视野恰好为规定的读数。
（6）将上下棱镜拉开，用镜头纸擦去水，晾干后，滴1～2滴二甲硅油于下棱镜上，将上下棱镜关闭，并旋紧棱镜扳手，按（5）测定水的方法测定。读数加减校正值即为二甲硅油的折光率。
（7）测定结束后，用水或乙醇、乙醚清洁上下棱镜，以备下次使用。
6．注意事项
（1）仪器必须置于充足光线和干燥的房间，不可在有酸碱气的或潮湿的实验室中使用，更不可放置仪器于高温和水槽旁。
（2）大多数供试品的折光率受温度影响较大，不同物质升高或降低的值也不同，故测定时温度至少恒定0.5h。
（3）上下棱镜必须清洁，不可用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜，强酸、强碱或腐蚀性的供试品不可用折光计测定。
（4）滴加供试品的滴管尖不能触及棱镜，防止棱镜造成划痕。加入量要适中，在棱镜上生成一均匀薄层即可。
（5）读数时视野 中的黑白交叉线必须明显，且位于十字交叉线上，除调节色散补偿旋钮外，还应调整下部反射镜透光的光亮强度。
（6）测定挥发性液体时，可将上下棱镜关闭，将测定液沿棱镜进样孔流入，要随加随读，测定固体样品或用标准玻片校正仪器时，只能将供试品或标准玻片置于棱镜上，而不能关闭上下棱镜。
7．检验记录
检验操作的过程中，做好检验记录。
折射率测定检验记录范例
8．注释
（1）除另外规定外，供试品温度为（20±0.5）℃。
（2）如果用阿贝（Abbe）折光仪则可以用白光，折光计需读至0.0001，测量范围为：1.3～1.7。