基础物理化学实验
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附录2 温度的控制

物质的物理化学性质,如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率等都随温度而改变,要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关,这些常数的测定也需恒温,因此,掌握恒温技术非常必要。

恒温控制可分为两类,一类是利用物质的相变点温度来获得恒温,但温度的选择受到很大限制;另外一类是利用电子调节系统进行温度控制,此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。

一、电接点温度计温度控制

恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置,根据温度控制范围,可用以下液体介质:- 60℃~30℃用乙醇或乙醇水溶液;0℃~90℃用水;80℃~160℃用甘油或甘油水溶液;70℃~300℃用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。

恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成,具体装置示意图见图3.2-1。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计,又称为导电表。图3.2-2是它的结构示意图。它有两个电极,一个固定与底部的水银球相连,另一个可调电极4是金属丝,由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁,可以旋转螺旋丝杆,用以调节金属丝的高低位置,从而调节设定温度。当温度升高时,毛细管中水银柱上升与金属丝接触,两电极导通,使继电器线圈中电流断开,加热器停止加热;当温度降低时,水银柱与金属丝断开,继电器线圈通过电流,使加热器线路接通,温度又回升。如此,不断反复,使恒温槽控制在一个微小的温度区间内波动,被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内,从而达到恒温的目的。

图3.2-1 恒温槽装置示意图

1. 浴槽;2. 加热器;3. 搅拌器;4. 温度计5. 电接点温度计;6. 继电器;7. 贝克曼温度计

1. 恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型,当加热器接通后,恒温介质温度上升,热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间,因此常出现温度传递的滞后,往往是加热器附近介质的温度超过设定温度,所以恒温槽的温度超过设定温度。同理,降温时也会出现滞后现象。由此可知,恒温槽控制的温度有一个波动范围,并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度Δt表示:

式中,t1为恒温过程中水浴的最高温度;t2为恒温过程中水浴的最低温度。

从图3.2-3可以看出:曲线(a)表示恒温槽灵敏度较高;(b)表示恒温槽灵敏度较差;(c)表示加热器功率太大;(d)表示加热器功率太小或散热太快。影响恒温槽灵敏度的因素很多,大体有:

图3.2-2 电接点温度计

1. 磁性螺旋调节器;2. 电极引出线;3. 标尺;4. 示螺母;5. 调电极;6. 标尺

(1)恒温介质流动性好,传热性能好,控温灵敏度就高。

(2)加热器功率要适宜,热容量要小,控温灵敏度就高。

图3.2-3控温灵敏度曲线

(3)搅拌器搅拌速度要足够大,才能保证恒温槽内温度均匀。

(4)继电器电磁吸引电键,后者发生机械作用的时间愈短,断电时线圈中的铁芯剩磁愈小,控温灵敏度就高。

(5)电接点温度计热容小,对温度的变化敏感,则灵敏度高。

(6)环境温度与设定温度的差值越小,控温效果越好。

2. 控温灵敏度测定步骤如下:

(1)按图3.2-4接好线路,经过教师检查无误,接通电源,使加热器加热,观察温度计读数,到达设定温度时,旋转电接点温度计调节器上端的磁铁,使得金属丝刚好与水银面接触(此时继电器应当跳动,绿灯亮,停止加热),然后再观察几分钟,如果温度不符合要求,则需继续调节。

(2)作灵敏度曲线:将温差测量仪的探头放入恒温槽中,稳定后,按温差测量仪的“设定”,使其显示值为0,然后每隔30s记录一次,读数即为实际温度与设定温度之差,连续观察15min。如有时间可改变设定温度,重复上述步骤。

(3)结果处理。

①将时间、温差读数列表。

②用坐标纸绘出温度—时间曲线。

③求出该套设备的控温灵敏度并加以讨论。

二、自动控温简介

实验室内都有自动控温设备,如电冰箱、恒温水浴、高温电炉等。现在多数采用电子调节系统进行温度控制,具有控温范围广、可任意设定温度、控温精度高等优点。

电子调节系统种类很多,但从原理上讲,它必须包括三个基本部件,即变换器、电子调节器和执行机构。变换器的功能是将被控对象的温度信号变换成电信号;电子调节器的功能是对来自变换器的信号进行测量、比较、放大和运算,最后发出某种形式的指令,使执行机构进行加热或制冷(见图3.2-4)。电子调节系统按其自动调节规律可以分为断续式二位置控制和比例—积分—微分控制两种,简介如下:

