任务2 三氯甲烷馏程的测定
一、任务介绍
液体的蒸气压随温度升高而增大，当达到与外界大气压相等时，液体就开始沸腾。液体的蒸气压与标准大气压（101325Pa）相等时的温度，称为该液体的沸点。液体的沸点对于外压是相当敏感的，外压降低时，液体便在较低的温度下沸腾。纯粹的液体有机物具有一定的沸点，而且沸程很短，一般为1℃左右。不纯液体有机物的沸点，取决于杂质的物理性质。如杂质是不挥发的，则不纯液体的沸点比纯液体的高，若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升（恒沸混合物例外），故沸点的测定也可用来鉴别有机药物或判断其纯度。
二、相关知识
液体的蒸气压随温度升高而增大，当达到与外界大气压相等时，液体就开始沸腾。液体的蒸气压与标准大气压（101325Pa）相等时的温度，称为该液体的沸点。温度与蒸气压关系如图3-3。液体的沸点对于外压是相当敏感的，外压降低时，沸腾时所需的蒸气压也下降，于是液体便在较低的温度下沸腾。沸点随外压而变化有如下经验规律：在1个大气压附近，当压力每下降10mmHg时，多数液体的沸点约下降0.5℃。在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10℃。
图3-3 温度与蒸气压关系
（1mmHg≈133Pa）
按照《中国药典》规定，馏程为在标准压力（101.3kPa）下，按药典装置，自冷凝管开始馏出第五滴算起，至供试品仅剩3～4mL或一定比例的容积馏出时的温度范围。某些液体药品具有一定的馏程，药物越纯，馏程越短，测定馏程可以区别或检查药品的纯度。
三、任务实施
1．三氯甲烷质量标准的查阅
三氯甲烷为药用辅料、溶剂、防腐剂，其质量标准收载于______，标准中规定本品的馏程为______，测定方法按《中国药典》2010年版______。
2．仪器与用具
常压蒸馏装置（如图3-4）。
图3-4 常压蒸馏装置
3．测定条件
101．3kPa。
4．试药和试液
药用三氯甲烷。
5．测定方法
按照《中国药典》2010年版（附录ⅥB）中规定进行操作。
6．注意事项
（1）仪器装配顺序一般为自上而下，从左到右。整套装置应该是“横看一个面，侧看一条线”，各仪器之间装配要严密。常压蒸馏装置必须与大气相通，密闭蒸馏会发生爆炸事故。
（2）液体加热时，会产生局部过热，当温度超过沸点时，产生的大量蒸气可使液体突然喷出，这种现象叫做“暴沸”。加入二三粒沸石（小碎石片）或毛细管束，就可防止暴沸。沸腾停止后重新加热，必须加入新的沸石。沸石的加入应在加热前进行，若忘记加入，应停止加热，待稍冷后再补加。决不允许将沸石直接加到热的溶液中。
（3）测量完毕时，应先移去热源，然后停止通水，依次由上至下、由右至左拆下接收器、真空接受管、冷凝管、温度计、蒸馏头和烧瓶，最后将残留在烧瓶中的三氯甲烷倒入回收瓶中。
（4）测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90% 以上时，应使用100mL蒸馏烧瓶，并量取供试品50mL，接收器可用50mL量筒。
7．检验记录
检验操作的过程中，做好检验记录。
馏程测定记录范例
8．注释
（1）沸点随外压而变化有如下经验规律：在1个大气压附近，当压力每下降10mmHg时，多数液体的沸点约下降0.5℃。在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10℃。
（2）测定时，气压如在101.3kPa（760mmHg）以上，每升高0.35kPa（2.7mmHg），应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa（760mmHg）以下，每降低0.36kPa（2.7mmHg），应将测得的温度增加0.1℃。