图3.2-4 电子调节系统的控温原理

1. 断续式二位置控制。

实验室常用的电烘箱、电冰箱、高温电炉和恒温水浴等,大多采用这种控制方法。变换器的形式分为:

(1)双金属膨胀式。

利用不同金属的线膨胀系数不同,选择线膨胀系数差别较大的两种金属,线膨胀系数大的金属棒在中心,另外一个套在外面,两种金属内端焊接在一起,外套管的另一端固定,见图3.2-5。在温度升高时,中心金属棒便向外伸长,伸长长度与温度成正比。通过调节触点开关的位置,可使其在不同温度区间内接通或断开,达到控制温度的目的。其缺点是控温精度差,一般有几K范围。

图3.2-5 双金属膨胀式温度控制器示意图

(2)若控温精度要求在1K以内,实验室多用导电表或温度控制表(电接点温度计)作变换器(见图3.2-6)。

2. 继电器。

(1)电子管继电器。

电子管继电器由继电器和控制电路两部分组成,其工作原理如下:可以把电子管的工作看成一个半波整流器(图3.2-6),Re-C1并联电路的负载,负载两端的交流分量用来作为栅极的控制电压。当电接点温度计的触点为断路时,栅极与阴极之间由于R1的耦合而处于同位,即栅极偏压为零。这时板流较大,约有18 mA通过继电器,能使衔铁吸下,加热器通电加热;当电接点温度计为通路,板极是正半周,这时Re- C1的负端通过C2和电接点温度计加在栅极上,栅极出现负偏压,使板极电流减少到2.5 mA,衔铁弹开,电加热器断路。

图3.2-6 电子继电器线路图

1. 电接点温度计;2. 衔铁;3. 电热器

因控制电压是利用整流后的交流分量,Re的旁路电流C1不能过大,以免交流电压值过小,引起栅极偏压不足,衔铁吸下不能断开;C1太小,则继电器衔铁会颤动,这是因为板流在负半周时无电流通过,继电器会停止工作,并联电容后依靠电容的充放电而维持其连续工作,如果C1太小就不能满足这一要求。C2用来调整板极的电压相位,使其与栅压有相同的峰值。R2用来防止触电。

电子继电器控制温度的灵敏度很高。通过电接点温度计的电流最大为30 μA,因而电接点温度计使用寿命很长,故获得普遍使用。

(2)晶体管继电器。

随着科技的发展,电子管继电器中电子管逐渐被晶体管代替,典型线路见图3.2-7。当温度控制表呈断开时,E通过电阻Rb给PNP型三极管的基极b通入正向电流Ib,使三极管导通,电极电流Ic使继电器J吸下衔铁,K闭合,加热器加热。当温度控制表接通时,三极管发射极e与基极b被短路,三极管截止,J中无电流,K被断开,加热器停止加热。当J中线圈电流突然减少时会产生反电动势,二极管D的作用是将它短路,以保护三极管避免被击穿。

图3.2-7 晶体管继电器

(3)动圈式温度控制器。

由于温度控制表、双金属膨胀类变换器不能用于高温,因而产生了可用于高温控制的动圈式温度控制器。采用能工作于高温的热电偶作为变换器,其原理见附图3.2-8。热电偶将温度信号变换成电压信号,加于动圈式毫伏计的线圈上,当线圈中因为电流通过而产生的磁场与外磁场相作用时,线圈就偏转一个角度,故称为“动圈”。偏转的角度与热电偶的热电势成正比,并通过指针在刻度板上直接将被测温度指示出来,指针上有一片“铝旗”,它随指针左右偏转。另有一个调节设定温度的检测线圈,它分成前后两半,安装在刻度的后面,并且可以通过机械调节机构沿刻度板左右移动。检测线圈的中心位置,通过设定针在刻度板上显示出来。当高温设备的温度未达到设定温度时,铝旗在检测线圈之外,电热器在加热;当温度达到设定温度时,铝旗全部进入检测线圈,改变了电感量,电子系统使加热器停止加热。为防止当被控对象的温度超过设定温度时,铝旗冲出检测线圈而产生加热的错误信号,在温度控制器内设有挡针。

图3.2-8 动圈式温度控制机构

参考资料:

[1] 沈维善,张孙元编. 热电偶热电阻分度手册. 北京:机械工业部仪表工业局,1985.

[2] 李永敏主编. 数字化测试技术. 北京:北京航空工业出版社,1987.

[3] 沙占友主编. 智能化集成温度传感器原理与应用. 北京:机械工业出版社,2002.